山 东 化 工
收稿日期：２０２０－０６－１１
作者简介：李磊磊（１９８２—），山东济宁人，研究方向：化工工艺。 ２－乙酰基－３，５或６－二甲基吡嗪合成反应工艺研究 李磊磊，毛浙徽，臧传近，张雷亮，陈 祥
（滕州市悟通香料有限责任公司，山东滕州 ２７７５２１） 摘要：将２－乙基－３，５或６－二甲基吡嗪氧化制备２－乙酰基－３，５或６－二甲基吡嗪工艺进行改进的方法，探讨固定床反应器生成２－乙酰基－３，５或６－二甲基吡嗪的可行性。 关键词：２－乙酰基－３，５；６－二甲基吡嗪；工艺改进；固定床反应器
中图分类号：ＴＱ６５５ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８－０２１Ｘ（２０２０）１７－００４８－０１
２－乙酰基－３，５或６－二甲基吡嗪是一种常用的而且用途非常广泛的香料，产品本身具有坚果、烤
谷物香味。常温下是一种无液体用来调配食用香精，可用于冰淇淋、冰制食品、糖果、烘烤食品、胶冻、布丁、肉、肉汁、汤类、谷制品的加香。建议用量：在最终加香食品中浓度约为１～５ｍｇ／ｋｇ。同时２－乙酰基－３，５或６－二甲基吡嗪还作为医药中间体。
２－乙酰基－３，５／６－二甲基吡嗪的合成方法有两种：（１）２－乙基－３，５或６二甲基吡嗪与ＮＢＳ或进行反应，此时的乙基被取代，生成二卤代２－乙基－３，５或６－二甲基吡嗪，最后脱去两分子的卤化氢生成２－乙酰基－３，５或６－二甲基吡嗪。（２）采用酸性条件下对２－乙基－３，５／６－二甲基吡嗪用叔丁基过氧化氢进行氧化的方法制备２－乙酰基－３，５／６－二甲基吡嗪。
本论文讨论使用固定床反应器对２－乙基－３，５／６－二甲基吡嗪进行氧化的方法制备２－乙酰基－
吸收二氧化硫
３，５／６－二甲基吡嗪和采用酸性条件下对２－乙基－
３，５／６－二甲基吡嗪用叔丁基过氧化氢进行氧化的方法制备２－乙酰基－３，５／６－二甲基吡嗪的方案进行比较，得出使用固定床反应器合成２－乙酰基－３，５／６－二甲基吡嗪的可行性。
裂隙水
１ 实验部分
１．１ 实验前准备
醋酸，催化剂（Ｍｎ（ＩＩＩ）配合物），叔丁基过氧化氢，２－乙基－３，５／６－二甲基吡嗪。
１．２ 传统工艺实验步骤
１）反应装置干净无异味，加入醋酸和工艺水。
２）搅拌加入催化剂（Ｍｎ（ＩＩＩ）配合物），开启升温，温控５０～６０℃，保温１ｈ。
３）滴加２－乙基－３．５／６－二甲基吡嗪，温控５５～６５℃之间，约一小时滴毕。
４）开汽升温，控温１００～１１０℃。保温６ｈ。５）保温完毕降温，加入水解。
６）萃取：甲基叔丁基醚萃取３遍（酸性）。启动子
７）萃取完毕加水水洗脱醚至１００℃得粗品８－１０批合并减压，中和（纯碱）ｐＨ值＝７～８。
８）萃取：甲基叔丁基醚萃取３遍，脱醚得到２－乙酰基－３，５／６－二甲基吡嗪。
自动杀菌净手器１．３ 改进工艺实验步骤
１）彻底清洗固定床系统及后处理系统，保证干净无异味。
２）装填催化剂。
３）熔盐升温应缓慢进行，严格按照固定床熔盐升温程序进行分阶段升温。
４）中心点升温至２７０～２８０℃。５）开始通工艺水约冲洗固定床。
６）进水完毕，开始通料（２－乙基－３，５／６－二甲基吡嗪、叔丁基过氧化氢和醋酸的混合液）。
７）取样分析。
８）所得水液用二氯甲烷萃取至水液含量≤０．５％，废液交污水处理
９）有机相脱二氯甲烷至１２０℃，降温放粗品。１０）所得粗品打含量及水分，精馏得成品。
２ 结果和讨论
经过多次实验对比说明使用固定床反应器对２－乙基－３，５／６－二甲基吡嗪进行氧化的方法制备２－乙酰基－３，５／６－二甲基吡嗪的方案相比于传统工艺方案得到的收率更高，经过气相谱检黄泥巴烤鸡
测，含量能够达到９９％以上。具有很强的可操作性，是合成２－乙酰基－３，５／６－二甲基吡嗪的一种可行性方案。
转向轴参考文献
［１］［德］克劳泽·旋韦特利克．有机合成实验室手册（原著第
２２版）［Ｍ］万 均，温永红，陈 玉，译．北京：化学工业出版社，２０１０．
［２］Ｅ．Ｃ霍宁．有机合成（第一集）［Ｍ］．南京大学化学系有机教
研室，译．北京：科学出版社，１９８７．
［３］山东济南轻工研究所．食用成香料手册［Ｍ］．北京：轻工出
版社，１９８５．
［４］邢其毅，裴伟伟，徐瑞秋，等．基础有机化学（下册）［Ｍ］．北
京：高等教育出版社，２００５．
［５］杨翠芬，朱佳玲．邻羟甲基苯甲酸内酯的一步合成［Ｊ］．化
学世界，２０００，４１（８）：４２６．
［６］江一帆．世界新药手册［Ｍ］．北京：中国医药科技出版社，
１９９４：３３０．
［７］唐培 ，冯亚青．精细有机合成化学与工艺学［Ｍ］．２版．北
京：化学工业出版社，２００６．
（本文文献格式：李磊磊，毛浙徽，臧传近，等．２－乙酰基－３，５或６－二甲基吡嗪合成反应工艺研究［Ｊ］．山东化工，２０２０，４９（１７）：４８．）
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８４·ＳＨＡＮＤＯＮＧＣＨＥＭＩＣＡＬＩＮＤＵＳＴＲＹ ２０２０年第４９卷
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