口腔护理用品工业
ORAL CARE INDUSTRY
第二十九卷第三册2019年6月
31
薛俊发
(拉芳家化股份有限公司，汕头515000)
摘要：主要阐述高含量碱性盐牙膏的常见质量问题、产生原因和改善办法。通过 介绍主要成分和用量范围，配方案例，产品技术指标、香精等问题，对高含量碱性盐牙膏 配方的开发具有一定参考价值。 关键词：碱性盐；牙膏；膏体稳定性；功效成分；配方中图分类号:TS
文献标识码:A
文章编号:2095 - 3607(2018)03 -31 -04
1综述
1. 1 牙膏市场状况
牙膏是目前最重要的口腔卫生用品，其前身来 源于牙粉。牙膏作为口腔护理用品的一个分支，是 一种用于清洁牙齿、清新口气、对人体安全的口腔护
理用品⑴。据不完全统计2017年我国牙膏市场消 费额达200亿元，中国牙膏市场年消费总量为55万
吨以上，每年消费总量平均增长10%左右1-2牙膏分类
牙膏的分类方法众多，按其功能可划分为美白 型牙膏、消炎止血药物药膏⑶、脱敏类牙膏等，但此
类概念消费者敏感度偏低；按香型牙膏亦可分为薄 荷香型牙膏、留兰香型牙膏、水果香型牙膏等；按酸
箱包提手碱度，牙膏可分为中性、弱酸性和碱性。传统牙膏以 弱酸性或弱碱性为主，近几年以小苏打、磷酸盐为美 白概念牙膏也进入市场，成为消费者眼中一大亮点。1.3碱性盐的概念
文献报道⑷，pH 值是影响洗护用品的清洁力 和去污能力的一项重要指标。在碱性条件下，油脂 在清洗的过程中易被水解生成高级脂肪酸钠，更有
利于口腔污垢的去除。对于口腔产品，碱性过强容 易对口腔黏膜的产生强烈的刺激，进而损伤口腔表泊车系统
皮细胞。国家标准《牙膏(GB/T 8372-2017))中规
定牙膏pH 值范围：5.5 ~10.5。
提高牙膏pH 值主要是在其配方中加入某些碱
性盐或碱成分。所谓的碱性盐是指该盐水解后溶液 呈碱性的盐，诸如碳酸氢钠、碳酸钠、焦磷酸钠、磷酸
三钠、四硼酸钠等。这些成分或其复合物在稳定的 情况下，通过提高牙膏P H 值，并借助于刷牙过程或
漱口过程帮助分解油脂，起到清洁美白牙齿的作用。 往往为达到一定的功效，此类碱性盐在配方中添加
量会较大。如小苏打牙膏，其碳酸氢钠添加量可高
达15% -25%，磷酸盐和焦磷酸盐复配的牙膏，盐 总量可达5% -7% o
1.4碱性盐牙膏现状
虽然碱性盐在日常较为常见，但在牙膏配方中
加入高含量碱性盐却是研究者比较忌讳的问题。因 为此类高碱性盐的水溶液对不锈钢设备、管道有严 重的腐蚀作用，而且膏体存放一定时间后稳定性下
降；强碱性条件下，膏体香气易发生变味；膏体对铝 材质腐蚀严重，导致铝管(内壁不喷涂或无复合层)
容易出现穿孔现象。另外，高碱性盐会抑制牙膏的
泡沫量。
正是这诸多原因，我国对高含量碱性盐的牙膏
并无系统性研究报道。虽然部分相关产品已在市场
上进行销售，但缺乏理论支持。
1.5碱性盐牙膏的基本要求
添加高含量碱性盐的牙膏，首先要保证原料对 口腔安全且具有稳定的用量；其次是牙膏在保质期 内稳定且符合《牙膏(GB/T 8372 -2017)》标准要
求；然后是膏体的外观良好、细腻、光亮、无分水；最 后赋予人们一种感到舒适和喜爱的香味，唤起消费
者的购买兴趣。
1.6高含量碱性盐牙膏膏易出现的问题第一：膏体变。这个是常见的现象，高pH 值
体系可使得膏体某些成分发生改变，从而影响整个 膏体的泽。
第二：膏体变硬，使用时难以挤出。新配制的膏
延时冲洗阀体稠度正常，放置一段时间后膏体稠度上升，以至于 后期难以挤出。
第三：膏体在保质期内出现分离出水/出油。这 易让人们感到膏体变质了，因怀疑而失去了购买和
使用的欲望。
32薛俊发：含碱性盐牙膏常见问题的解决思路2019年第3期
