岱山县神力粘合剂厂质量管理文件
题 目 | AKF-2型微量水分测定仪标准操作规程 | 编码： ？？？？？？ |
制 订 | 质检科 | 颁发部门 | 办公室 | 页 数 | 共 5 页 | 高效除雾器
分发单位 | 低压气力输送办公室、质管科、质检科、检验员 | 生效日期 | |
起草人： 年 月 日 | 部门审核人： 年 月 日 |
质管科审查人： 年 月 日 | 批准人： 年 月 日 |
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一、目 的：制定AKF-2型微量水分测定仪标准操作规程，确保正确操作。
二、使用范围：适用于AKF-2型微量水分测定仪的操作。
三、责 任 者：检验室AKF-2型微量水分测定仪操作人员，检验室主任监督本规程的执行。
四、程序：
1 仪器自校
检查好220V交流电源，确认无误后即可打开电源开关，此时液晶屏亮，主机电源接通，然后按下电解键，此时仪器自动计数，自校开始： 1.1 短路电解电极插座两，电解、测量都应为最大，并且显示屏快速计数。启动子
1.2 短接测量电极插座两，电解、测量都应为0，并且显示屏不计数。
符合上述两条，说明主机工作正常。
2 电解池的清洗和干燥处理
2.1 使用前，把电解池所有藏污都应该清洗干净。清洗后，放在大约20℃的烘箱内烘干1小时，然后使其自然冷却。清洗电解电极和测量电极要用甲醇或丙酮清洗，注意，这两对电极绝对不能用水清洗，否则在测量样品水分过程中会造成测量误差。
2.2 电解池处理好后，将搅拌棒放入阳极室中，然后夹在搅拌器的夹持器上，再分别在电解电极、测量电极、干燥管、进样旋塞、密封塞的磨口处，均匀地涂上薄薄的一层真空脂，装到相应部位上，轻轻转动几下，使其较好地密封。
2.3 完成上述工作后，取下阳极室的干燥管，将约100-120毫升的电解液用经干燥后的漏斗通过密封口注入阳极室，将约5毫升的电解液注入阴极室，阴、阳极室的液面要基本水平，完毕后将两只干燥管放回原来的位置，并将两插头分别插入电解、测量插座中，电解液装入工作，最好在通风橱内进行。 3 空白电流的清除
3.1 仪器通电后，调整搅拌器搅拌速度，使阳极电解液形成漩涡，但溶液不能溅到电解池壁上，此时，测量电极电位可指示出水分量的多少。将电解键开关置于开的位
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置，电解电流应该有指示，若无电解电流指示，则说明阳极溶液中含有过量碘，如果发现过碘情况，即可在阳极溶液中加入适当的平衡溶液（甲醇或纯水）直到电解电流有指示，
数字显示器也开始计数（新试剂大约需要注入20-50ul纯水，试剂的颜由深褐慢慢变为浅黄，直到状态变为过水）。由于电解产生碘，所以随着剩余水分的降低，测量电极电位指示首先趋向于零，电解电流也随即相应的减小的空白电流，直到电解终点指示灯亮，蜂鸣器断响。此时说明仪器达到初始平衡点（若电解电流还有指示则为空白电流）。如果空白电流大于4毫安或者电流指示数字不稳定，则是电解池的内壁上附有水分，出现这种情况，可关闭电解开关，把电解池从夹持器上取下，缓慢地使其倾斜旋转，以便使池壁上的水分被电解液吸收，然后重新把电解池放到夹持器上，然后按下电解键，继续电解。这一步骤可反复进行几次，一般电解空白电流可
以逐渐减低到零点上。
3.2 按照以上方法进行几次操作后，如果空白电流仍然不能降低或在10毫安以下，不能稳定，可在阳极溶液内加入4毫升四氢化碳，当指示到4毫安时，只要空白电流稳定，可以进行测定。当对测量精度有特殊要求或很微量的水分进行测定时，空白电流最好低于1毫安。
4 仪器的标定
4.1 当仪器达到初时平衡点，而且比较稳定时，即可进行预期的标定。仪器若用标有水分含量值的甲醇或乙二醇甲醚标定为最佳。也可用0.5µl微量注射器抽取0.1µl的纯水，其显示结果应为100±10ug，一般标定2～3次，显示数字在误差范围内就可以进行样品的测定了。
5 样品中水分的测定
5.1 测定操作前应首先确定以下几点是否正确：
5.1.1 电解开关是否接通。
5.1.2 空白电流是否稳定。
5.1.3 搅拌速度是否合适。
5.2 液体样品中的水分的测定
5.2.1 首先将带针头的1ml进样器（可根据被测样品的不同，选择其它容量的注射器），用被测样品冲洗2～3次，然后抽取一定量的样品，为注样做好准备。
5.2.2 按一下主机上的启动开关，电解终点指示灯灭，数字显示屏恢复到“0”。
5.2.3 把样品通过进样旋塞注入到阳极室电解液中，注意应使针尖插入到电解液中，并避免与池壁或电极接触，注入后电解会自动开始。
5.2.4 测定结束时，电解终点指示灯亮，蜂鸣器响，通知测定结果，显示屏显示的数字即是样品的含水量，单位为ug。样品中的水分的含量有以下关系式来计算：
含水量= 所测结果（微克水） = 所测结果（微克水）
（PPM） 样品重量（克） 样品的比重×样品的体积（ml）
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6 注意事项
6.1 电解液的注意事项
6.1.1 在正常的测定过程中，每100ml电解液可与不小于1g的水进行反应，若测定时间过长，电解液的敏感性下降，应更换电解液。
6.1.2 阴极室中的电解液，如果在测定过程中发现释放出强烈的气泡或电解液被污染成淡红褐，此时空白电流会增大，测量的再现性要降低，同时，还会使到达终点的时间加长，这种情况也应尽快更换电解液。
