·59·
石墨烯是一种sp 2杂化碳原子组成六方蜂巢晶格结构紧密衔接的二维片层晶体材料。这种独特的结构造就了石墨烯在力学、电学、化学方面的优异性能，但同时较高的表面能致使其化学稳定性较强[1-2]。由于石墨烯片层间分子间作用力较强，导致其在溶解过程中与溶剂分子间作用力削弱，使其在水或溶剂分散相中易发生团聚现象，限制了其后续应用范围领域[3-7]。在众多功能性石墨烯制备及改进方法中，氧化石墨烯还原改性法被认为是解决石墨烯分散难题并促进其产业化发展的最佳方法之一，通过化学试剂刻蚀的方法提高石墨烯晶面的羧基（羟基、环氧基）数量进而提高其在溶液中的分散能力、界面结合能力等，此外，石墨烯表面的含氧官能团还能根据需要进一步功能化，因此，这种针对石墨烯改性的方法越来越受研究者青睐[8-13]。 膜分离由于浓缩效率高、分离过程无相变、操作简便、节能环保、能够有效地解决环境问题，从而使其在水处理环保领域具有广泛的应用。聚偏氟乙烯（PVDF ）因其具有抗氧化性强、热稳定高、耐酸碱稳定性好、机械性能高等特点愈来愈受膜过滤研究学者青睐[14-15]。但由于PVDF 分子结构中F 原子较强的疏水性导致其在后续膜分离过程中易产生膜污染，进而导致渗透压增加，膜水通量极具下降甚至为零，膜 清洗频率增加，运行功耗增加等，最终导致实际运行成本升高，给膜过滤技术的进一步推广应用造成严
重的阻碍作用。近年来，对PVDF 超滤膜的亲水性改性研究成为膜应用技术领域的一个新研究热点[16-18]。根据现有研究结果表明，在PVDF 膜中加入氧化石墨烯可以改善膜的亲水性、过滤精度、孔隙率、强度、耐污性等。而添加羧基功能化后的石墨烯混合基质膜亲水位点增多，更有助于提高膜水通量和抗污性能。1 实验部分 1.1 实验原料与仪器1.1.1 原料
氧化石墨烯（单层率>97%，片径3~5μm ），南通强生石墨烯科技有限公司提供。丁二酸酐（SA ）、N ，N-二甲基甲酰胺均为分析纯，国药集团提供。双氧水（浓度30%，H 2O 2），分析纯，国药集团提供。聚偏氟乙烯（PVDF ，Solef1015），美国Solvay 公司提供。聚乙烯吡咯烷酮（PVP ，K30），美国Sigma-Aldrich 有限公司提供。牛血清白蛋白（BSA ），国药集团提供。磷酸盐缓冲液，阿拉丁试剂有限公司提供。聚四氟乙烯（PTFE ）微孔滤膜，孔径为0.22µm ，国药集团提供。
1.1.2 仪器
JLCLM9001超滤杯，杭州九龄科技有限公司生产。NDJ-5S 数显黏度仪，上海力辰仪器有限公司生产。UV-1800PC 紫外可见分光光度计，杭州俊升科学器材有限公司生产。
摘 要：以石墨烯/聚偏氟乙烯（PVDF ）杂化超滤膜为研究对象，针对氧化石墨烯（GO ）与PVDF
相容性差且分散不均存在界面缺陷的问题。从GO 表面官能团设计出发，采用羧基化方法对GO 进行功能化处理得到羧基化氧化石墨烯（GO-COOH ，GC ）。通过浸没沉淀相转化技术制备了GO/PVDF 和GC/PVDF 混合基质超滤膜，对比探讨了两种超滤膜的性能（纯水通量、截留率、耐污染性能、机械性能及亲水性）。结果表明，当添加量为2.5wt%时，GC/PVDF 超滤膜的纯水通量为GO/PVDF 体系的1.5倍，接触角降低了13.9%，拉伸强度和断裂伸长率分别提高了1.3倍和1.1倍。GC/PVDF 超滤膜的综合性能较好，膜的浓差极化阻力、可逆污染阻力、膜自身的阻力及过滤BSA 溶液的阻力均较小，混合基质超滤膜的性能由GC 的亲水性和相容性共同决定。
关键词：羧基化氧化石墨烯；PVDF ；亲水性；机械性能；抗污性能中图分类号：TQ116.2；O643.36；O644.1 文献标志码：B 文章编号：1003–6490（2021）05–0059–04
Preparation and Properties of Carboxyl Functionalized Graphene/Polyvinylidene
Fluoride Mixed Matrix Ultrafiltration Membrane
Zeng Zhao-po
Abstract ：In this paper ，graphene/polyvinylidene fluoride （PVDF ）hybrid ultrafiltration membrane was studied to solve the problems of poor compatibility and uneven dispersion between g