第四：牙膏香味不理想，或香精易变味。香味作为消费者最直接的感官感受，不理想的香味严重削弱消费者再次购买的欲望。
第五：膏体泡沫量少，清洁效果差。
2高含量碱性盐牙膏常见问题的解决方法
2.1膏体变的原因和解决方法
膏体变是高含量碱性盐牙膏的常见问题。该现象主要从几方面进行考虑。
一是考虑高碱性盐对香精、素的影响。牙膏所用香精主要含酮类、酯类、醛类或酚类等成分，在高pH值下，某些特定结构的香精容易发生水解或氧化，导致颜变化。如冬青薄荷，其主要成分的水杨酸甲酯，在强碱性条件下，水杨酸甲酯容易水解，其味道变化明显且颜变黄。故在设计配方时，应该注意避免使用。为了更快鉴证香精稳定性，可用高含量碱性盐的水溶液添加表面活性剂，再与香精混合均匀，密闭后置于48七烘箱，分时段进行观察变变味等问题。
二是高含量碱性盐对山梨醇变的影响。目前市面销售的山梨醇基本为葡萄糖催化加氢法制的或氢化淀粉水解法所得。无论是哪种方法，所得山梨醇均存在一定量的还原糖，且氢化淀粉水解法还存在6-8%的麦芽糖和果糖。在强碱性条件下，糖类物质可发生焦糖化反应，引起颜的明显变化。故在高含
量碱性盐配方体系中，应该尽量选择总糖含量低的山梨醇产品，保证稳定性。表1是总糖含量不同的两款山梨醇在高含量碱性盐条件下的对比，可以看出，总糖含量低的山梨醇，其耐黄变能力大大增强。
表1总糖不同的两款山梨醇在高含量
碱性盐溶液下的对比
项目水溶液1（g）水溶液2（g）
水100100
山梨醇（总糖1.5%）35-
山梨醇（总糖0.2%）-35
无水焦磷酸钠55
磷酸三钠55
碳酸氢钠22
植酸钠0.50.5
60汇/5天.溶液由透
60r/7天，溶液保持
实验结果明转为黄透明液
透明澄清
体
三是考虑高含量碱性盐对素的影响。某些素在酸碱性条件下，容易发生颜改变。如CI42090（亮蓝）和CI17200（酸性红）两种素，在碱性条件下,042090（亮蓝）素颜容易由蓝转为深蓝，而017200（酸性红）素颜易变浅，从而影响外观泽。
2.2膏体变硬的原因和解决方法
该现象主要从两方面进行考虑：一是配方中粉料和液料的配比不合理，表现为膏体岀锅稠度较大，随着时间增长，膏体稠度上升，以至于后期使用时膏体难以从容器管口挤出来；二是配方中添加的盐量
较大，随着存放的时间延长，盐类物质容易结晶析出或者继续吸收体系水分，导致配方水量变少，以至于膏体会越来越稠，甚至不能从管口挤岀。
对于第一种情况，在设计配方时，应选用优质的粉体做为磨料，且该粉体的吸水量稳定。在实际操作中，粉料的吸水量和添加量的乘积要接近配方中添加水的量。
对于第二种情况，因其盐类作为功效成分，往往在牙膏中用量较大，在设计配方时应多项因素综合考虑，合理采用盐类复配，适当降低溶解性较差的盐用量，确保膏体稳定。
表2是两个参考配方。其中配方1重点考虑粉料和水量的配合，配方2重点是总盐量和水量的比例，两个配方的产品经考察均比较理想。
表2不同碱性盐含量配方对比
成分配方1（%）配方2（%）
山梨醇（总糖0.2%）40-4535-40
PEG-84~64~6
CMC0.5~0.60.2-0.35
汉生胶0.4-0.50.5-0.65
K]2 1.8-2.0 2.0~2.2
甜菜碱- 1.2
增稠型Si027~910-12
磨擦型Si0214-1610-11
糖精钠适量适量
钛白粉0.3-0.50.3-0.5
焦磷酸钠0.5 1.5
磷酸三钠12
六偏磷酸钠-2
氟化钠0.230.23
香精 1.0-1.1 1.1~1.3
防腐剂适量适量
纯浄水加至100加至100
实验结果即时稠度6~9mm即时稠度6~9mm
一周后稠度12mm—周后稠度15〜18mm
泡沫量165mm泡沫量172mm
比重1.32-1.33比重1.29-1.30
