摘 要：本文参考ASTM D 5185-2013《Standard Test Method for Multi-element Determination of Used and Unused Lubricating Oils and Base Oils by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry (ICP-AES)》、GB/T 17476-1998《使用过的润滑油中添加剂元素、磨损金属和污染物以及基础油中某些元素测定法(电感耦合等离子体发射光谱法)》和SN 3301-2012《汽油中锰、铁、铅含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》方法标准，测定了汽油、柴油样品中的多种元素及铅、铁、锰、硫标准物质含量。实验结果表明，该方法各元素检出限0.0002~0.7748 mg/Kg ，样品检测结果RSD 值0.15%~3.80%，标准物质检测结果与标准值吻合，可同时测定汽油柴油中的多种元素。 关键词：汽油 柴油 有机系统 ICP-AES 汽油中的重金属元素在使用时会对环境造成污染，为了控制污染，我国发布了GB
17930-2013《车用汽油》国家标准，修订了不同排放阶段要求的车用汽油质量要求。
长期以来我国大部分地区使用“国Ⅲ汽油”，即含硫量不超过150 mg/Kg ，含锰量不超
平行流冷凝器
锚杆垫板过0.016 g/L ；2013年全国范围陆续开始供应“国Ⅳ汽油”，其中硫和锰指标有所减少，硫含量不超过50 m
g/Kg ，锰含量不超过0.008 g/L ；与此同时，欧盟和日本汽油中的含硫量是 10
mg/Kg ，美国是30 mg/Kg 。随着汽车保有量剧增，汽车尾气排放带来的环境问题日益凸显，目前我国已经发布国Ⅴ阶段汽油标准，硫含量限值降为10 mg/Kg ，锰含量限值降低为0.002 g/L ；2000年至今汽油中铅、铁含量限值未作改变，含铅量不超过0.005 g/L 、含铁量不超过
0.01 g/L 。北京、上海等地已提前实施，全国范围将于2018年开始实施。
电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)是一种广泛应用的元素分析技术，本文参考ASTM D 5185-2013《Standard Test Method for Multielement Determination of Used and Unused Lubricating Oils and Base Oils by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry (ICP-AES)》、GB/T 17476-1998《使用过的润滑油中添加剂元素、磨损金属和污染物以及基础油中某些元素测定法(电感耦合等离子体发射光谱法)》和SN 3301-2012《汽油中锰、铁、铅含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》方法标准，测定了汽油、柴油中的多种
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元素。
1 实验部分
1.1 仪器
岛津ICPE-9000全谱发射光谱仪（带水冷雾室套件的有机溶剂进样系统） 1.2 实验器皿及试剂
实验所用玻璃器皿均用硝酸溶液（1+1）浸泡24小时后，用去离子水冲洗，干燥备用。 Base oil （基础油）：75 cst ， Oil Analysis Standards ，CONOSTAN PremiSolv ICP Solvent （稀释剂）：Oil Analysis Standards ，CONOSTAN
有机标液（多元素混标）：S-21，300 ppm(Wt.)，Oil Analysis Standards ，CONOSTAN
有机标液（硫元素标液）：Sulfur in Diesel Fuel 0.05%，1000 ppm(Wt.)，Oil Analysis Standards ，CONOSTAN
石油中铅、铁、锰测定用标准物质(RM-SK-18)：石油化工科学研究院
柴油中硫成分分析系列标准物质(GBW11203)：中国计量科学研究院 1.3 样品的前处理
参照GB/T 17476-1998，本文对样品采用质量法称重。所有样品以及标准溶液都采用稀
释的方法（标准油+基础油=1 g ；稀释剂=9 g ）处理。例如，准确称取100 mg/Kg 的多元素
标准油(ConostanS-21) 0.5 g ，加入0.5 g 基础油后以9 g 稀释溶剂稀释，此溶液浓度为5 mg/Kg 。
同时，用9 g 稀释剂稀释1 g 基础油的方法制备样品空白溶液。由于样品与标液粘度等物理性质有差异，因此引起提升量的差异会影响测试的准确度。
本文采用内标法进行校正。在空白溶液、标准工作溶液和样品溶液中均加入5 mg/Kg 的Y
元素作为内标。 1.4 仪器参数
仪器工作条件如表1所示。
人脸识别考勤表1 仪器工作条件
观测 方向 雾化器 类型 矩管
类型 雾化室
辅助气流速
(L/min)
等离子气流速
(L/min)
载气流速
(L/min)
石棉密封垫高频频率 (MHz)
高频输出功率
(kW)
纵向
同心
标准
旋流
0.6 20 0.6 27.12 1.4
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2. 结果与讨论
2.1 标准曲线配制
使用Base oil 基础油及PremiSolv ICP Solvent 稀释剂配制Ag 、Al 、Ba 、Ca 、Cd 、Cr 、Cu 、Fe 、Mg 、Mn 、Na 、Ni 、P 、Pb 、S 、Si 、Sn 、Ti 、V 和Zn 的不同浓度标准溶液，称取一定质量有机标准溶液，用基础油稀释至1 g ，然后再用稀释剂稀释至10 g ，详细浓度如表2。
表2 各元素标准曲线浓度及波长
元素
波长(nm)
标准曲线浓度(mg/Kg)
focuss
Blank STD1 STD2 STD3
Ag 328.068 0 3.11 8.98 15
Al 394.403 0 3.11 8.98 15 Ba 455.403 0 3.11 8.98 15 Ca 393.366 0 3.11 8.98 15 Cd 226.502 0 3.11 8.98 15 Cr
267.716 0 3.11 8.98 15 Cu 324.754 0 3.11 8.98 15 Fe 238.204 0 3.11 8.98 15 Mg 279.553 0 3.11 8.98 15 Mn 257.610 0 3.11 8.98 15 Na 588.995 0 3.11 8.98 15 Ni 221.647 0 3.11 8.98 15 P 213.618 0 3.11 8.98 15 Pb 220.353 0 3.11 8.98 15 S 180.731 0 10.25 22.08 49.66 Si 251.611 0 3.11 8.98 15 Sn 283.999 0 3.11 8.98 15 Ti 334.941 0 3.11 8.98 15 V 292.402 0 3.11 8.98 15 Zn 202.548 0 3.11 8.98 15
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2.2 部分元素的标准曲线
2.3 部分元素谱峰轮廓图
2.4 汽油柴油样品分析结果、检出限及加标回收率实验
使用ICP-AES有机系统测量了市场上0#、10#柴油样品，92#、95#汽油样品及铅、铁、锰、硫质控样（RM-SK-18和GBW11203），同时对样品空白的分析元素进行10次测定，led天花灯电源
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