raphene oxide （GO ）and PVDF ，and the existence of interface defects.Based on the design of functional groups on GO surface ，carboxylation functionalized was adopted to get carboxylated graphene oxide （GO-COOH ，GC ）.GO/PVDF and GC/PVDF mixed matrix ultrafiltration membranes were prepared by immersion precipitation phase transformation technology.The performances of two ultra filtration membranes （pure water flux ，rejection ，pollution resistance ，mechanical properties and hydrophilicity ）were compared and discussed.The results show that the pure water flux of GC/PVDF ultrafiltration membrane was 1.5 times that of GO/PVDF system ，the contact angle was reduced by 13.9%，and the tensile strength and elongation at break were increased by 1.3 and 1.1 times respectively ，when the addition amount was 2.5wt%.Due to the smaller resistance of concentration polarization ，reversible fouling ，membrane itself and filtration of BSA solution ，the performance of GC/PVDF ultrafiltration membrane were better.The performance of mixed matrix ultrafiltration membrane was determined by the hydrophilicity and compatibility of GC.
Key words ：carboxylated graphene oxide ；PVDF ；hydrophilicity ；mechanical property ；antifouling property 羧基功能化石墨烯/聚偏氟乙烯混合基质
超滤膜的制备及性能
曾照坡
（南通强生安全防护科技股份有限公司上海标备安全防护科技分公司，上海 200000）
收稿日期：2021–03–07作者简介： 曾照坡（1986—），男，山东郓城人，高级工程师，主要
从事环保型高性能过滤材料研发工作。
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1.2 实验方法
1.2.1 丁二酸酰基过氧化物的合成
按质量比m （H 2O 2）∶m （SA ）∶m （H 2O ）=1.0∶1.3 ∶1.9称取双氧水、丁二酸酐、去离子水于50mL 三口烧瓶中，在8℃冰水浴中搅拌3h 直到出现白凝胶沉淀物。静置3h 后经抽滤得到反应产物，在真空干燥箱中于50℃条件下干燥24h ，即制得目标产物。
1.2.2 GO 的羧基化
在一定温度下加热丁二酸酰基过氧化物自由分解生成端羧基自由基，依据自由基加成效应，自由基攻
击GO 表面的不饱和双键并以羧基基团形式接枝。制备方法如下：将0.1g GO 和20mLDMF 溶液放置在容积为50mL 的三口烧瓶中搅拌均匀并常温下超声分散3h 得到GO 悬浮液。提高温度至85℃，继续反应72h ，每间隔24h 补加0.1g 丁二酸酰基过氧化物。反应结束后冷却至室温，通过减压过滤方式得到反应产物。在铺有PTFE 微孔滤膜的减压抽滤瓶中继续用DMF 溶剂洗涤反应产物，冲洗干净后的反应产物放置在80℃真空干燥箱中继续干燥10h ，即制得羧基化氧化石墨烯，记为GO-COOH （GC ）。
1.2.3 GC/PVDF 混合基质超滤膜的制备
（1）铸膜液的配制
称取定量GC 加入装有DMF 溶剂的三口烧瓶中并超声分散5h 得到GC 悬浮液。在60℃水浴加热体系中依次加入PVDF 、PVP ，持续搅拌8h 即可得均匀PVDF/GC/PVP 铸膜液，25℃室温下静置脱泡6h 。