滚筒造粒机-4X/I月正常-代/1月，正常
48T/3月正常
48P/3月，轻微变黄、
其余正常
其他指标符合CB/T其他指标符合GB/T
83728372
2019年第3期薛俊发：含碱性盐牙膏常见问题的解决思路33
2.3膏体出水/出油
vobu牙膏出现分离出水/出油的现象，应该从以下几方面进行考虑。
一是配方粉料和水的比例。该部分2.2中已描述。另外，最好不同粒径的磨料可以互相搭配，这样配方较稳定，不容易出现粉体团聚，也可以改善分离出水。
二是发泡剂和香精的比例。文献报道⑸，发泡剂和香精的比例适合约在2：1，此时香精乳化效果最好。牙膏是水包油(o/w)体系，当发泡剂用量较多时，容易出现结晶析出，而发泡剂用量较少，香精乳化不充分，容易油水分离，体系稳定性下降。
三是粘合剂在高碱性盐的配方中，较高的pH 值可能会破坏粘合剂的骨架结构。故使用过程中，尽量选择性能好、稳定性高的产品，且在配方中最好多种粘合剂复配，保持粘合剂骨架的稳定性。研究表明：在复杂体系中，汉生胶稳定性优于CMC⑹。表3是不同粘合剂在高含量碱性盐配方对比，随着碱
性盐含量的增加，瓜儿胶在体系中的稳定性不如汉生胶和CMC，容易黄变。故高碱性盐体系应以汉生胶为主，再复配一定量的CMC O
表3不同粘合剂在高含量碱性盐配方对比
成分配方1(%)配方2(%)
山梨醇(总糖0.2%)35-3835-38
PEG-84~64~6
CMC0.8-1.00.4-0.45
瓜儿胶0.2-
汉生胶-0.6-0.7
1.8-
2.1 1.8-2.1
增稠型SiO210-1210-12
磨擦型SiO27~97~9
糖精钠适量适量
小苏打1010
钛白粉0.3-0.5O.3-O.5
氟化钠0.230.23
香精 1.1~1.3 1.1-1.3
透水石
防腐剂适量适量
纯净水加至100加至100
实验结果即时稠度12mm即时稠度12mm
一周后稠度15~18mm一周后稠度15mm
泡沫量175mm泡沫量175m m
比重1.32-1.33比重1.32-1.33
-4T/1月正常-43C/1月，正常
48T/3月膏体带胶泥48覽/3月，膏体正常、
味，中度变黄、不细腻细膩光亮
其他指标符合GB/T其他指标符合GB/T
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2.4牙膏香味不理想、变味等
高含量碱性盐牙膏配方含盐量较多，可以选用耐碱性的香精原料进行调配。另外香精在高碱性盐配方一般爆发力不够，可适当增加香精量，约为1. 1%~1.3%。根据对一些消费者的调查，纯正清新薄荷香精、清淡留兰香精、清润的舒缓薄荷香精等较适合高碱性盐配方，但注意观察是否有易变、易分解的成分，尽可能使得香精稳定。如前面阐述的冬青薄荷，在强碱性条件下，水杨酸甲酯容易分解，味道变化明显，应避免使用。
2.5膏体泡沫量少
在《牙膏(GB/T8372-2017))标准中没有规定泡沫量的要求，但消费者在使用牙膏时对泡沫的大小还是很关心，在泡沫量较低时，牙膏会被认为清洁效果差。
高含量碱性盐配方中，盐量会直接影响发泡剂的起泡效果。此时可以采用增加发泡剂的量，提高泡沫量。有时候单一发泡剂难以满足要求，此时应发泡剂复配进行调整，如文献报道⑷，当十二烷基硫酸钠和甜菜碱以6：4复配，可以达到最大的起泡效果，泡沫细腻度也优于使用单一发泡剂。上述如表2所示的高碱性盐配方，发泡剂采用复配形式，起泡效果优于单一发泡剂。通过调研发现，泡沫量控制在145~195mm是比较易为大多数人接受。
3讨论
3.1高含量碱性盐牙膏稳定性是消费者选择产品首选关注焦点，其次是功效。对于研发人员，稳定性的膏体、优异的香型是首要考虑的问题，科研过程中应尽量兼顾到膏体外观细腻、颜适中、口感舒适等问题。
