工作场所空气有毒物质测定第 66 部分:苯、甲苯、二甲苯和乙苯_百度文 ...

工作场所空气有毒物质测定
第66部分:苯、甲苯、二甲苯和乙苯
1 范围
肝素钠提取技术
GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中苯、甲苯和二甲苯的无泵型采样、溶剂解吸和热解吸-气相谱法,乙苯的溶剂解吸和热解吸-气相谱法。
本部分适用于工作场所空气中蒸气态苯、甲苯、二甲苯和乙苯浓度的检测。
2 规范性引用文件
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GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范
GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南第4部分:工作场所空气中化学物质的测定方法
3 苯、甲苯、二甲苯和乙苯的基本信息
苯、甲苯、二甲苯和乙苯的基本信息见表1。
表1 苯、甲苯、二甲苯和乙苯的基本信息
4 苯、甲苯和二甲苯的无泵型采样-气相谱法
4.1 原理
空气中的蒸气态苯、甲苯和二甲苯用无泵型采样器采集,二硫化碳解吸后进样,经气相谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。
4.2 仪器
4.2.1 无泵型采样器,内装活性炭片。
4.2.2 溶剂解吸瓶,10mL。
4.2.3 注射器,1mL。
4.2.4 微量注射器。
4.2.5 气相谱仪,具氢焰离子化检测器,仪器操作参考条件:
a)谱柱:30m×0.32mm×0.5μm,FFAP;
b)柱温:80℃;
c)气化室温度:150℃;
d)检测室温度:250℃;
e)载气(氮)流量:1mL/min;
f)分流比:10:1。
4.3 试剂
4.3.1 二硫化碳,谱鉴定无干扰峰。
4.3.2 苯,20℃时,1μL液体的质量为0.8787mg。
4.3.3 甲苯,20℃时,1μL液体的质量为0.8669mg。
4.3.4 邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯,20℃时,1μL液体的质量分别为0.8802mg、0.8642mg和
无人驾驶系统0.8611mg。
4.3.5 标准溶液:容量瓶中加入二硫化碳,准确称量后,分别加入一定量的苯、甲苯和/或二甲苯,再准确称量,用二硫化碳定容。由称量之差计算溶液的浓度,为苯、甲苯和/或二甲苯标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。
4.4 样品的采集、运输和保存
4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
4.4.2 长时间采样:在采样点,将无泵型采样器佩戴在采样对象的呼吸带,或悬挂在呼吸带高度的支架上,采集2h~8h空气样品。采样后,立即密封无泵型采样器,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存15d。
4.4.3 样品空白:在采样点,打开无泵型采样器的进出气口,并立即封闭,然后与样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
4.5 分析步骤
4.5.1 样品处理:将活性炭片放入溶剂解吸瓶中,加入5.0mL二硫化碳,封闭后,解吸30min,不时振摇。样品溶液供测定。
4.5.2 标准曲线的制备:取4支~7支容量瓶,用二硫化碳稀释标准溶液成表2所列的浓度范围的标准系列。参照仪器操作条件,将气相谱仪调节至最佳测定状态,进样1.0μL,分别测定标准系列各浓度的峰高或峰面积。以测得的峰高或峰面积对相应的苯、甲苯和/或二甲苯浓度(μg/mL)绘制标准曲线或计算回归方程,其相关系数应≥0.999。
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4.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液,测得的峰高或峰面积值由标准曲线或回归方程得样品溶液中苯、甲苯和/或二甲苯的浓度(μg/mL )。若样品溶液中待测物浓度超过测定范围,用二硫化碳稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。 4.6 计算
4.6.1 按式(1)计算空气中苯、甲苯和/或二甲苯的浓度:
10000⨯=
kt
v
C C
.................................... (1) 式中:
C ——空气中苯、甲苯和/或二甲苯的浓度,单位为毫克每立方米(mg/m 3); C 0——测得的样品溶
液中苯、甲苯和/或二甲苯的浓度(减去样品空白),单位为微克每毫升(μg/mL ); v ——样品溶液的体积,单位为毫升(mL );
