粘度法测定高聚物的相对摩尔质量实验报告

粘度法测定高聚物的相对摩尔质量实验报告
粘度法测定高聚物的相对摩尔质量
一、实验目的:
1、掌握乌氏粘度计测量粘度的原理和方法。
2、掌握粘度法测定聚乙烯分子量的原理、过程和数据处理方法。
二、实验原理:
由于高聚物的分子质量大小不一、参差不齐,且没有一个确定的值,故实验测定某一高聚物的分子质量实际为分子质量的平均值,称为平均分子质量(即平均摩尔质量)。根据测定原理和平均值计算方法上的不同,常分为数均分子质量、质均分子质量、Z 均分子质量和粘均分子质量。
对于同一聚合物,其测得的数均、质均、Z均或粘均分子质量在数值上往往不同。人们常用渗透压、光散射及超离心沉降平衡等法测得分子质量的绝对值。粘度法能测出分子质量的相对值,但因其设备简单,操作方便,并有很好的实验精度,故是人们所常用的方法之一。
粘度是液体流动时内摩擦力大小的反映。纯溶剂粘度反映了溶剂分子间内摩擦效应之总和;而高聚物溶液粘度η是高聚物分子之间的内摩擦、高聚物分子与溶剂分子间内摩擦以及溶剂分子间内摩擦三者总和。因此,通常高聚物溶液的粘度η大于纯溶剂粘度0η,即η>0η。为了比较这两种粘度,引入增比粘度的概念,以sp η表示:
sp η=00
1r ηηηη-=-                          (3-1) 式中r η为相对粘度,sp η表示已扣除了溶剂分子间内外摩擦效应,只留下溶剂分
光固化剂子与高聚物分子之间、高聚物分子相互间的内摩擦效应,其值随高聚物浓度而变。
shlrHuggins(1941年)和Kraemer (1983年)分别出sp η/C (称为比浓粘度)以及ln r η/C (称为比浓对数粘度)与溶液浓度的关系:
2/[]'[]sp C K C ηηη=+                              (3-2)              2ln /[]''[]r C K C ηηη=+                            (3-3)
号砂芯漏斗1只;100mL有塞锥形瓶11只;
药品:聚乙烯醇(A.R.);正丁醇(A.R.);无水乙醇(A.R.)。
四、实验步骤:
电动卷帘门控制器1.聚乙烯醇溶液的配制
准确称取聚乙烯醇
料理机0.500g于烧杯中,加60mL蒸
馏水,稍加热使之溶解。待
冷却至室温后,转移至100mL
容量瓶中,加入0.25~0.3mL
正丁醇(消泡剂)。在298.2K
肥皂生产设备恒温约10min,加水稀释至
彩防滑面层涂料
100mL,如溶液浑浊则用3号
砂芯漏斗过滤后待用。
图3-1 乌氏粘度计    2.安装粘度计
所用粘度计必须洁净,有时微量的灰尘、油污等会产生局部的堵塞现象,影响溶液在毛细管中的流速,而导致较大的误差。所以在做实验前,应彻底洗净,并放在烘箱中干燥。本实验采取乌氏粘度计,它的最大优点是溶液的体积对测定没有影响,所以可以在粘度计内采取逐渐稀释的方法,得到的不同浓度的溶液。
在侧管C上端套一软胶管,并用夹子夹紧使之不漏气。调节恒温槽至25.00±0.05℃。把粘度计垂直放入恒温槽中,使G球完全浸没在水中,放置位置要合适,以便于观察液体的流动情况。恒温槽的搅拌马达的搅拌速度应调节合适,不致产生剧烈震动,影响测定的结果。
的测定
3.溶剂流出时间t
用移液管取10mL已恒温的蒸馏水,由A注入粘度计中。待恒温5分钟后,利用吸球由B处将溶剂经毛细
管吸入球E和球G中(注意:不要过快,以免溶剂吸入吸球!),然后除去吸球使管B与大气相通并打开侧管C之夹子,让溶剂

本文发布于:2024-09-21 12:32:33,感谢您对本站的认可!

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