捍卫生活品质 推动产业升级
氟硅酸钾容量法检测硅的改进
乔锦华 梁国军 （1.国家镁及镁合金产品质量监督检验中心，河南鹤壁 458030；2.鹤壁万
德芙镁科技有限公司，河南鹤壁 458030 ）
摘要：改进后的氟硅酸钾容量法检测硅含量用固体硝酸钾代替硝酸钾饱和溶液，用K-醇液代替酒石酸-尿素混合液，更加促进氟硅酸钾沉淀生成完全，洗涤次数由原来的十余次减少至三次，缩短了分析时间，大量实验证明了该方法操作简便、快速、重现性好、准确度高，提高了工作效率，满足生产化验需求。 中图分类号：O652.1 文献标识码：A DOI：10.19541/jki.issn 1004-4108.2019.02.023
镁合金做为最轻的金属结构材料，因其密度小、比强度高，易于回收利用等优点，被誉为“二十一世纪的绿金属材料”。我国是镁生产大国，镁产量占世界总产量的80%以上，硅铁是我国皮江法炼镁的重要还原剂，在金属镁的冶炼过程中硅铁可将白云石中的氧化镁置换出来，每生产一吨金属镁大约消耗1.2吨左右的硅铁，对金属镁生产起着重要的作用，因此对硅铁合金中硅含量的测定十分重要。目前，硅铁合金
中硅含量的检测方法主要是高氯酸脱水重量法[1]、氟硅酸钾容量法[2]、比重法[3]，高氯酸脱水重量法虽然检验结果较准确，但操作繁琐、检验时间较长，不能同时进行多批次样品检验。比重法虽然操作简单，检验时间短，但准确性较差，而氟硅酸钾容量法具备分析速度快、检测方法简便、检测结果准确、可以同时进行多批次产品分析检测的优点而被生产单位普通采用。 1 实验部分
1.1 实验原理
试样以硝酸和分解，使硅转化为硅氟酸，在有过量钾离子存在下，氟硅铬离子形成难溶的氟硅酸钾沉淀，将生成的氟硅酸钾沉淀过滤，然后加入沸水使氟硅酸钾沉淀水解，水解生成当量于硅的，此用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，化学反应如下： SiF62-+2k+→k2SiF6
k2SiF6↓+3H2O→2KF+H2SiO3+4HF
HF+NaOH=NaF+H2O 1.2 试剂
硝酸（ρ1.42）；（40%）；硝酸钾；硝酸钾洗涤液：5 g硝酸钾溶于80 mL水，加入20 mL无水
乙醇；K-醇液：5 g硝酸钾溶于50 mL水，加入50 mL无水乙醇；中性沸水：将蒸馏水或离子交换水煮15 min，以酚酞（1%）为指示剂，滴加氢氧化钠标准滴定溶液（0.2 mol/L）；氢氧化钠标准滴定溶液（0.1 mol/L）。
井水空调1.3 分析步骤
磁性表座
称取样品0.080 0 g（精确至0.000 1 g）置于300 mL聚四氟乙烯烧杯中。缓慢加入10 mL硝酸、逐滴加入4~5 mL，轻轻晃动，待样品溶解完全后，加硝酸钾5 g溶解，搅拌1 min，流水冷却至室温，并在冷水中放置10~15 min，使其沉淀完全。
用中速滤纸在塑料漏斗中过滤，用硝酸钾洗涤液洗涤烧杯3次，待过滤完毕后，将沉淀连同滤纸移入原烧杯中，加K-醇液300 mL，加溴百里酚蓝指示剂（0.2%）8滴，用氢氧化钠标准滴定溶液（0.1 mol/L）中和到兰不褪，然后加中性沸水100 mL，补加溴百里酚蓝指示剂3~5滴，用氢氧化钠标准滴定溶液（0.1 mol/L）滴定到兰不褪（与中和时颜一致）即为终点。
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1.4 硅铁中的硅含量按下式计算：
c——氢氧化钠标准滴定溶液浓度，mol/L；
计量与
检测
83
《轻工标准与质量》2019年第2期
84《轻工标准与质量》2019年第2期
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V ——滴定样品所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
m ——样品质量，g；
0.007 023——与1.00 mL 氢氧化钠标准滴定溶液（1.00
mol/L）相当的硅质量，g。
2 结果与讨论
2.1 测定结果的准确度
对石灰石标准物质进行重复测定，结果如表1所示。
表1 石灰石标准物质测定结果 （%）
样品编号标准值测定值
平均值RSD YSBC25616-96
78.13
77.93 78.31 78.05 78.24 78.05 77.7678.06
鸳鸯电火锅
0.257
GBW(E)01040073.3973.54 73.14 73.46 73.28 73.36 73.1773.320.216
GBW(E)01039665.74
65.46 65.74 65.83 65.90 65.55 65.4065.640.313
GBW0143355.7355.49 55.63 55.55 55.88 55.73 55.63
55.650.248
GBW(E010396)41.29
41.56 41.22 41.37 41.02 41.13 41.22
41.250.459
2.2 影响分析数据准确性的主要因素2.2.1 溶解样品过程
生态养猪场溶解样品过程中，严禁在试样集中的地方加入，应
该逐滴加入，边摇边加，使产生的反应热迅速扩散，否则将会产生浓烈的黄烟，造成烧杯局部温度达到600 ℃以上，使硅形成SiF4挥发损失。
2.2.2 沉淀时间和温度
沉淀时间过短会造成氟硅酸钾沉淀的不完全，而氟硅酸钾
的溶解度会随着温度的升高而增加，因此环境温度较高时洗涤沉淀所用的试剂均应放入冷水中冷却。2.2.3 过滤、洗涤、中和环节
洗涤次数和用量应尽可能一致，洗涤的不完全会降低中和
反应的速度，而中和时间过长会引起氟硅酸钾沉淀提前水解，造成分析数据结果偏低。残余酸的中和不完全会造成分析数据结果偏高。
2.2.4 滴定速度和终点的判断
滴定速度不应过快，滴定速度一般应保持在6~8 mL/
min，特别是在快到终点时，更应该勤晃慢滴，两次终点的颜
应保持一致。
3 结论
通过对多种硅铁样品中硅含量的检测对比，可以证明本实
验方法操作简便快速，并且具有良好的正确度和精密度，严格按照本方法操作能得到准确的分析结果，可以广泛用于生产实践中硅铁检测。
参考文献厨师帽
[1] GB 4333.1—1984 硅铁化学分析方法 高氯酸脱水重量法测定硅量 [S].[2] SN/T 1014.1—2001 出口硅铁中硅含量的测定 氟硅酸钾容量法 [S].
[3] 孔祥森.比重法测定硅铁中硅[J]. 理化检验（化学分册），1999，35（7）：336.
[4] 孙玉华.氟硅酸钾容量法测硅的探讨[J]. 辽宁建材，2005（2）：44。
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