（2）铸膜液剪切黏度的测定
待脱泡完成后，室温条件下，铸膜液的静态剪切黏度经旋转黏度计测试获得。
（3）超滤膜的制备顶喷>闪光灯柔光罩
将事先清洗干净的玻璃片加热至与铸膜液温度一致并匀速缓慢地将铸膜液流涎在其表面，迅速用刮刀刮出2mm 薄膜后浸入到非凝固浴中，待膜片完全凝胶成型后，取下膜片浸泡到25℃大量去离子水中24h 脱除残余溶剂。采用上述方法制备未羧基化的GO/PVDF 超滤膜进行对比性能测试。为了论述方便，两种体系制备的超滤膜GO/PVDF 、GC/PVDF 在后文分别标记为GO/P 、GC/P 。
1.3 PVDF 超滤膜的性能测试
1.3.1 PVDF 膜的纯水通量及截留率测试
采用JLCLM9001超滤杯测试混合基质膜的纯水通量。裁减尺寸大小合适的膜片，经0.15MPa 压力保压30min ，膜片的纯水通量在0.1MPa 、25℃条件下测试获得。纯水通量（J W ）如公式（1）所示。
J W =At
V
（1）
式（1）中，V 为透过液体积；
A 为膜片的有效过滤面积；t 为过滤时间。
配制BSA 溶液为污染物，测试两种超滤膜的截留率。将浓度为1mg/mL 的BSA 溶液（磷酸缓冲盐溶液做溶剂，pH=7.4）装入到超滤杯中，在0.1MPa 压力下，连续过滤BSA 缓冲溶液1h ，采用紫外分光光度计分别测试初始料液和渗透液中BSA 浓度，用式（2）计算BSA 截留率（R ）。
R =C f -C p
C f
（2）
式中，C f 、C p 分别为初始料液、过滤液中BSA 浓度。
1.3.2 混合基质膜的抗污染性能表征
膜的抗污染性能测试可通过膜片在过滤BSA 溶液中的浓
差极化阻力（R c ）
、可逆阻力（R r ）、不可逆阻力（R ir ）及纯水通量恢复率F rr 来表征。R c 、R r 、R ir 可经以下公式推导计算。根据传递过程原理：
R t =R c +R r +R ir +R m =
Δp
μJ BSA
（3）R t 为膜过滤BSA 时的阻力。μ为BSA 溶液的动力黏度，
取值1.5cp 。Δp 为操作压强，0.1MPa 。
J BSA 为BSA 溶液的水通量。 R m =Δp
μJ W
（4）
R m 为超滤膜本身的阻力，J W 为纯水的通量。
R r +R ir +R m =Δp
μJ W1
（5）
J W1为膜过滤完BSA 溶液后反冲洗前的纯水通量。
R ir +R m =Δp
μJ W2
（6）
J W2为膜过滤完BSA 溶液后反冲洗后的纯水通量。纯水通量恢复率（F rr ）计算公式为：
F rr =μJ W1μJ W2
×100% （7）
1.3.3 混合基质膜的接触角测试
利用接触角测量仪OLLOA-5（上海东华设备仪器厂）测试混合基质膜的水接触角。采用固滴着落技术，利用不含污渍的不锈钢针头将3μL 超纯水滴落在膜表面，分别在样品的十处位置测量并取其平均值。
1.3.4 混合基质膜的机械性能测试
采用万能材料拉力机（H5K5-1105）测试混合基质膜的拉伸强度和最大（断裂）伸长倍数。将样品干燥并裁减成长宽为10×1cm 的长方形，两端固定在拉力机夹具上，启动机器，膜片被拉断时记录拉伸力（N ）和最大伸长量（mm ）。2 结果与讨论
2.1 GC 和GO 对铸膜液剪切黏度的影响
图1是GC 、GO 分别不同用量对PVDF 铸膜液剪切黏度的影响。结果表明，铸膜液剪切黏度随着GC 、GO 用量的增加而升高，GC/PVDF 铸膜液黏度低于GO/PVDF 体系。由于GC 、GO 纳米粒子间的物理交联作用使得铸膜液中高聚物分子运动产生更高的内摩擦力，导致铸膜液黏度升高。相比于GO ，GC 表面存在的亲水基团-COOH 降低了溶液界面张力，增加了溶剂与高聚物链段分子间作用力，提高了高分子链段的舒展性，降低了溶液剪切黏度。
© N Q B ⋅T $POUFOU XU
图1 GC 、GO 含量对PVDF 铸膜液剪切黏度的影响
2.2 GO 、GC 对混合基质膜纯水通量和截留率影响
不同GO 、GC 用量对混合基质膜的纯水通量、BSA 截留率和接触角的影响如表1所示。由表1可知，不同GO 、GC 用量对混合基质膜的纯水通量、BSA 截留率和接触角影响差异很大。随着GO 、GC 用量的增加，混合基质膜片的水通量呈
