GBT 12688.9-2011工业用苯乙烯试验方法 第9部分:微量苯的测定 (标准状 ...

I C S71.080.15
G16
中华人民共和国国家标准
G B/T12688.9 2011
工业用苯乙烯试验方法
第9部分:微量苯的测定
气相谱法
T e s tm e t h o do f s t y r e n e f o r i n d u s t r i a l u s e
P a r t9:D e t e r m i n a t i o no f t r a c e b e n z e n e
G a s c h r o m a t o g r a p h i cm e t h o d
2011-05-12发布2011-11-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
前言
G B/T12688‘工业用苯乙烯试验方法“分为以下部分:
第1部分:纯度和烃类杂质的测定气相谱法;
超声波除垢
第3部分:聚合物含量的测定;
第4部分:过氧化物含量的测定滴定法;
第5部分:总醛含量的测定滴定法;
第6部分:工业用苯乙烯中微量硫的测定氧化微库仑法;
第8部分:阻聚剂(对-叔丁基邻苯二酚)含量的测定分光光度法;
第9部分:微量苯的测定气相谱法㊂
本部分为G B/T12688的第9部分㊂
本部分修改采用A S T M D6229-06‘气相谱法测定烃类溶剂中微量苯的试验方法“(英文版),本部分与A S T M D6229-06的结构性差异参见附录A㊂
本部分与A S T M D6229-06相比主要技术内容变化如下:
检测范围调整为0.2m g/k g~100m g/k g;
增加了微板流路控制系统;
重复性限采用我国的规定;
规范性引用文件中引用我国标准㊂
本部分的附录A为资料性附录㊂
本部分由中国石油化工集团公司提出㊂
本部分由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会(S A C/T C63/S C4)归口㊂
本部分起草单位:中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院㊂
手上下
本部分主要起草人:李薇㊁彭振磊㊁李继文㊂
工业用苯乙烯试验方法
第9部分:微量苯的测定
气相谱法
1范围
本部分规定了用气相谱法测定工业用苯乙烯中微量苯的含量㊂
本部分适用于工业用苯乙烯中含量范围为0.2m g/k g~100m g/k g的苯的测定㊂
本部分并不是旨在说明与其使用有关的安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定㊂
注意:苯乙烯单体为易燃物㊂在与过氧化物㊁无机酸和三氯化铝等接触时会发生放热聚合反应㊂高浓度的液态苯乙烯及其蒸气对眼睛和呼吸系统都有刺激性㊂
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过G B/T12688的本部分的引用而成为本部分的条款㊂凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本㊂凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分㊂
G B/T3723工业用化学产品采样安全通则(G B/T3723 1999,I S O3165:1976,i d t)
引向器G B/T6680液体化工产品采样通则
G B/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3方法原理
3.1双柱串联阀系统
将适量试样注入配有两根毛细管柱和切换阀的气相谱仪中,试样先通过非极性柱,各组分按沸点分
离,当辛烷流出后进行柱阀切换,将重组分反吹放空和将苯及轻组分切入极性毛细管柱,使苯和非芳烃有效分离,用氢火焰离子化检测器(F I D)测量苯的峰面积,以外标法计算苯的浓度,以m g/k g表示㊂3.2微板流路控制系统主人遥控导尿管控制排尿
将适量试样注入配有中心切割技术和双F I D检测器的气相谱仪中,试样先通过非极性柱,各组分按沸点分离,根据苯出峰时间确定中心切割的时间段,并将其切至极性毛细管柱,使苯和非芳烃有效分离,之后将重组分反吹放空,用氢火焰离子化检测器(F I D)测量苯的峰面积,以外标法计算苯的浓度,以m g/k g表示㊂
4试剂与材料
4.1载气:氮气,纯度(体积分数)ȡ99.995%,经硅胶及5A分子筛干燥,净化㊂
4.2燃烧气(F I D):氢气,纯度(体积分数)ȡ99.99%㊂
4.3助燃气:空气,无油,经硅胶及5A分子筛干燥㊁净化㊂
4.4苯:纯度(质量分数)不低于99.5%㊂
yig滤波器4.5苯乙烯:纯度(质量分数)不低于99.7%,不含苯㊂极化片
4.6正庚烷:纯度(质量分数)不低于99%㊂

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