电极片应用文集
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DGLC-33 柱后碘衍生法测定芝麻中的黄曲霉毒素 关键词：柱后碘衍生法；芝麻；黄曲霉毒素
DGLC-33 Determination of aflatoxin in sesame with iodine derivation after column
Key words：iodine derivation after column, sesame, aflatoxin
引言
黄曲霉毒素(AFT)是黄曲霉和寄生曲霉的代谢产物，具有极强的毒性和致癌性，可引发动物的肝癌、肾推杆炉
癌、胃癌等，其中B1的毒性最强。我国规定在玉米、花生、花生油、坚果和干果等食品中的最高允许含量
为20µg/kg。1995年，世界卫生组织规定食品中黄曲霉毒素最高允许浓度为15µg/kg。免疫亲和柱是将特异 性的黄曲霉毒素单克隆抗体与载体蛋白偶联并填柱而成，能特效性地、高选择性地吸附黄曲霉毒素，而
让其触摸屏ic
它杂质通过柱子，使样品得以纯化，黄曲霉毒素吸附后可被极性有机溶剂洗脱。 本方法采用双三元液相谱系统，使用DGP 3600右泵分析，使用DGP 3600左泵衍生，从而实现了对
黄曲霉毒素的柱后衍生测定。
测试条件
仪器：Ultimate DGP 3600RS系列，包括带有在线脱气单元的双三元梯度泵；带有一个六通阀的柱温箱；FLD-3400RS检测器。
谱柱：Thermo Syncronis C18, 5µm 4.6×150 mm
衍生管：Reaction Coil 750 µL (PN: 42631) + Reaction Coil 375 µL (PN: 43700)
左泵（衍生泵）：0.05%碘溶液
右泵（分析泵）：22%乙腈+22%甲醇+56%水
左泵：0.2 ml/min；分析泵：0.8 ml/min
FLD检测器条件：激发波长365nm 发射波长435nm
衍生化温度：70 ℃
进样量：100 µL
样品前处理方法
准确称取经过磨细的样品10.0g，于250mL的具塞锥形瓶中，加入2.0g氯化钠及甲醇/水（70/30）至
50mL，震摇提取（约5min），定量滤纸过滤。准确移取10.0mL滤液，加入40mL水稀释，用玻璃纤维滤纸
过滤2次，保证滤液澄清。
准确移取25mL上述样品提取液上到免疫亲和柱（美国VICAM）上，流速控制在1滴/s。上样完成后，
注入20mL水清洗，并将空气通过免疫亲和柱，去除水分。
取4 mL甲醇洗脱免疫亲和柱，流速为1滴/s。收集全部洗脱液于刻度管中，氮气吹至<0.5mL，用50%
甲醇/水定容至1mL，待测。
结果和讨论
黄曲霉毒素标准品测定谱图
各物质浓度：
黄曲霉毒素M1：2.5ppb
黄曲霉毒素G1、G2、B1、B2：0.75ppb
图1 黄曲霉毒素标准品测定谱图
单兵作战系统
图2 样品及其加标测定谱图
标准工作曲线
箱型钢
表1 各标准品线性
时间Cal.Type Points 相关系数 C0 C1 线性范围 LOD
min (Offset) (Slope) （µg /L） (S/N=3)
(µg/kg)黄曲霉毒素M1 7.589 LinOff 5 0.9994 6.4397 5005.3058 0.5-15 0.1黄曲霉毒素G2 8.709 LinOff 5 0.9997 1345.6901 18171.8937 0.15-4.5 0.03黄曲霉毒素G1 10.213 LinOff 5 0.9997 1290.9989 13835.0040 0.15-4.5 0.04黄曲霉毒素B2 11.418 LinOff 5 0.9999 68.7725 46151.0730 0.1
5-4.5 0.018黄曲霉毒素B1 13.626 LinOff 5 0.9999 95.7629 36853.7696 0.15-4.5 0.03
应用文集样品检测及加标回收结果
表2 样品含量及加标回收结果
检测值加标量µg/L 加标后浓度µg/L 加标回收%
黄曲霉毒素M1 NA 5.0 4.56 91.2
黄曲霉毒素G2 NA 1.5 1.25 83.0
黄曲霉毒素G1 NA 1.5 1.47 98.0
黄曲霉毒素B2 NA 1.5 1.45 96.4
黄曲霉毒素B1 NA 1.5 1.46 97.4
结论
本方法采用GB/T 18979-2003规定的高效液相谱-柱后碘衍生法对芝麻中的黄曲霉毒素M1、G1、G2
、B1和B2进行了检测。由双三元液相谱系统实现柱后衍生，即左泵为衍生泵，右泵为分析泵，柱温箱可提供高达70℃的反应温度，该系统对5种黄曲霉毒素的检测灵敏高，检出限分别为M1 0.1µg/kg、G1 0.04 µg/kg、G2 0.03 µg/kg、B1 0.03 µg/kg和B2 0.018 µg/kg，完全满足国标检测要求（G1、G2、B1和B2总检测限1µg/kg）。
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