呼出气中苯的气相谱测定方法
操作规程
一、开机前准备硅胶假乳
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1、根据实验建议，挑选最合适的谱柱;
2、气路连接应正确无误，并打开载气检漏;
3、信号线接所对应的信号输出端口。
二、开机
1、关上所须要载气气源控制器，稳压阀调至0.3~0.5 mpa，看看柱前压力表存有压力表明，方可开主机电源，调节气体流量至实验建议;
2、在主机控制面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度，被测物各组分沸点范围较宽时，还需设定程序升温速率，确认无误后保存参数，开始升温;
3、关上氢气发生器和清澈空气泵的阀门，氢气压力调到0.3~0.4mpa，空气压力调到0.3~0.5mpa，在主机气体流量控制面板上调节气体流量至实验建议;当检测器温度大于℃时，按《燃烧》按钮燃烧，并检查燃烧与否顺利，燃烧顺利后，等待基线企稳，即可进样;
三、关机
停用fid的氢气和空气气源，将柱温降到50℃以下，停用主机电源，停用载气气源。停用气源时应先停用钢瓶总压力阀，等待压力指针回零后，停用稳压表中控制器，方可返回。
四、 注意事项
1、气体钢瓶总压力表严禁高于2mpa;
2、必须严格检漏;
3、不得并无载气气压时关上电源。
1、仪器内部的吹扫、清洁气相谱仪停机后，打开仪器的侧面和后面面板，用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫，对积尘较多或不容易吹扫的地方用软毛刷配合处理。 吹扫完成后，对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗，对水溶性有机物可以先用水进行擦拭，对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理，对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁，如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意，在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。
2、电路板的保护和洁净气相谱仪准备工作检修前，阻断仪器电源，首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽展开吹起洗，吹扫时用软毛刷协调对电路板和插槽中灰尘较多的部分展开认真清扫。操作过程中尽量穿手套操作方式，避免静电或手上的汗渍等对电路板上的部分元件导致影响。
吹扫工作完成后，应仔细观察电路板的使用情况，看印刷电路板或电子元件是否有明显被腐蚀现象。对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精小心擦拭，电路板接口和插槽部分也要进行擦拭。
3、进样口的冲洗在检修时，对气相谱仪进样口的玻璃衬管、分流平板，进样口的分流管线，epc等部件分别展开冲洗就是十分必要的。 玻璃衬管和分流平板的清洗：从仪器中小心取出玻璃衬管，用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质，移取过程不要划伤衬管表面。
油质检测 如果条件容许，可以将初步清扫过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波展开冲洗，研磨后采用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂轻易冲洗，冲洗顺利完成后经过潮湿即可采用。
分流平板最为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理，烘干后使用。也可以选择合适的有机溶剂清洗：从进样口取出分流平板后，首先采用甲苯等惰性溶剂清洗，再用甲醇等醇类溶剂进行清洗，烘干后使用。
分流管线的冲洗：气相谱仪用作有机物和高分子化合物的分析时，许多有机物的凝固点较低，样品从气化室经过分流管线Grignols的过程中，部分有机物在分流管线凝结。
气相谱仪经过长时间的使用后，分流管线的内径逐渐变小，甚至完全被堵塞。分流管线被堵塞后，仪器进样口显示压力异常，峰形变差，分析结果异常。在检修过程中，无论事先能否判断分流管线有无堵塞现象，都需要对分流管线进行清洗。分流管线的清洗一般选择丙酮、甲苯等有机溶剂，对堵塞严重的分流管线有时用单纯清洗的方法很难清洗干净，
需要采取一些其他辅助的机械方法来完成。可以选取粗细合适的钢丝对分流管线进行简单的疏通，然后再用丙酮、甲苯等有机溶剂进行清洗。由于事先不容易对分流部分的情况作出准确判断，对手动分流的气相谱仪来说，在检修过程中对分流管线进行清洗是十分必要的。
对于epc掌控分流的气相谱仪，由于长时间采用，有可能并使一些细小的进样枕头屑步入epc与气体管线接口处，随时可能将对epc部分导致阻塞或导致进样口压力变化。所以每次检修过程尽量对仪器epc部分展开检查，用甲苯、丙酮等有机溶剂展开冲洗，然后研磨处置。鸽钟
由于进样等原因，进样口的外部随时可能会形成部分有机物凝结，可用脱脂棉蘸取丙酮、甲苯等有机物对进样口进行初步的擦拭，然后对擦不掉的有机物先用机械方法去除，注意在去除凝固有机物的过程中一定要小心操作，不要对仪器部件造成损伤。将凝固的有机物去除后，然后用有机溶剂对仪器部件进行仔细擦拭。
4、tcd和fid检测器的冲洗tcd检测器在采用过程中可能会被柱流入的沉积物或样品中夹带的其他物质所污染。tcd检测器一旦被污染，仪器的基线发生晃动、噪声减少。存有必要对制作交通工具
检测器展开冲洗。
hp的tcd检测器可以采用热清洗的方法，具体方法如下：关闭检测器，把柱子从检测器接头上拆下，把柱箱内检测器的接头用死堵堵死，将参考气的流量设置到20～30ml/min，设置检测器温度为℃，热清洗4～8h，降温后即可使用。
国产或日产tcd检测器污染需用以下方法。仪器停机后，将tcd的气路进口拆下来，用50ml注射器依次将丙酮(或甲苯，可以根据样品的化学性质采用相同的溶剂)无水乙醇、蒸馏水从进气口反反复复转化成5～10次，用吸尔球从进气口处缓慢吹气，吹起出来杂质和残存液体，然后重新安装不好进气口接点，开机后将柱温升至℃，检测器温度升至℃，通入比分析操作方式气流小1～2倍的载气，直至基线平衡年才。
对于严重污染，可将出气口用死堵堵死，从进气口注满丙酮(或甲苯，可根据样品的化学性质选用不同的溶剂)，保持8h左右，排出废液，然后按上述方法处理。
fid检测器的冲洗：fid检测器在采用中稳定性不好，对采用建议相对较低，采用广泛，但在长时间采用过程中，难发生检测器燃烧室和搜集极积炭等问题，或有机物在燃烧室或搜
集极处沉积等情况。对fid积炭或有机物沉积等问题，可以先对检测器燃烧室和搜集极用丙酮、甲苯、甲醇等有机溶剂展开冲洗。当积炭较薄无法冲洗整洁的时候，可以对检测器积炭较薄的部分用细砂纸小心雕琢。特别注意在雕琢过程中不要对检测器导致受损。初步雕琢顺利完成后，对污染部分进一步用抹布展开冲洗，再用有机溶剂最后展开冲洗，通常即可消解。管坯
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