一、概述
本技术规定所称主要污染物，是指《国民经济和社会发展第十一个五年规划纲要》确定的实施排放总量控制的两项污染物，即化学需氧量（COD）和二氧化硫（SO2）。为了加强“十一五”期间废水中化学需氧量（COD）和二氧化硫（SO2）的监测工作，为环境监管和总量控制提供监测数据,根据国家《“十一五”主要污染物减排监测办法》及有关法律法规，制定本技术规定。 二、二氧化硫（SO2）减排监测技术规定
1 范围
本文规定了在烟道、烟囱及排气筒等固定污染源排放废气中，二氧化硫采样和测定技术方法。对固定源废气监测的准备条件、废气排放参数的测定、排气中二氧化硫采样与测定方法、监测的质量保证等制定相应的规定。 本规定适用于固定污染源排放废气中二氧化硫的监测。
2 引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本技术规定引用而构成本技术规定条文。
GB/T16157-1996 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法
HJ/T56 固定源排气中二氧化硫的测定 碘量法
HJ/T57 固定源排气中二氧化硫的测定 定电位电解法
GB/T 214-1996 煤中全硫的测定方法
HJ/T69-2001 燃煤锅炉烟尘和二氧化硫排放总量核定技术方法-物料衡算法（试行）
HJ/T46-1999 定电位电解法二氧化硫测定仪技术条件
HJ/T47-1999 烟气采样器技术条件
GB4915-2004 水泥工业大气污染物排放标准
GB13223-2003 火电厂大气污染物排放标准
GB13271-2001 锅炉大气污染物排放标准
GB9078-1996 工业炉窑大气污染物排放标准
GB16171-1996 炼焦炉大气污染物排放标准
GB16297-1996 大气污染物综合排放标准
当上述标准和规范被修订时，应使用其最新版本。
3 术语与定义
3.1标准状态下的干排气
指在温度为273K，压力为101325Pa条件下不含水分的排气。
3.2排放浓度（mg/m3）
指标准状况下干排气量的质量体积比浓度(mg/m3或μg/m3)。
3.3折算排放浓度（mg/m3）
指在计算燃料燃烧设备污染物的排放浓度时，将实测的污染物浓度折算为标准规定的过量空气系数下的排放浓度（mg/m3）。
3.4排放速率（kg/h）
指以单位小时污染物的排放量，其单位为kg/h。
3.5过量空气系数
指燃料燃烧时实际空气供给量与理论空气需要量之比值，用α表示。
4 二氧化硫（SO2）监测方案
4.1调查生产设施的运行工况，污染物排放方式和排放规律，确定采样频次及采样时间。
导线测量法4.2现场勘察污染源所处位置和数目，废气输送管道的布置及断面的形状、尺寸，废气输送管道周围的环境状况、废气的去向及排气筒高度等，以确定采样位置及采样点数量。
4.3收集与污染源有关的其它技术资料，如：企业二氧化硫排放月报表、燃料购买合同、燃料质量报告（煤质报告）单、脱硫工艺、脱硫剂购买合同及数量等相关资料。
4.4确定监测内容为二氧化硫排放浓度（mg/m3）、二氧化硫排放速率（m3/h）、脱硫效率（％）、煤的含硫量（％）。
5 二氧化硫（SO2）的监测
对污染源废气中二氧化硫的监测每季度不少于一次。
5.1监测条件
根据监测方案确定的监测内容，准备现场监测和实验室分析所需仪器设备。属于国家强制检定目录内的工作计量器具，应依法送检，并在有效期内，测试前还应进行校准和气密性检验，使其处于良好的工作状态。准备现场采样和实验室所需的化学试剂、材料、器具、记录表格和安全防护用品。
被测单位应积极配合监测工作，保证监测期间生产设备和治理设施正常运行，工况条件符
合监测要求。在确定的采样位置开设采样孔，设置采样平台，采样平台应有足够的工作面积，保证监测人员安全及方便操作。设置监测仪器设备需要的工作电源。
5.2 工况要求
在现场监测期间，应有专人负责对被测污染源工况进行监督，保证生产设备和治理设施正常运行，工况条件符合监测要求，排污单位人员和实施监测人员不得任意改变当时的运行工况。采样期间的工况应与平时的正常运行工况相同。
工业炉窑：测试在最大热负荷下进行，当炉窑达不到或超过设计能力时，也必须在最大生产能力的热负荷下测定，即在燃料耗量较大的稳定加温阶段进行。
火电厂：二氧化硫的监测应在机组运行负荷的75%以上进行。
5.3 现场采样
采样位置应避开对测试人员操作有危险的场所。当测定排气流量时，采样位置应优先选择在垂直管段，应避开烟道弯头和断面急剧变化的部位。采样位置应设置在距弯头、阀门、
变径管下游方向不小于6倍直径，和距上述部件上游方向不小于3倍直径处。对矩形烟道，其当量直径D=2AB/(A+B)，式中A、B为边长。对于气态二氧化硫污染物，由于混合比较均匀，其采样位置可不受上述规定限制，但应避开涡流区。
采样孔按照GB/T16157-1996《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》中4.2.2执行。
采样点的位置和数目按照GB/T16157-1996《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》中4.2.4执行。二氧化硫不需要多点采样,可在靠近烟道中心位置采样；同时由于小分子可以忽略质量，不考虑惯性作用，不需要等速采样。采样时采样管入口可与气流方向垂直，或背向气流。
采样平台应有足够的工作面积使工作人员安全、方便地操作。平台面积应不小于1.5m2，并设有地理位置服务1.1m高的护栏，采样平台的承重应不小于200kg/m2，采样孔距平台面约为1.2-1.3m。
每次监测的采样频次和采样时间要求为：
a)根据污染源生产设施的运行工况、污染物排放方式及排放规律、相关排放标准、污染物排放浓度和监测分析方法的最低检出浓度确定采样频次和时间。
