PTCA(PART B:CHEM.ANAL.)
组合式空调器7軀工作商报
1)01 ：10.11973/Ihjy-hx202007003
液相萃取-电化学传感器法快速测定
张继东，赵波，陈庆东，楚民生，朱亚冠，程欲晓
陶瓷耳环(上海海关工业品与原材料检测技术中心，上海200135)
摘要：在室温下能够自由流动的原油或燃料油样品，直接用注射器移取样品；在室温下不能自 由流动的原油或燃料油样品，需将样品在密闭状态下放入水浴中加热至可以流动（温度不能超过 40 °C)，或者剧烈搅拌后取样。采集的样品经I I类基础油稀释，用空气鼓泡萃取出样品中的硫化
氢，空气流中的硫醇和硫醚被吸附剂吸附，采用电化学传感器法快速测定空气流中硫化氢的含量。
硫化氢的线性范围在200.0 mg .k g-1以内，检出限（3.0为0.02 mg .kg-1。以空白原油样品为基体进行加标回收试验•所得回收率为98.9%〜100%，测定值的相对标准偏差G;=6)为0.30%〜
2.3%。
关键词：电化学传感器法；液相萃取；原油；燃料油；硫化氢
中图分类号：0657.1 文献标志码： A 文章编号：1001-4020(2020)07-0760-05
硫化氢广泛存在于原油、燃料油等石油产品中。由于硫化氢具有易挥发性，液相中的硫化氢不断挥发至气相中，导致气相中硫化氢的含量较高，严重威 胁在船舱等密闭空间内工作的人员的生命安全。而 国内的一些企业出于经济效益考虑，从国外进口价格较低的原油、燃料油，部分产区的油品中硫化氢含量较高，国内多次出现卸油过程中硫化氢泄露的事件。因此，快速准确测定油品中硫化氢含量，对加强 管理进口的高含量硫化氢原油、燃料油具有重要意义。国家强制标准GB 17411 —2015《船用燃料油》规定燃料油中硫化氢不得超过2 mg •kg1。
目前测定原油、燃料油中硫化氢含量的方法主要有碘量法、电位滴定法、分光光度法、离子谱法、气相谱法等[143，这些方法仪器体积大、操作繁琐，不利于现场快速检测。本工作基于电化学传感器法，设计开发了自动仪器设备，并对仪器工作条件进行了优化。通过将已知质量的样品加入含有稀释剂的加热测试管（样品管）中.将空气鼓泡通人样品中，
收稿日期：2020-01-02
基金项目：国家重点研发计划（2016YFF0203704)；国家质检总 局科技计划项目（2016IK226)
作者简介：张继东，高级工程师，主要从事石油化工产品检测工作，139****************萃取其中的硫化氢，测定进人检测器的空气中硫化氢含量，从而计算得到样品中硫化氢含量。本方法测定硫化氢含量属于直接测定，省去了繁琐的样品前处理过程，可对原油、燃料油中硫化氢含量进行快速、简便、准确的测定。
防辐射面罩1试验部分
l.i仪器与试剂
丰乳贴YG-3011型硫化氢测定仪（自制，其工作原理见图1);.丨H H6A型恒温水浴锅；10 m L注射器。
硫醇、硫醚混合标准储备溶液：1.0 g •kg-1，分 别称取0.1 g乙硫醇和二甲硫醚，用稀释剂（40 °C时 黏度约为100 m m2•s—1的11类基础油）稀释至100 g〇
硫化氢标准储备溶液：2 000 mg .kg-1。
中开泵节能空气的纯度不小于99.999%；乙硫醇、二甲硫醚均为分析纯。
1.2仪器工作条件
空气流量（375 ±55)m L.m i n加热器温度(60± 1)°C，冷浴温度（一20 ± 2 )°C；稀释剂体积20 m L；样品分析时间（30 ± 5 )m in，尾气吹扫时间2 min。
卡门涡街效应• 760 •
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