先增大后减小的趋势。当GO含量为2.5%、GC含量为3.0%时，膜的纯水通量达到峰值分别为2 500.7L/（m2·h）、3 800.1L/（m2·h）。混合基质膜的截留率随着GO、GC用量的增加而逐步增大，膜的亲水性提高（接触角减小）。这是因为GO、GC 的加入改善了聚合物的聚集态结构，更有助于水分子扩散通道的形成，但过多的加入又会导致团聚作用，阻断水分子通道形成，从而导致纯水通量降低。截留率增加表明，GO、GC 的加入不易构造贯穿海绵分离层的大孔。改善亲水性不仅促进分离性能的提高，同时提升过滤效率，即增大水通量和抗污染性能。此外，GC/PVDF混合基质膜的性能明显优于GO/ PVDF体系，这是由于GC分子表面亲水位点的增多导致其在有机溶剂和聚合物中溶解分散性能更佳，改性效果较好。
表1 不同GO、GC含量下混合基质膜的纯水
通量和BSA截留率数据
Content （wt%）J W（L/（m2·h）R BSA（%）接触角（°）GO/P GC/P GO/P GC/P GO/P GC/P
0 2 013.1 2 013.123238585
0.5 2 225.7 2 455.925288280
1.0 2 337.8 2 900.725348074
1.5 2 440.0 3 108.528387767
2.0 2 490.5 3 33
3.832417364
2.5 2 500.7 3 755.437477262
3.0 2 358.0 3 800.142527157
3.5 2 300.0 3 809.547596854
4.0 2 210.5 3 75
5.849626451虚拟路由器
4.5 2 000.1 3 680.451646148
5.0 1 990.7 3 600.252685844
2.3 GO和GC对混合基质膜机械性能的影响
不同GO和GC添加量下改性PVDF超滤膜的力学性能如表2所示。结果表明，GO的引入，虽然膜的亲水性能有所提高，但拉伸强度、断裂伸长率性能比纯PVDF膜有所减小。引入改性材料GC后，复合膜的拉伸强度和断裂伸长率均有所升高，其中，GC-5/PVDF超滤膜的拉伸强度由纯PVDF膜的5.1MPa 增加至8.4MPa，断裂伸长率由114.7%增加至124.0%，增幅分别为64.7%、8.1%。这是由于作为氧化石墨烯的衍生物，羧基化后的GO在溶剂中的分散性更好，与PVDF聚合物的界面相容性更佳，从而复合膜的力学性能更优。
表2 不同GO、GC质量百分含量下PVDF超滤膜
拉伸强度和断裂伸长率
含量（wt%）
拉伸强度（MPa）断裂伸长率（%）GO/P GC/P GO/P GC/P
0 5.1 5.1114.7114.7
0.5 5.4 5.6113.5116.2
1.0 5.4 6.4114.0118.1
1.5 5.6 6.7113.8119.4
2.0 5.4 6.911
3.5120.0
2.5 5.67.3112.4120.0
3.0 5.67.7110.7121.7
3.5 5.27.8108.7121.9
4.0 4.88.410
5.0122.5
4.5 4.88.4104.7123.4
5.0 4.68.4104.5124.0
2.4 GO、GC对混合基质膜耐污染性的影响
不同GO、GC添加量时的PVDF超滤膜的纯水通量J W、BSA溶液通量J BSA、过滤BSA溶液后反冲前水通量J W1及反
冲后的水通量J W2、通量恢复率F rr数据列于表3中。PVDF超滤膜的膜阻力R m、浓差极化阻力R c、可逆和不可逆污染阻力R r和R ir及过滤BSA溶液时的阻力R t列于表4中。如表3数据所示，当GO、GC用量增加时，PVDF超滤膜的各项水通量都呈逐步降低的趋势，这是由于混合基质的膜孔堵塞所致。GC/PVDF（GC-P）超滤膜通量恢复率明显高于GO/PVDF （GO-P）体系，这可能是由于GC改善了与PVDF基体的相容性，且在膜基体结构中分布更均匀，有效改善了膜表面粗糙度、调控了膜孔结构及分布。对纯膜与改性膜的可逆与不可逆污染分析，由表4可以看出，当GO、GC用量增加，混合基质膜的不可逆污染阻力（R ir）呈现先降低后升高的趋势，这与膜纯水通量变化一致，这表明通量的
大小与抗污染性能是一致的。此外，GC/PVDF超滤膜在保持较高的膜通量的同时，相比于GO/PVDF体系，总污染和不可逆污染都较小，表现出较好的抗污性能。
表3 不同GO、GC质量分数下PVDF
超滤膜的J W、J BSA、J W1、J W2和F rr
Content
（wt%）
J W（L/
（m2·h）
J BSA（L/
（m2·h）
J W1（L/
（m2·h）
J W2（L/（
m2·h）
F rr（%）
GO/P GC/P GO/P GC/P GO/P GC/P GO/P GC/P GO/P GC/P
0 2 013.12 013.1420.5420.5628.5628.5980.5980.5156.0156.0
