第25卷第3期1996年8月
人 工 晶 体 学 报
JOU RN AL O F SYN THET IC CR YSTA LS
Vol.25 No.3
便携式翻译机August,1996
王明智 王艳辉 臧建兵
(燕山大学，秦皇岛066004)
提要：本文在高温、超高压条件下，制出了以T i为中介物的金刚石聚晶与硬质合金衬底的复合片(Poly cr ystalline Diamo nd Compact,PDC)用剪切、压溃、淬火急冷等方法测定了PDC的结合性能及抗热冲击性能，用XR D、SEM、EP MA等方法研究了复合界面处的结构，并分析了对PDC复合性能的影响与T i在 界面的作用及存在形式。
关键词：金刚石；金刚石复合片；钛；界面；结构
Study on Interface Structure and Bond Properties of Polycrystalline Diamond Combined with Titanium as Bonder
Wang M ingz hi Wang Yanhui Zang Jianbing
(Yanshan University,Qinhuangdao066004,China)
(Received12Sep tember1995,accepted1April1996)
Abstract
Polycrystalline diamond layer and tungsten carbide-base layer com bined w ith Ti as bonder is manufactured at high temperature and ultra-high pressure.The bond streng th
and heat shock resistance of the combined-interface are measured by compress test and quenching test,interface structure,and properties of the combined-interface are investigated by XRD,SME and EPMA.T he behavior and distribution of Ti on interface of the compact are analyzed.
Key words:diamond;poly crystalline diamond compact;titanium;interface,structure
1 引 言
金刚石微粉与粘结剂(Si Ni B)混合，装入叶蜡石传压模中，在高温(1200~1550 )、超高压(4.5~ 6.25GPa)条件下，粘结剂中Si熔化，在与金刚石接触部分形成SiC，经一定时间保温，制成金刚石聚结体 1 (Polycrystalline diamond,PCD)。PCD的硬度(HV~6000)是硬质合金的数倍，接近金刚石单晶的硬度；具有高的耐磨性；同时还具有各向同性，以及比单晶高得多现浇梁
本文1995年9月12日收到,1996年4月1日收到修改稿。
*国家自然科学基金资助项目。
的韧性。可制成尺寸、异型制品，并有良好的热稳定性，因而被广泛用于拉丝模、地质钻头及流体喷嘴等工业领域。
PCD 虽然韧性比单晶高，但用于制作切、铣等刀具材料时，由于工作特点和形状差异，使其韧性显得不足。解决这一问题的最佳方法是把PCD 直接复合在硬质合金衬底上，获得聚晶金刚石复合片(PDC)。PDC 除具有PCD 的全部优点外，由于硬质合金衬底的支承作用，还具有高的抗冲击性，因而在切、铣等刃具中具有广泛的应用前景。由于PDC 对衬底的依赖关系，复合片的性能在很大程度上
取决于PCD 与衬底复合的好坏，而其间中介材料的状态、结构对其性能起关键作用。
本文用剪切、压溃和淬火急冷等方法测定了Ti 中介的金刚石聚晶复合片的性能，并用XRD 、SEM 和EPM A 等方法测定了T i 在中介层中的分布、组织结构特征，为PDC 的组织、性能的优化提供理论依据。
2 材料及试验方法
2.1 PDC 样品的制备
金刚石微粉经酸碱处理达到表面净化，按最大装填密度的粒度配比为(w t -%)40 20 10 m=50 10 40，占装填总体积的92%。粘结剂S-i N-i B 的配比为(w t -%)Si Ni B=94 5 1，占装填总体积的8%，充分混合后，装入已放好硬质合金衬片和Ti 片(厚度0.05mm )的 6 4mm 石墨腔体中预压，并在600 温度下真空处理1h，以去除粉体表面吸附气体。处理后装入叶蜡石传压模中，其整个试样的组装块如图1所示。将组装块置于DS-029B 型六面顶压机上加压至预定压力(5.5GPa)后，在导电钢圈两端加直流电升温至预定温度(1350 )并保持1min，降温卸压后，即得到PDC 样品。实验过程中其温度由输入功率控制，输入功率与温度的关系用对压力不敏感的双铂铑电偶(Pt Rn 6% Pt Rn 30%)进行标定。 Fig.1 Schematic o f hig h -compressio n cell F ig.2 Schematic of mechanical properties of PDC
(a)Shear T est;(b)Compression test
2.2 PDC 样品的剪切与压溃试验
经电火花重新加工制备好的PDC 试样，置于2 104
