。5-1000-5 主题 | 分析标准操作程序 | 修订号： 0 |
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第 1 版 | 批准者： | 执行日期： | 页号：1 OF 3 |
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2.0 范围 常州亚邦精细化工技术部及各分厂化验室
3.0 责任 技术部、质量负责人及化验员
4.0 程序黄军导航
4.1 含量检测——化学法
4.1.1 原理：采用碘量法，利用苯酚与溴反响生成三溴苯酚，过量的溴与碘化钾反响生成碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，计算出苯酚的含量。 4.1.2 仪器及设备
〔2〕碱式滴定管，50ml；
〔3〕三角烧瓶，500ml；
〔4〕分析天平，准确至0.0001g。
4.1.3 试剂
〔1〕溴标准溶液，0.1mol/L；
〔2〕硫代硫酸钠标准溶液，0.1mol/L；
〔3〕淀粉指示液，2%；
〔4〕碘化钾，分析纯；
〔4〕盐酸，分析纯；
〔5〕三氯乙烷，分析纯。
4.1.4 检测步骤
准确称取约0.1g试样，放入500ml碘量瓶中，加水30ml水，精密参加溴标准溶液40ml，
参加5ml盐酸，封口，振荡30分钟，静至15分钟，加2g碘化钾，立即封口。充分振摇后，参加三氯乙烷1ml，用硫代硫酸钠标准液滴定至近终点时加3ml淀粉指示液，继续滴定至蓝消失为终点。
4.1.5 含量计算
苯酚的含量按下式进行计算：
式中 X：苯酚含量〔m/m〕，%
N1：溴标准溶液的浓度，mol/L；
V1：参加溴标准溶液的体积，ml；
无动力排风帽
N2：硫代硫酸钠标准液的浓度，mol/L；
V2：滴定时消耗的硫代硫酸钠标准液的体积，ml；
M：苯酚样品的称样量，g
0.01596:苯酚的毫摩尔当量。
4.1.6 允许误差
烧镁砖
苯酚的两次平行测定结果之绝对差值应不大于0.2%，取其算术平均值作为检测结果。 4.2.1 原理
采用气相谱法将苯酚与杂质组份别离，利用面积归一法计算试样中各组分的含量。
4.2.2 药品及试剂
〔1〕氮气，纯度不小于99.99%
〔2〕氢气，纯度不小于99.99%
〔3〕空气，经硅胶、分子筛充分枯燥和净化
4.2.3 仪器及设备
真空采血器
〔1〕气相谱仪
〔2〕谱工作站
〔3〕微量进样器，1
〔4〕谱柱
4.2.4 检测步骤
〔1〕仪器调整：按以下参数调整仪器：
汽化室温度：230℃
检测器温度：250℃
柱箱温度：200℃
氮气流速：20ml/min
氢气流速：40ml/min
空气流速：350ml/min
进样量：0.4
〔2〕进样检测：用微量进样器吸取样品0.4，快速进样，待最后一个组分出峰后停止检测。
4.2.5 结果计算
苯酚的含量按下式进行计算：
式中 X：苯酚的含量，%
六分量传感器X1：苯酚的面积百分含量，%
W：样品中水分的含量。%
抗氧化植物素
4.2.6 允许误差
两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.06%，取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
4.2.7 谱柱条件及制备
柱1：内径3mm，长3m的不锈钢管，载体︰固定液=100︰12
柱2：内径3mm，长1m的不锈钢管，载体︰固定液=100︰3
固定液：聚乙二醇1500
载体：酸洗硅烷化铬姆沙铂0.18～0.25mm(60-80目)
固定相的制备：分别按柱1、柱2填充物配比，精确称取所需固定液于40ml的烧杯中，参加相当于载体体积1.2倍的不断搅拌，使其溶解，然后将载体徐徐倾入，轻轻搅拌使
其均匀地浸润，在40℃红外线烘箱内间歇搅拌，将其转入蒸发皿中，使溶剂慢慢挥发至干，最后在60～70℃下烘干，冷却后过筛填柱，1m柱填充量约2g，3m柱填充量约6g。
柱的老化：将已填充好的谱柱安装于谱仪上，老化时应暂时断开与检测器相连的一端，通氮气在210～220℃下老化6～8小时。
4.3 水分测定
按?常州亚邦精细化工分析标准操作程序〔SOP〕——微量水分检测方法-卡尔·费休法?中的规定进行，两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.005%，取其算术平均值作为检测结果。
5.0 质量指标
指标名称 | 指标 |
含量〔化学法〕〔%〕≥ | 98.5 |
含量〔谱法〕〔%〕≥ | 99.0 |
水分〔%〕≤ | 0.2 |
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