1引言
开展氮气中微量二氧化碳气体标准物质的研制主要针对大型化工、化肥、医疗卫生等企业，特别是石油化工、化肥企业用它作为在线检测的产品质量监控，因此对氮气中微量二氧化碳气体标准物质的质量传递及延续性具有较高意义，公司长期从事高纯气体的研究与开发，对高纯气体中的微量杂质分析结果有丰富的经验，而在制备微量气体方面，公司聘用了长期从事标准气体制备的专业人才共同研制开展这一气体标准物质的研究工作，使其标准值能达到国家二级气体标准物质的质量要求。 2 研制内容与方法
本次课题研制是氮气中微量二氧化碳气体的气体标准物质。
气体标准物质一般采用国际公认的称重法来制备，其优点是称重法制备的气体标准物质不受气体状态函数——温度、压力、体积的影响，可直接塑径对底本质量的测量，因此该方法是气体标准物质制备的基本方法。按照气体标准物质制备的程序，需要采用一种或多种分析方
法对称重法制备的气体标准物质进行性能评价，以确认其量值的准确性和可靠性及其性能指标，而量值的准确性和可靠性是气体标准物质性能的主要特征。
本课题研制的氮气中微量二氧化碳气体标准物质就是采取以上所述的，用称重法制备气体，用气相谱法进行性能考察，以验证方法的准确性及系统的可靠，并与国家标准物质研究中心提供的国家同类型、同品种、同浓度一级气体标准物质进行比对定值。
本课题研制的氮气中微量二氧化碳气体标准物质技术指标为：
浓度范围：100ppm (mol / mol)
不确定度：< 2%
石墨钢有效期： 6个月
2.1 仪器设备
本课题采用的配气装置由上海市计量测试研究院设计研制本公司制造，该装置由气瓶预处理系统、抽真空系统、高压管路系统、称重系统、气瓶混匀系统五大部分组成。主要设备
部件为：气瓶烘箱、真空泵、压力表、真空计、高压管体、精密电子天平、气瓶混匀机，尤为重要的是，由德国SHRTORIUS(塞多利斯集团)生产的FC系列的FC32EDE-HX防爆电子天平，其最大称量为32KG，感量为0.1g；测试分析比队仪器为：由上海分析仪器厂生产制造的GTC-103谱分析仪和温岭福立分析仪器有限公司制造的GC9790 气相谱仪（FID检测器）。
2.2 原料气的选择
本次配制氮气中微量二氧化碳气体标准物质采用的高纯气体为：由本公司生产的高纯二氧化碳纯度为99.99%，高纯氮气纯度为99.999%。
表1二氧化碳分析报告
检验项目 | 杂质含量10-6 锯末板 | 纯度 (10-2) |
序号 | 瓶号 | H2 | O2 | N2 | CO | H2O |
1 | 978749 | 4.2 | 5.4 | 8.1 | 2.2 | 3.1 | ≥99.99% |
2 | 824420 | 4.1 | 5.2 | 8.5 | 2.7 | 4.2 | ≥99.99% |
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表2高纯氮分析报告
检验项目 | 杂质含量10-6 | 纯度 (10-2) |
序号 | 瓶号 | H2 | O2 | 总碳 | H2O |
1 | 285601 | 0.8 | 0.8 | 0.5 | 1.8 | ≥99.999% |
2 | 304080 | 图像识别0.7 | 1.0 | 0.3 | 2.0 | ≥99.999% |
3 | 276391 | 0.6 | 1.1 | 0.3 | 1.9 | ≥99.999% |
4 | 711258 | 0.8正交相移键控 | 0.9 | 0.2 | 1.8 | ≥99.999% |
5 | 495877 | 0.7 | 1.2 | 0.5 | 1.7 | 透气盖≥99.999% |
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以上原料气测试分析报告证详见附录1
结论：上面的报告数据表明，原料气体纯度高，杂质含量低，所引入的不确定度可忽略不计。
2.3充装压力、充装容器及有效期
气瓶的充装压力为10Mpa（使用下线0.5MPa）、充装容器采用4L铝合金瓶、有效期为半年。
3 气体标准物质氮气中微量二氧化碳气体的制备
3.1原理
充入已知浓度或摩尔比的气体组分前后，分别用精密电子天平称量容器的质量，所充入气体组分的质量等于两次称量读数之差，依次充入不同气体组分，便可以得到一种混合气体。为了避免充入气体称量过小，对所制备的混合气中每个充入气体组分的含量要规定一个下限。当需要配制的含量低于规定下限时，要用一种已知量的混合气体（不能有超出此次配制气体的组分）来稀释，满足充入气体组分含量超过规定下限。
一次稀释时，适合制备含量范围10-3a<1静态管理
混合气中a组分的含量由下式计算：
式中 xa ——组分a的摩尔分数
na——组分a 的物质的量
nb ——组分b的物质的量
n ——混合气体总的物质的量
ma ——组分a 的质量
Ma ——组分a 的摩尔质量
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