3.2牙膏香气是消费者最重要，也是最直接的感官体验，而泡沫量是衡量牙膏清洁能力的重要指标。但香气和泡沫量因人而异，且往往市场反馈与研发人员感官相反。故在此方面建议采用模糊评价法⑻对香气、泡沫量进行市场调研分析，才能甄别消费者真正想要的产品。
3.3因碱性盐类作为功效成分，往往在牙膏中用量较大，在设计配方时应多项因素综合考虑，合理采用盐类复配，适当降低溶解性较差的盐用量，确保膏体稳定。
3.4高含量碱性盐配方需注意选择总糖含量低的山梨醇产品。
3.5高含量碱性盐配方还需注意粘合剂的使用，较高pH值可能会破坏粘合剂的骨架结构。故使用过程中，尽量选择性稳定性高的产品，且在配方中最好多种粘合剂复配。
口腔护理用品工业ORAL CARE INDUSTRY 第二十九卷第三册2019年6月
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风轮菜提取液脱工艺的研究
黄光伟刘文佳韦宝韩唐红艳
(柳州两面针股份有限公司，广西柳州545001)
摘要：目的：优选出风轮菜提取液最佳脱工艺。方法：以风轮菜提取液中妁素除去率和醉鱼草皂甘IVb的损失率和为考察指标，在对脱剂用量、脱温度、脱
时间和搅拌速度进行单因素考察的基础上，采用正交试验设计对工艺参数进行优选。
结果：最佳脱工艺为脱剂加入量为3.0%，脱温度为70r，脱时间为30min,
搅拌速度700rpm o结论：优选得到的提取工艺具有去除素率高、指标成分损失率低
的优点。
关键词：风轮菜；脱工艺；素；醉鱼草皂昔IVb
中图分类号:TS文献标识码：A文章编号：2095-3607(2018)03-34-04
风轮菜又名断血流(Clinopodii H erba)，为唇形科植物风轮菜Clinopodium chinenese(Benth.)0. Kuntze或灯笼草Clinopodium polycephalum(Vaniot) C.Y.W u etH suan的干燥地上部分。性微苦、涩、凉，归肝经。主治收敛止血，用于崩漏，尿血，鼻血，牙龈出血，创伤出血⑴。临床上，其制剂广泛用于各种出血症，其疗效确切，安全性高，被公认为中医临床的止血良药。风轮菜中含有皂昔类、黄酮类、氨基酸类、多糖类、酚性物质和挥发油等化合物，其中的皂昔类和黄酮类化合物为止血、抗炎的有效成分⑵。
风轮菜提取液中含有大量的素。如果不进行脱处理，提取液添加到牙膏中膏体的泽显得较深，而且口感也受到影响，无法满足一些消费者想使用中药提取物牙膏却不喜欢泽较深的需求。因
3.6发泡剂用量需注意与香精用量的比例。另外，对于高碱性盐配方，发泡剂可采取复配的方式，改善其发泡效果。
参考文献
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目前，有关中药提取物脱的方法主要有化学方法和物理方法两种。化学方法一般是通过化学物质本身所具有的强氧化性破坏素结构而不呈现颜达到脱目的，如双氧水。但该法会造成功效物质被破坏而失效。物理方法则是通过吸附剂对素的吸附使其与功效物质分离而达到脱目的，常见的吸附剂有活性炭、活性白土、大孔树脂、氧化铝等。本试验选择活性炭与活性白土按一定比例混合作为复配脱剂，对风轮菜提取液进行脱，以素除去率和指标成分醉鱼草皂昔Ivb的损失率为指标，考
察脱剂用量、脱时间、脱温度、搅拌速度四种因素对脱效果的影响，到了较为理想的工艺参数。
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(收稿日期：2019年4月19E))
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