d570k ——无泵型采样器的采样流量,单位为毫升每分(mL/min ),由生产厂家提供; t ——采样时间,单位为分(min )。
4.6.2 空气中的时间加权平均接触浓度(C TWA )按GBZ 159 规定计算。 4.7 说明
4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求进行研制。本法的检出限、定量下限、定量测定范围、最低检出浓度、最低定量浓度(按采样2h 计算)、相对标准偏差、吸附容量和解吸效率等方法性能指标见表3。表中的方法性能指标与使用的无泵型采样器有关。
表3 无泵型采样-气相谱法的性能指标
直对风扇或风机。采样时要注意防止超过吸附容量。
4.7.3 本法也可采用等效的其他气相谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。 4.7.4 无泵型采样器的操作(如采样和溶剂解吸方法)、吸附容量和采样流量(k )等由生产厂家提供。
4.7.5 本法的谱分离图见图1。肩扛式摄像机
说明;
1——丙酮;
2——二氯甲烷;
3——二硫化碳;
4——丁酮;
5——乙酸乙酯;
6——;
7——1,2二氯乙烷;
8,9——苯,环己烷;
10——三氯乙烯;
11——甲基环己烷;
12——甲苯;
13——氯苯;
14——乙酸丁酯;
15——乙苯;
16,17——对-二甲苯,间-二甲苯;
18——苯乙烯;
19,20——环己酮,邻二甲苯。
图1  谱分离图
5 苯、甲苯、二甲苯和乙苯的溶剂解吸-气相谱法台风实时定位系统
5.1 原理
空气中的蒸气态苯、甲苯、二甲苯和乙苯用活性炭采集,二硫化碳解吸后进样,经气相谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。
5.2 仪器
5.2.1 活性炭管,溶剂解吸型,内装100mg/50mg活性炭。
5.2.2 空气采样器,流量范围为0mL/min~500mL/min。
5.2.3 溶剂解吸瓶,5mL。
5.2.4 微量注射器。
5.2.5 气相谱仪,具氢焰离子化检测器,仪器操作参考条件:
a) 谱柱:30m ×0.32mm ×0.5μm ,FFAP ; b) 柱温:80℃;
c) 气化室温度:150℃; d) 检测室温度:200℃; e) 载气(氮)流量:1mL/min ; f)
分流比:10:1。
5.3 试剂
5.3.1 二硫化碳,谱鉴定无干扰峰。
5.3.2 标准溶液:容量瓶中加入二硫化碳,准确称量后,分别加入一定量的一种或多种待测物,再准确
称量,用二硫化碳定容。由称量之差计算溶液的浓度,为待测物的标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。
5.4 样品的采集、运输和保存
5.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
5.4.2 短时间采样:在采样点,用活性炭管以100mL/min 流量采集15min 空气样品。 5.4.3 长时间采样:在采样点,用活性炭管以50mL/min 流量采集2h ~8h 空气样品。
5.4.4 采样后,立即封闭活性炭管两端,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存7d ,置4℃冰箱内可保存14d 。
5.4.5 样品空白:在采样点,打开活性炭管两端,并立即封闭,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。 5.5 分析步骤
5.5.1 样品处理:将前后段活性炭分别放入两支溶剂解吸瓶中,各加入1.0mL 二硫化碳,封闭后,解吸30min ,不时振摇。样品溶液供测定。
5.5.2 标准曲线的制备:取4支~7支容量瓶,用二硫化碳稀释标准溶液成表4所列的浓度范围的标准系
列。参照仪器操作条件,将气相谱仪调节至最佳测定状态,进样1.0μL ,分别测定标准系列各浓度的峰高或峰面积。以测得的峰高或峰面积对相应的苯、甲苯、二甲苯和乙苯浓度(μg/mL )绘制标准曲线或计算回归方程,其相关系数应≥0.999。  表4  标准系列的浓度范围
5.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液,测得的峰高或峰面积值由标准曲线或回归方程得样品溶液中苯、甲苯、二甲苯和乙苯的浓度(μg/mL )。若样品溶液中待测物浓度超过测定范围,用二硫化碳稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。 5.6 计算
5.6.1 按GBZ 159的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。 5.6.2 按式(2)计算空气中苯、甲苯、二甲苯和乙苯的浓度:
D
V v
c c C 021)(+=
(2)

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