0.5 2 225.72 455.9189.0278.0445.8490.5650.5887.0145.9180.8
1.0 2 337.82 900.7201.4270.5458.0510.0670.8890.5146.5174.6
1.5 2 440.03 108.5205.6285.3475.0525.2666.5920.5140.3175.3
2.0 2 490.53 33
3.8205.0280.5495.2535.0680.5930.4137.4173.9
2.5 2 500.73 755.4199.7278.4507.0550.0710.5940.8140.1171.1
3.0 2 358.03 800.1198.7273.5518.5558.8730.5980.5140.9175.5
3.5 2 300.03 809.5195.0260.8533.0597.5740.01 015.7138.8170.0
4.0 2 210.53 75
5.8198.8257.8542.0608.5745.21 020.8137.5167.8
4.5 2 000.13 680.419
5.5247.8548.5620.0745.01 025.5135.8165.4
5.0 1 990.73 600.2192.1248.0550.0630.1769.81 040.0140.0165.1
表4 不同GO、GC质量分数下PVDF
超滤膜的R m、R c、R r、R ir和R t
Content
（wt%）
R m×10-12
（m-1）
R r×10-12
（m-1）
R ir×10-12
（m-1）
R c×10-12
（m-1）
R t×10-12
（m-1）GO/P GC/P GO/P GC/P GO/P GC/P GO/P GC/P GO/P GC/P
00.140.140.100.100.150.150.250.250.610.61
0.50.160.150.170.150.450.280.470.67 1.25 1.40
1.00.150.140.170.150.450.270.450.65 1.20 1.30
1.50.140.150.170.150.310.270.420.57 1.22 1.15
2.00.160.150.140.150.300.250.450.55 1.22 1.10
2.50.160.150.150.160.370.240.500.50 1.25 1.06
无心磨床自动上料机3.00.170.160.150.160.370.230.550.40 1.25 1.05
3.50.170.160.160.160.340.210.540.27 1.04 1.05
4.00.160.160.170.160.320.200.550.25 1.05 1.05
4.50.150.160.160.160.370.270.550.25 1.05 1.04
5.00.160.160.160.150.350.310.550.30 1.05 1.04 3 结论
GC在改性复合膜方面比GO更具有优势，降低铸膜液的剪切黏度，相容性好；与GO/PVDF膜相比，G
仿兔毛纱线
C/PVDF膜的截留率、渗透性和力学性能大幅度提升；混合基质膜抗污染性性能测试，通量恢复率、可逆与不可逆污染阻力结果表明，与GO/PVDF膜相比，GC/PVDF超滤膜的抗污染性能更优，这表明GC提高了与PVDF基体的相容性，且在膜基体结构中
·61·
·62·
分布更均匀，有效改善了膜表面粗糙度，调控了膜孔结构及分布。
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（上接第7页）
汽轮机南口打靶前靶板图如图7所示，打靶后靶板图如图8
所示。
图7
汽轮机南口打靶前靶板图
图8 汽轮机南口打靶后靶板图
城市排水11月17日凌晨1：50，第4次打靶干净，压力6.3~6.5MPa ，温度370℃，11月17日10：50进行第5次打靶，打靶吹扫时间20min ，压力5.3~6.0MPa ，温度380℃；11月17日11：10进行第6次打靶，压力5.3~6.4MPa ，温度380℃。整个靶片可见痕迹不超过3个，凹点直径≤0.6mm ，深度＜0.5mm ，厂家、总包、监理验收合格。
参考文献
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建设，2012（9）：27-28.
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