b)排气筒中废气污染物的采样频次和采样时间，以连续1小时的采样获取平均值；或在1小时内，以等时间间隔采集4个样品，并计算平均值。
c)若某排气筒的排放为间歇性排放，排放时间小于1小时，应在排放时段内实行连续采样，或在排放时段内以等时间间隔采集2个-4个样品，并计算平均值；若某排气筒的排放为间歇性排放，排放时间大于1小时，则应在排放时段内按上述的要求采样。
d)危险废物焚烧废气监测在焚烧设施于正常状态下运行1h后，开始以1次/h的频次采集气样，每次采样时间不得低于45min，连续三次，分别测定，以平均值作为判定值。
5.4 分析方法
烟气中二氧化硫的采样分为化学法和仪器直接法，化学法采样按照GB/T16157-1996《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》中9.2.1执行；仪器直接法采样按照GB/T16157-1996《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》中9.2.2执行。
按照排放标准的要求，二氧化硫的分析方法见表1。
表1 固定污染源废气污染物二氧化硫监测分析方法
污染物 | 类别扁蓿豆 | 监测分析方法 | 方法依据 | 测量范围或检出限 |
二氧 化硫 | 化学法 | 碘量法 | HJ/T56-2000 | 100-6000mg/m3 |
自动滴定 碘量法 | 《空气和废气监测分析方法》（第四版） | 100-6000mg/m3 |
甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法 | 空气和废气监测分析方法》（第四版） | 2.5-500mg/m3 |
仪器法 | 定电位电解法 | HJ/T57-2000 | 15-11440mg/m3 |
非分散红外吸收法 | 空气和废气监测分析方法》（第四版） | 6mg/m3 |
电导率法 | 空气和废气监测分析方法》（第四版） | 51-12870mg/m3 |
傅立叶变换红外光谱法 | | |
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6 排气参数的测定
排气温度、排气中水分含量、排气中CO、CO2、O2等气体成分、排气压力等排气参数的测定按照GB/T16157-1996《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》中5执行。
排气流速、流量的计算：排气流速与其动压平方根成正比，根据测得某测点处的动压、静压以及温度等参数，按照GB/T16157-1996《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》中7.6.1.1计算排气流速。由于排气流速在烟道中分布不均匀，其采样点位置和数目的设置按照GB/T16157-1996《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》中4.2.4执行。烟道某一断面的平均流速计算可根据断面上各测点的流速按照GB/T16157-1996《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》中7.6.1.2执行。根据所测定的断面面积，按照GB/T16157-1996《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》中7.6.2可分别计算出工况下的湿排气流量（m3/h）和标准状态下干排气流量（m3实验室用振荡器/h）。
7 监测结果表示及计算
污染物排放浓度以标准状况下干排气量的质量体积比浓度(mg/m3或μg/m3)表示。按照GB/T16157-1996《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》中11.1计算。
污染物折算排放浓度按照GB/T16157-1996《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》中11.2计算。
毛刷制作废气排放量以单位时间排放的标准状态下干废气体积表示，其单位为m3/h，按照GB/T16157-1996《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》中7.6.2计算。
污染物排放速率以单位小时污染物的排放量表示，其单位为kg/h，污染物排放速率按GB/T16157-1996《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》中11.4计算。
脱硫效率根据脱硫装置进口和出口气流中污染物的排放量计算，具体见下式：
式中： ——脱硫设备的脱硫效率，%；
GJ、GC ——脱硫装置进口和出口污染物排放速率，kg/h；
CJ、CC ——脱硫装置进口和出口污染物排放浓度，太阳能恒温器mg/m3；
QJ、QC ——脱硫装置进口和出口标准状态下干排气量，m3/h。
8 燃煤含硫量监测
环境监测部门对排污单位使用的燃煤含硫量进行监督性监测，每季度不少于一次，与二氧化硫同步监测。
将煤堆分为等量的若干份，每份随机布设一个采样点位，每个点位分别采集等量的上层、中层和下层煤样，将采集的所有煤样混合均匀后，测量混合样的含硫量。采集表层燃料时，尽量除尽表层没有代表性的部分燃煤，再进行采样。
燃煤中全硫测定按照GB/T214-1996《煤中全硫测定方法》
对于排污单位上报的燃煤含硫量数据与实际监督监测结果相对误差大于35%的，排污单位应积极查上报误差原因，环境监测部门应根据情况适当增加监督频次。相对误差计算见下式：
式中：R－相对误差，％；A－企业上报燃煤含硫量；B－监督监测燃煤含硫量
9 质量保证和质量控制
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