N 压机上(如图2a 、b)进行剪切和压溃试验。用SEM (KYKY-1000B)观察断口形貌；用D /M ax -rB 晶体衍射仪(XRD)分析237第3期 王明智等:T i 中介的聚晶金刚石复合片(PDC)界面结构与性能研究
238 人工晶体学报 第25卷
PDC复合界面处及其附近区域的相组成。用AM RAY-1000B EM PA对磨光试样(侧面)界面及其附近区域进行点分析，测定各元素分布情况。为正确评价PDC结合面的热稳定性，用盐浴(NaCl CaCl=1 3)与水冷淬火方式将PDC试样于700 至室温急冷急热15次，并用压溃试验再次检验其界面是否分离，同时在淬火前后测其磨耗比变化情况。
3 试验结果及讨论
剪切试验是检验PDC界面处复合强度最可信赖的方法。试样在加工成图2a所示形状后置于自制的卡座上加压，当剪应力达4.68~ 4.73GPa范围时,PCD层呈小块崩落。崩落的小块并不是严格从界面处剥离，
相当多部分是与硬质合金衬底粘在一起剥落。在压溃试验中，由于PCD与硬质合金衬底弹性模量的差异(分别为925GPa、620GPa) 2 ，试样在压机上(图2b)除受到压应力外，还将受到垂直于界面方向的拉应力和平行于界面方向的剪应力(图2b)，其综合作用的结果使其在压应力达4.62~4.76GPa范围时发生整体破碎，这表明界面处的复合强度大于或等于PCD的强度，因而在应用中不会由外力引起PDC界面分离。
经15次700 盐浴加热和25 水冷的急热淬火，整体未发生开裂和剥落现象，比加热前后磨耗比未有明显变化(10.4~12.6万)，这表明PDC界面结合状态合适，热稳定性良好。
对PDC试样复合界面处及PCD部分做了XRD、SEM及EPM A分析。图3是根据EPMA 分析绘制的T i、Co在PDC界面处垂直界面方向的分布曲线。从图3可见,Ti在复合片界面处已无纯金属相存在，其含Ti最高点在距界面10 m处，且向PCD组织中纵深延伸，在距界面150 m处其含量下降至0.1%，向硬质合金方向扩散相对要浅得多,Ti含量在衬片内至界面2.5 m处接近于零;Co在PCD内也有相当的扩散距离，距界面50 m处还有一定含量。
F ig.3 Distribution of the T i and Co near by the PDC interface
图4是界面处SEM照片，从中看不出纯Ti层的明显界面，且界面结合状态良好。
伸缩杆
图5是界面处偏于PCD方向的XRD谱线。从谱线中除可看到Si与金刚石反应生成的SiC外，还可看到存在T iSi2、Ti5Si3、TiCo和TiC等化合物。
从以上试验结果分析,Ti在界面处已无纯金属态存在，而是呈连续态分布于PCD内、界面及硬质合金衬片表层之间，并形成相应的合金，因而使PCD与硬质合金片的膨胀系数得到调整，形成强力的冶金结合，提高了抗热冲击能力及复合强度。
根据以上结果可推论出，在高温、高压期间PCD、Ti与硬质合金中相及组元相互运动的关
F ig.4 SEM photog raph of t he PDC interface bond
系。在温度升高过程中，在逐渐增高的压力下,Si
首先熔融，并与相邻的金刚石生成SiC，使PCD 的
密度逐渐升高。但此密度还未达到理想值，并远
低于硬质合金的密度。当温度继续升高过程中,
硬质合金中的Co 及界面处的Ti 先后熔融，由于
密度差(PCD 与硬质合金衬片)的关系使Co 和T i
一起快速吸附、扩散到PCD 中去,Co 的流失使一
部分Ti 补充扩散到硬质合金中(<5 m)。T i 在
扩散过程中先后与Co 、Si 和金刚石生成TiSi 2、
T i 5Si 3、T iCo 和T iC 等化合物。通过EPM A 和
XRD 分析均证明了这是一种吸附、扩散的过程。
值得注意的是,T i 在PCD 中扩散距离过大或
过小均会影响PDC 的性能。如果过大，甚至扩散
F ig.5 XRD patterns of PCD near the interface of PDC
a SiC;
b TiC;
c TiS;
d Ti 5Si 3;
e Diamond;
f TiCo 到PCD 的工作表面，将改变
PCD 的成分，使PCD 的性能变
坏。如果过小，由于过渡带变
窄，会使PDC 界面附近物理特
性变化过急，不利于膨胀系数调
整，且有可能存留部分纯Ti 相,恒压变量泵
造成界面过弱，同样会影响其性
能。由于PCD 合成的温度、压
环己甲酸
力等条件是一定的(本文为
1350 、5.5GPa)因而只有加入
T i 片的量能够控制这一条件。4 结 论
(1) T i 做为聚晶金刚石复合片(PDC)中介材料是可行的。通过合适的加入量，在PCD 合成条件下(1350 、5.5GPa)能够达到PCD 与硬质合金衬片的良好复合。
sofa燃烧器
(2) 复合后,T i 在PDC 复合界面处呈连续分布，与PCD 中主要成分及硬质合金衬片中的Co 形成T iSi 2、Ti 5Si 3、TiCo 及TiC 等多种合金化合物，界面处无纯Ti 存在。这些因素调节了PCD 、Ti 和硬质合金衬片之间的膨胀系数的差异。
参 考 文 献
1 王艳辉，王明智等.复合材料学报,1994,11(2):57~62
2 瞿光辉等.超硬材料烧结体制造.全国磨料磨具行业情报网，机械部郑州磨料磨具磨削研究所,1993(6):6~7239第3期 王明智等:T i 中介的聚晶金刚石复合片(PDC)界面结构与性能研究
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