固定污染源废气苯系物的测定气袋采样直接进样-气相谱法

附件8
中华人民共和国国家环境保护标准
HJ □□□-20□□
固定污染源废气苯系物的测定
气袋采样/直接进样-气相谱法Stationary source emission—Determination of benzene and its analogies —Directly sampling by airbags and gas chromatography
泰斯花粉阻隔剂(征求意见稿)
201□-□□-□□发布201□-□□-□□实施生态环境部发布
目次
前言............................................................................................................................................... i i
1 适用范围 (1)
2 规范性引用文件 (1)
3 方法原理 (1)
头部跟踪4 干扰和消除 (1)
5 试剂和材料 (1)
6 仪器和设备 (2)
7 样品 (2)
8 分析步骤 (2)
9 结果计算与表示 (4)
10 精密度和准确度 (5)
11 质量保证和质量控制 (5)
12 注意事项 (5)
附录A (规范性附录)方法的检出限和测定下限 (6)
附录B (资料性附录)方法的精密度和准确度 (7)
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前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保护生态环境,保障人体健康,规范固定污染源废气中苯系物的测定方法,制定本标准。
本标准规定了测定固定污染源废气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的气袋采样/直接进样-气相谱法。
本标准的附录A为规范性附录,附录B为资料性附录。
本标准为首次发布。
本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。
本标准起草单位:江苏省环境监测中心。
本标准验证单位:南京市环境监测中心站、镇江市环境监测站、苏州市吴中区环境监测站、环境保护
rj45防水接头部南京环境科学研究所、常州市环境监测站和江苏省环境监测中心。
本标准生态环境部20□□年□□月□□日批准。
本标准自20□□年□□月□□日起实施。
本标准由生态环境部解释。
ii
固定污染源废气苯系物的测定气袋采样/直接进样-气
相谱法
1 适用范围
本标准规定了测定固定污染源废气中苯系物的气袋采样/直接进样-气相谱法。
本标准适用于固定污染源废气中的苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。
当进样体积为1.0 ml时,苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯方法检出限为0.2~0.6 mg/m3,测定下限为0.4~2.4 mg/m3,详见附录A。
2 规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法
HJ 732 固定污染源废气挥发性有机物的采样气袋法
HJ/T 397 固定源废气监测技术规范
3 方法原理
用气袋采集固定污染源废气中苯系物,取一定体积的样品直接注入带有氢火焰化检测器(FID)的气相谱仪中直接测定分析。根据保留时间定性,峰面积定量。
4 干扰和消除
样品成分复杂时会对测定产生干扰,可以使用GC/MS定性确认。
5 试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。
5.1 标准气体:含有苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯、苯乙烯待测化合物的有证标准气体,且保证钢瓶压力输出为10 MPa。
5.2 标准物质:苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯、苯乙烯,谱纯。
实验室用实验台5.3 氮气:纯度≥99.99%。
5.4 氢气:纯度≥99.99%。
燃气吹灰器5.5 空气:用净化管净化。
1
5.6 标准气体稀释气:高纯氮气,纯度≥99.999%。
液体速凝剂6 仪器和设备
6.1 气相谱仪:具氢火焰离子化检测器。可以配备带定量管的六通阀。
6.2 谱柱:固定液为聚乙二醇,30.0 m×530 μm,或其他等效毛细管柱。
6.3 注射器:100 ml、1 ml具有良好气密性,全玻璃材质。
6.4 微量注射器:10 μl。
6.5 自动稀释系统:可自动稀释标准气体、样品的稀释装置。
6.6 采样袋:聚氟乙烯(PVF)材质或同等级的薄膜气袋,采样气袋的容积至少1 L,用于制备气体标准品及采集样品。
7 样品
7.1 样品采集
固定污染源废气采样位置、采样频次和采样时间的确定和采样操作执行GB/T 16157和HJ/T 397、HJ 732的相关规定。
7.2 运输空白
用稀释气(5.6)充满气袋,带至现场后,随样品送回分析。
7.3 样品保存
采集好的样品,须及时分析,常温下24 h内分析完毕。
8 分析步骤
8.1 谱分析参考条件
进样口温度:200℃。
柱温:65℃保持10 min,以10℃/min速率升温到100℃保持5 min。
检测器温度:280℃。
载气:氮气(5.3),流量约5.0 ml/min。
燃烧气:氢气(5.4),流量约30 ml/min。
助燃气:空气(5.5),流量约300 ml/min。
分流比:2:1。
进样量:1.0 ml。
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