1 方法提要
试样以硫-磷混酸分解，在盐酸介质中，以氯化亚锡将大部分Fe3+还原为重复数据删除Fe2+后，再以三氯化钛将剩余Fe3+全部还原为Fe2+，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定。 本法可测定铁矿石>10%全铁。
2试剂
2.1三氯化钛溶液（1+5）：取一份三氯化钛用5份1+4盐酸混匀。
2.2 氯化亚锡溶液 10%：称取10g氯化亚锡（SnCl2·2H2O）于烧杯中，加入20mL浓盐酸，加热溶解，用水稀释至100mL，混匀。 2.3钨酸钠溶液250g/L：每100mL体积加入5mL浓磷酸。
2.4 K2Cr2O7标准溶液：称取105℃烘干的0.8955g基准重铬酸钾，溶于1000mL水中，此液1
mL对0.1000g试样相当于1%TFe。必要时用合适含量铁矿标样标定之。
2.5 硫磷混酸：1+1
2.6 二苯胺磺酸钠溶液：0.5%
2.7盐酸：1+1
3分析步骤
称取0.1000g试样于250mL 三角瓶中，加少许水冲散试样，加10 mL硫-磷混酸（2.5），放于预先预热20min的电炉上加热分解，并加以摇动，以防试样粘底分解不完全，溶至白烟腾空至瓶颈处，取下放冷，加盐酸（2.7）20 mL，加热至微沸，趁热滴加氯化亚锡（2.2）至三价铁离子的黄变淡黄但并未消失，用水冲洗杯壁，加水至100mL左右，在水槽中冷却，加钨酸钠溶液（2.3）10滴，以三氯化钛溶液（2.1）滴定至兰刚出现，放置至无后，加二苯胺磺酸钠溶液（2.6）3滴，以重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫为终点。
4分析结果计算与表述：
ω（TFe）/10-2=
式中：
T-标准重铬酸钾对铁的滴定度，g/mL
V- 滴定消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，mL
m-试样质量，g
5 注意事项
5.1 溶样前电炉一定要预热，溶样时间不能过长，以防产生焦磷酸盐沉淀粘底使分析失败。
5.2 加入盐酸复溶后，再加热至微沸，立即取下还原，不可大沸，以防三氯化铁挥发损失造成结果偏低。
5.3 钨兰褪至无后不能太长时间再进行滴定，时间过长亚铁会被空气中氧氧化，造成结
果偏低。
5.4 根据试样颜大致可判断含铁量，磁性铁铁黑颜越深，含量越高，氧化矿棕红颜越深含量越高。 磁性铁的测定—手工外磁选重铬酸钾滴定法
1 试剂
1.1 盐酸 2+1
1.2 精馏装置三氯化钛溶液（1+5）：取一份三氯化钛用氨基酸螯合物5份1+4盐酸混匀。
1.3 钨酸钠溶液250g/L ：每100mL加5mL磷酸。
1.4 SnCl2溶液 10%：称取10g SnCl2·2H2O溶于20mL浓盐酸中，加热溶解，用水稀释至100mL，混匀。
1.5 K2Cr2O7标准溶液：称取105℃烘干的0.8955g基准重铬酸钾，溶于1000mL水中。此液1mL简易过滤器对0.1000g试样相当于1%TFe电视棒原理。
1.6 硫磷混酸：1.5+1.5+7
1.7 二苯胺磺酸钠溶液 0.5%
2 分析步骤
称取0.1000-0.5000g试样于250mL烧杯中（视磁性铁含量决定称样量），用手工外磁选法选取磁性铁，圆形永久磁铁磁场强度为1000奥斯特，于选有磁性铁的烧杯中，加20mLHCl（1.1），于电热板上加热微沸至溶解完全，趁热用SnCl2溶液（1.4）小心还原至浅黄，加入约100mL水，放置冷却后， 加10~15滴250g/L钨酸钠溶液，用三氯化钛溶液还原至钨蓝刚出现，放置至无后，加入15mL硫磷混酸(1.6)，加入3滴二苯胺磺酸钠溶液(1.7)，用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫红为终点，此为磁性铁之铁量。
3 分析结果及描述
ω（mFe）/10-2=
式中：
T-标准重铬酸钾对铁的滴定度，g/mL
V- 滴定消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，mL
m-试样质量，g
4 注意事项
4.1 试样粒度应为160-200目，粒度粗，易产生连生体，使结果偏高。
4.2 磁选时应小心仔细操作，勿使磁性铁损失，且要分离干净。
磺基水杨酸光度法测定全铁
1 方法提要
在pH 8~11的氨性溶液中，铁（Ⅲ）与磺基水杨酸生成稳定的黄络合物，借此进行光度测定。
在测定条件下，氯离子、氟离子、硝酸根、磷酸根对测定无影响。铝（Ⅲ）、镁（Ⅱ）、
铍（Ⅱ）、钍（Ⅳ）和稀土元素与磺基水杨酸生成无络合物，如加入足够量的显剂则不影响测定。锰（Ⅱ）、铈（Ⅲ）在氨性溶液中能被空气中的氧氧化成棕而不影响测定；当锰的质量浓度大于50μg/50mL时，应在氨水中和前加入0.5~1g盐酸羟胺消除其影响。铜（Ⅱ）、钴（Ⅱ）、镍（Ⅱ）和铬（Ⅲ）大量存在影响测定。钛（Ⅳ）、铀和某些铂族元素在中性或弱碱性溶液中与磺基水杨酸生成有络合物而影响测定。
本法可测定0.05~10% 全铁。
2 试剂
2.1 硝酸 分析纯（A.R）
2.2 分析纯（A.R）
2.3 高氯酸 分析纯（A.R）
2.4 磺基水杨酸溶液：250g/L
2.5 氨水：1+1
2.6 盐酸：1+1
2.7 铁标准溶液：100μg/mL
3 分析步骤
称取0.1000g试样于50mL聚四氟乙烯烧杯中，用少量水润湿，加5mL硝酸（2.1）、5mL（2.2）、1mL高氯酸（2.3），加热至冒尽白烟，取下，稍冷，加入5mL盐酸（1+1），以水冲杯壁，加热溶解盐类，取下，冷却，移入100mL容量瓶中，以水定容，摇匀。
汽车铆钉分取5.00mL试液于100mL容量瓶中，加入约15mL水，5mL磺基水杨酸（2.4），摇匀，用氨水（2.5）调至黄后（如溶液浑浊，说明磺基水杨酸溶液加入量不够，应适当补加），再过量4mL，冷却至室温后，以水定容，于分光光度计430nm处，以1cm比皿测定吸光度。
标准系列：
分别准确移取铁标准溶液（2.7） 0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL于100mL容量瓶中，加入约15mL水，其他操作同样品分析步骤
4 注意事项
4.1 如吸光度小于0.100时应适当多分取试液，吸光度大于0.800时可适当少分取试液
4.2 试样经硝酸--高氯酸分解，盐酸浸取溶解盐类后，如有黑残渣应该为碱熔熔融法分解样品。
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