专业：应用化学 学号：099930 姓名：孔璐璐
实验名称：气相谱法测定苯系物
一. 实验目的
1、掌握气相谱保留值定性及归一化法定量的方法和特点；
2、熟悉气相谱仪的使用，掌握微量注射器进样技术。
二. 实验仪器与试剂
1. GC-2000型气相谱仪，4台
2. 医用注射器，1支
3. 苯、甲苯、二甲苯混合物
三．实验原理
载气携带被分析的气态混合物通过谱柱时,各组分在气液两相间反复分配，由于各组分的K值不同，先后流出谱柱得到分离。 气相谱的结构如下所述：
（1）气路系统(Carrier gas supply)
气路系统：获得纯净、流速稳定的载气。包括压力计、流量计及气体净化装置。
载气：要求化学惰性，不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的检测器相配。 净化器：多为分子筛和活性碳管的串联，可除去水、氧气以及其它杂质。
（2）进样系统：进样器+气化室
液体进样器：不同规格的专用注射器，填充柱谱常用10μL；毛细管谱常用1μL；新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。
气体进样器：推拉式、旋转式（六通阀）。
气化室：将液体试样瞬间气化的装置。无催化作用。
（3）柱分离系统
填充柱：内径2~4 mm，长1~3m，内填固定相；
毛细管柱：内径0.1~0.5mm，长达几十至100m，涂壁固定液毛细管柱因渗透性好、传质快，因而分离效率高(n可106)保温碗、 分析速度快、样品用量小。 柱温：是影响分离的最重要的因素。（选择柱温主要是考虑样品待测物沸点和对分离的要求。）柱温通常要等于或略低于样品的平均沸点(分析时间20-30min)；对宽沸程的样品，应使用程序升温方法。
（4）检测系统
检测器是气相谱仪的关键部件。实际应用中，通常采用热导检测器(TCD)、氢火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)等，本实验选用热导检测器的结构，主要根据不同
的气体有不同的热导系数，对待侧物进行检测。热导检测器包括：池体（一般用不锈钢制成）；热敏元件：电阻率高、电阻温度系数大、且价廉易加工的钨丝制成；参考臂：仅允许纯载气通过，通常连接在进样装置之前；测量臂：需要携带被分离组分的载气流过，则连接在紧靠近分离柱出口处。
四、实验条件
谱柱：长2m，102白担体60～80目，涂渍角鲨烷或PEG为固定液，液担比为5﹕100
柱温：80，气化室温度：100空气过滤芯，检测器温度120， 载气：氢气
五、实验内容
（amadori1）配制苯、甲苯、二甲苯标准混合液（各取1,5,5）取1μL，测谱图，归一化法定量；理解f的含义
（孔刚玉2）比较不同柱温谱峰的分离情况（100度vs90度）
六、数据处理
由图可知，不同温度下，在同一台仪器上，温度越高，各组分越更早出峰但是形成的峰不明显。产生这种现象可能是因为温度越高，汽化的组分越多，容易一块出峰，所以做实验时也不要要把温度调的太高，导致出峰不明显。
由上图可知，在图中可以明显的看到使用极性的固定液比使用非极性的固定液，出峰更早，峰也更好，而且能够分离出更多的组分，所以使用极性固定液的仪器更适合该实验。
使用极性固定液的结果：
组份名 | 保留时间(分钟) | 峰高(微伏) | 峰面积(微伏*秒) | 峰形 | 含量(%) |
苯 | 1.317 | 13769 | 153319.5 | BV | 9.3 |
甲苯 | 2.083 | 51254 | 757491.5 | VV | 45.95 |
乙苯，邻二甲苯，间二甲苯 | 3.475 | 21761 | 576414.8 | VV | 34.966 |
对二甲苯 | 4.25 | 7257 | 161287 | VB | 9.784 |
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七、思考题
1. 比较填充谱柱与毛细管谱柱的区别；
答：填充谱柱的内径较粗，约3~5mm,柱长较短约1~3m,而毛细管柱的内径较短,约0.2~0.5mm，柱长较长，约20~100m；填充柱和毛细管谱柱的固定相的在柱管内的存在的形式不同，填充柱时将颗粒状的固定相以填充的形式装入柱管形成的谱柱，而毛细管柱时将固定相固定在柱管的内壁形成的谱柱。在其特点方面，毛细管分离效能高，可在几十分钟内分离出包含几百种化合物的汽油分馏，然而样品用量仅有数微克；分析速度快，可在几秒钟内分离含十几组份的样品；样品用量少。
2. 查阅填充谱柱的应用实例，标明文献的出处。
答：①填充谱柱应用于分析多种农药产品（此处的谱柱为极性固定液聚乙二醇20M填充柱）
文献出处：中国科学院上海冶金研究所; 材料物理与化学(专业) 博士论文园林垃圾桶 2000年度。
②填充谱柱用于分离原油及沥青砂岩抽提物的饱和烃
文献出处：地球科学与环境学报；2008年12月；第30卷第4期。
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