6.1.3 电解时间超过半小时，仪器尚不能稳定，此时降低搅拌速度，观察陶瓷滤板下部阳极上是否有明显的棕碘产生，如果没有或产碘很少，则应更换电解液。
6.1.4 必须小心，不要吸入或用手接触电解液，如与皮肤接触，应用水彻底冲洗干净。由于电解液的气味大，并含有一定的有毒成份，所以实验室内要通风良好。
6.2 测定的注意事项
6.2.1 把样品注入电解池时，进样器的针头要插入到电解液中，但要避免同电解池的内壁及电极接触。
6.2.2 仪器的进样量范围是10mg～20g，为了得到准确的测定结果，要适当的根据样品的含水量来控制样品的进样量。
进样量请参考下表：
永磁同步电机反电动势水 分 含 量 | 样 品 量 |
100% | 大约10mg |
50% | 20～10mg |
呼吸机管路10% | 100～10mg |
1% | 1g～10mg |
0.1% | 10g～10mg |
0.01% | 20g～100mg |
0.001% | 20g～1g |
0.0001% | 20g～10g |
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7 维护与保养
7.1 仪器的安装场所
7.1.1 仪器不得安装在有腐蚀性气体的室内，其腐蚀性气体可使仪器的电路部分腐蚀，缩短仪器的寿命。
7.1.2 仪器不得安装在室温低于5℃或高于40℃的地方。
7.1.3 仪器不得安装在阳光直接照射的地方。
7.1.4 仪器不得安装在操作频繁的电气设备附近。
7.1.5 仪器不得安装在湿度大的地方或自来水排出管的附近。
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7.1.6 仪器不得安装在超出规定电源波动的地方。
7.1.7 为了使仪器更可靠地工作，建议使用电子交流稳压器。
7.2 电解液的维护
7.2.1 把电解液存放于干燥器皿中或通风良好、环境温度5～25℃、相对湿度不大于75%的地方，如果电解液在直接的阳光暴晒或置于高温下，则二氧化硫和碘就会从砒啶中释放出来而失效。
7.2.2 对电解液的毒性、气味和易燃性必须十分小心，应在通风橱内接触电解液。
7.3 硅胶垫的更换
进样旋塞中硅胶垫，过久的使用针孔变得过大，并无收缩性，使大气中的水分侵入电解池而产生测量误差，应及时的更换。
7.4 硅胶更换
7.4.1 当干燥管中的硅胶由蓝变为浅蓝时，应及时的更换。
7.4.2 电解液从阴极室全部排出，阴极室无电解液而使电解电流终止。
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7.4.3 阳极室电解液侵入阴极室，阴极室的液面会逐渐升高，使碘离子聚集并沉积在陶瓷滤板上，而降低电解效率。
7.5 电解池磨口的保养
大约一星期内要转动一下电解池的磨口连接处，在不能轻松转动时，应重新涂上薄薄的一层真空脂，（注意，真空脂不宜涂得过多，否则使其进入电解池而造成测量误差），如果不这样检查，真空脂就会变硬，磨口连接的零件就可能拆不下来，因此要经常保养好。
7.6 电解池磨口粘结处理
如果电解池磨口连接处牢固地粘结在一起，不易拆卸时，请按下程序拆卸：
7.6.1 排去电解池中的电解液，并冲洗干净。
7.6.2 在磨口结合处周围注入少量的丙酮，然后轻轻地转动磨口处零件，即可拆卸。
7.6.3 如仍不能拆卸，请将电解池放入2升的烧杯中，慢慢加入浓度为5%的氯化钾溶液侵泡，必须十分注意，不要让测量电极﹑电解电极的引线套端头进入液体，侵泡约十几小时
或24小时后，即可拆卸（此方法可重复进行）。
7.7 测量电极的保养
7.7.1 当磁力搅拌器快速转动时，应注意搅拌子可能会跳动而损坏电极。
7.7.2 当测量电极放入或取出时，应停止搅拌，并注意不要使其碰到电解池的孔壁上。
7.7.3 测量电极弯曲而没有短路时可以用，也可以进行修复。修复时要用镊子夹住铂金电极的根部，慢慢修整电极的顶端。
7.7.4 当测量电极被污染时，可用丙酮对其进行擦拭，如果铂金丝的污染仍不能去掉时，可用酒精灯烧铂金丝球端（请注意，将火焰慢慢靠近铂金丝球端，避免因急速
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加热，而引起电极玻璃部分炸裂）。
7.8 阴极室的保养
7.8.1 当要拆卸阴极室时，因为铂金丝和铂金网是从阴极室磨口连接部分的横截面上伸出，所以应注意不要碰到电解池的顶端和孔壁。
7.8.2 阴极室的清洗：阴极室受污染可能出现下列情况：
7.8.2.1 降低电解效率，延长测定时间。
7.8.2.2 空白电流增加，滴定速度不稳定，且不能到达终点。
7.8.2.3 陶瓷滤板易吸收水分，使空白电流增加，长时间不能到达终点。如出现上述情况可用丙酮清洗玻璃件及铂金网上的污垢（注意不要碰坏铂金丝及铂金网），把丙酮装入阴极室，用橡皮塞或类似的东西密封好干燥管的插口，充分摇晃，以除去内部的污垢。当还不干净时，可将阴极室侵入到装有稀硫酸的烧杯中侵泡。注意，不要清洗或侵泡到电极引线处。
7.8.3 阴极室干燥
由于阴极室中的陶瓷滤板较难烘干，可将阴极室放入约60的烘箱内烘干4小时，然后使其自然冷却。
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