《油品分析》实验指导书
实验一．石油产品闪点的测定（闭口杯法）［参照GB/T 261－83（91）］ 1.实验目的
①掌握闭口杯法闪点的测定方法和有关计算。
②熟悉闭口闪点测定器的结构，掌握闪点试验器的操作方法。
2．方法概要
试样在连续搅拌下用缓慢、恒定的速度加热。在规定的温度间隔，中断搅拌，将 一小火焰引入杯内，测定火焰引起试样蒸气出现闪火时的最低温度，称为闭口杯闪点。 3．仪器与试剂
(1)仪器 闭口闪点测定器：
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(2)试剂防弹门 无铅汽油或溶剂油；车用柴油试样(闭口杯闪点约为45防辐射口罩～65℃)。
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4．实验步骤
(1)控制升温速度 试样的预期闪点低于50℃时，从试验开始到结束要不断地进行搅拌，并使试样温度每分钟升高1℃。试样预期闪点高于50℃时，加热速度要均匀上升，并定期进
行搅拌，到预计闪点前40℃时，调整加热速度，并不断搅拌，以保证在预期闪点前20℃时，升温速度能控制在每分钟升高2～3℃。
(2)点火试验 试样温度达到预期闪点前10℃时，对于闪点低于104℃的试样每经1℃进行一次点火试验，对于闪点高于104℃的试样每经2℃进行一次试验。
在加热过程中要不断地搅拌试油，只有在点火时才停止搅拌。点火时，使火焰在0.5s内降到杯上含油蒸气的空间中，停留1 s，立即迅速回到原位。如果看不到闪火，就继续搅拌试样，并按上述要求重复进行点火试验。
(3)测定闪点 在试样液面上方最初出现蓝火焰时，立即读出温度，作为闪点测定结果。继续按步骤(2)所规定的方法进行点火试验，应能再次闪火。否则，应更换试样重新试验，只有试验的结果重复出现，才能确认测定有效。
注：对同一试油，平行测定3～4次。
5.数据处理和报告
（1）计算 根据观察和记录大气压力，对闪点进行大气压力修正。将修正值修约到整数作为测定结果。
实验二、石油产品闪点的测定(开口杯法)[参照GB／T 267—88]
1．实验目的
①掌握开口杯法闪点的测定方法和大气压力修正计算。
②熟悉开口杯法闪点测定器的结构，掌握开口杯法试验仪器的操作方法。
2．方法概要
把试样装入内坩埚到规定的刻线，先迅速升高试样的温度，然后缓慢升温，当接近闪点时，恒速升温。在规定的温度间隔，用点火器的小火焰按规定通过试样表面，使试样表面上的蒸气发生闪火的最低温度，作为开口杯法闪点。继续加热，直到用点火器火焰使试样发生点燃并至少燃烧5 s时的最低温度，即为开口杯法燃点。
3．仪器与试剂
（1)仪器 开口杯法闪点测定器：
(2)试剂 溶剂油(符合GBl922中NY－120要求)或无铅汽油；汽油机油试样(闪点约为200～225℃)；柴油试样。
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4．实验步骤
（1）加热坩埚 使试样逐渐升高温度，当试样温度达到预期闪点前60℃时，调整加热速度；在试样温度达到闪点前40℃时，控制升温速度为每分钟升高4℃±1℃。
（2）点火试验 试样温度达到预期闪点前10℃时，将点火器的火焰放到距离试样液面10～14mm处，并在水平方向沿坩埚内径作直线移动，从坩埚的一边移至另一边所经过的时间为2～3s。试样温度每升高2℃应重复一次点火试验。
（3）测定闪点 试样液面上方最初出现蓝火焰时，立即从温度计读出温度，作为闪点的测定结果，同时记录大气压力。
注：对同一试油，平行测定3～4次。
5.数据处理和报告
实验三、恩氏黏度的测定
1．实验目的
①掌握石油产品恩氏黏度的测定与计算方法。
②熟悉恩氏黏度计的结构，掌握恩氏黏度计的操作方法。
2．方法概要
恩氏黏度是指试样在某温度下从恩氏黏度计流出200 mL所需的时间与蒸馏水在20℃从恩氏黏度计流出相同体积所需的时间(即黏度计的水值)之比。
3．仪器与试剂
(1)仪器
恩氏黏度计试验器：符合GB/T266之技术要求，详细说明见下页图4－2。
(2)试剂 石油醚(30～60℃，化学纯)或溶剂油或乙醚(化学纯)；95％乙醇(化学纯)。
图4－2 恩氏黏度计
1－铁三角架；2－内容器；3dds信号源－温度计插孔；4－外容器；5－木塞插孔；6－木塞；7－搅拌器；8－小针尖；9－球面形底，10－流出孔；11－接受瓶；12水平调节螺丝 恩氏黏度计结构说明：
1.内容器和外容器（黄铜材质）
内容器盛试样用，固定在外容器中。内容器底部制成球面形，表面经过磨光并镀金。内容器有黄铜制的中空凸形盖，盖上有两个孔口，以便插入木塞和温度计。木塞用来堵塞内容器底部的流出孔。在内容器器壁上装有3个向上弯成直角的小尖钉，作为控制油面高度和仪器水平的指示器。两层容器之间装水或油。外容器中设有搅拌器和温度计，此温度计用外容器壁上的夹子 固定。放置仪器的铁三脚架中有两条脚有水平调节螺钉；
2.接受瓶（玻璃材质）：接受瓶有两种规格：100 mL和200 mL。接受瓶刻有“100 mL”、“200mL” “联络开关+20℃”和“恩氏黏度计用”等字样。
4．准备工作
(1)测定黏度计的水值
①清洗黏度计 黏度计的内容器要依次用石油醚(或乙醚)、95％乙醇和蒸馏水洗涤，用空气吹干。再将洁净、干燥的木塞插入流出管的上孔内。
②装水 用洁净、干燥的接受瓶，将新蒸馏并冷却至20℃的蒸馏水注入黏度计内容器中，直至内容器中的3个尖钉的尖端刚刚露出水面为止。然后再将相同温度的蒸馏水注入外容器
中，直至浸到内容器的扩大部分为止。
③调水平 旋转三脚架的调整螺钉，调整黏度计的位置，使内容器中3个尖钉的尖端都处在同一水平面上。
④预放水 将未经干燥的空接受瓶放在流出管下面，稍微提起木塞，使内容器中的水全部放入接受瓶内，但这次不记录水的流出时间。此时流出管内要装满水，并使流出管底端悬着一大滴水珠。立即将木塞插入流出管内，重新将接受瓶中的水沿着玻璃棒小心地注入内容器中，切勿溅出。随后，将空接受瓶放在内容器上倒置1～2 min，使瓶中的水完全流出，然后将接受瓶放回流出管下面。
⑤恒温及测量流出时间 内、外容器中的蒸馏水都要充分搅拌。首先将插有温度计的盖围绕木塞旋转以便搅拌内容器中的蒸馏水，然后用安装在外容器中的叶片式搅拌器搅拌外容器中的蒸馏水，当两个容器中的水温都等于20℃(在5 min内温差不超过0.2℃)而且内容器已调至水平状态(3个尖钉的尖端刚好露出水面)时，迅速提起木塞(应能自动卡在内容器盖上，并保持提起的状态，不允许拔出木塞)，同时开动秒表，此时，观察水从内容器流出的情况，当凹液面的下边缘到接受瓶的200mL环状标线时，立即停止计时。
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