1、开机顺序:电脑、载气、空气、氢气、(顶空)、检测器、安装谱柱、打开工作站设置方法。 2、 安装谱柱: 1.将谱柱两端管子各解开约 0.5m(18 英寸),分别用于安装进样器和检测器。避免将谱柱突然弯曲。 2.将谱柱安装在柱箱中。必须使用悬挂支架,谱柱不得与炉壁接触。 3.在谱柱每一端安装谱柱螺帽和溶剂回收 Vespel 或石墨垫圈。 4.划痕(切割)谱柱。在距两端各 4 至 5cm 处划痕。 5.整齐地折断。用拇指和食指中间夹住谱柱,尽量靠近所划的标线。轻拉并弯曲谱柱。谱柱应该比较容易断开。如果谱柱没有断开,请不要用力!在更靠后的位置重新划线,尝试整齐地折断。 6.最好使用放大镜检查切口。确定切口垂直于毛细管,并且管末端没有聚酰亚胺或玻璃碎片。 7.查看 GC 厂商仪器手册以确保插入距离正确。(一般进样口处出石墨垫圈4-6mm钢管切割,检测器口处顶到头回拉1mm)8.用手拧紧谱柱螺帽直至正确的插入距离。标记开始抓住谱柱的位置,拧紧后将螺帽再拧紧 ¼ 至 ½ 圈,以便在有轻微压力存在的情况下,谱柱不会从连接头上脱出来,不得拧过紧。
选择老化温度:按照柱生产商推荐的条件进行老化,一般低于柱最高使用温度20度进行老化,应高于谱柱方法的使用最高温度,老化时间约2小时。 老化柱应该按实际工作时的温度程序进行程序升温,以获得较好的老化。
注意:老化谱柱时请不要将谱柱连接检测器,而且将检测器接口堵住。
4、使用顶空进样时,方法设置选择Aux3#,压力设置为16.5psi,且顶空必须选择分流模式。
5、顶空进样时,炉温设置一定要低于溶剂沸点,尽量高于样品沸点。顶空温度设定,炉温、定量环、传输线温度依次增高5-10℃。
6、直接自动进样时,进样针不得有任何弯曲,设置合理的洗针程序。多次进样后及时用丙酮等溶剂清洗进样针,然后安装。
7、关机:先关空气、氢气,待检测器温度、进样口温度、炉温均降至100℃以下时,关机,关载气。
8、严禁使用时造成气相剧烈震动。
9、更换相关部件时,必须在实验记录本备注栏里注明部件名和更换时间,一般更换频率见表1。
10、湖水净化如若仪器出现任何报警及异常提示,请实验者停止实验,报告仪器负责人。
表1 Agilent 6890N气相谱仪维护与保养记录
维护保养部件 |
更换进样垫(周期:每一周) |
更换O形环(周期:每半年) |
用溶剂清洗分流板层(周期:每半年) |
更换分流捕集阱(周期:每一年)摩托车消音器 |
更换衬管(周期:每周检查) |
分流平板的维护(周期:每半年) |
热锻工艺清洗衬管(周期:每月)数字投影仪 |
经常检查进样口隔垫(周期:每月) |
清洗检查进样针(周期:每次) |
清洗样品盘,机械臂上的灰尘(周期:每月) |
清除样品盘周围的异物(周期:每月) |
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