二氯异氰尿酸钠及三氯异氰尿酸的联合生产工艺的制作方法

专利名称

：二氯异氰尿酸钠及三氯异氰尿酸的联合生产工艺的制作方法

技术领域

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本发明涉及化学化工生产领域。
二氯异氰尿酸钠(Sodium Dichlorosocyanurate)简称NaDCC和三氯异氰尿酸(Trichloroisocyanuric Acid)简称TCCA都是高效、缓释型强力消毒剂。国外自五十年代发展起来后应用面越来越广，经常使用于卫生防疫，养殖业、造纸业等的消毒、漂白场所。目前生产NaDCC和TCCA的工艺大都为各自独立的工艺过程。如NaDCC的生产工艺是用1mol氰尿酸三钠通2mol，生成NaDCC。该工艺母液中含大量的NaDCC(水中溶解度25g/100gH2O，25℃)，若弃去，则得率低，且污染了环境。若循环使用，则产品有效氯含量降低，同时给生产中带来一定困难(会降低氰尿酸在液碱中的溶解度，且通时稠度增大)。又如TCCA的生产工艺是用1mol氰尿酸三钠通3mol即生成TCCA。它在水中溶解度较小(1.5g/100g H2O，25℃)。但由于在机械搅拌时常有副产物NCl3产生，积累了易引起爆炸，因此直接由氰尿酸三钠合成TCCA有一定的危险性。
为减少损失，美国专利US4395548公布了一种方法，在生产过程中，对NaDCC的母液进行监测并调整碱和的比例，即可得到TCCA。这样提高了氯代异氰尿酸的得率，减少了排放，降低了成本。但该专利没有明确提出如何在不改变工艺设备条件的情况下，在一定范围内对NaDCC和TCCA的产量比例任意调配。
本发明的目的就是结合我国国情，对现有的生产工艺加以改进，能够做到联合生产NaDCC和TCCA，同时提高了产品质量(外观更白，有效氯含量更高)，可以在一定范围内任意调节NaDCC和TCCA生产量比例，并且生产过程更加安全。
本发明的目的是这样实现的由于我国氰尿酸生产多采用窑法，常混有较多的有杂质(如煤灰等)，以往生产中没有通过过滤等措施去除，带入产品中导致产品泽偏暗，影响外观。本联合生产工艺中增加一道过滤工序，生成氰尿酸三钠后过滤，使有杂质能被过滤除去，同时又极大限度地增大母液中原料的浓度，以有效地利用反应空间。这样产品质量大为改观。
本发明提出了NaDCC和TCCA联合生产的工艺方法。正常情况下，NaDCC为主产物，但对母液不必象US4395548专利提到的那样调整碱和的比例，而是继续通得到副产物TCCA。当需要TCCA为主产物时，可在不改变设备的状况下，直接由氰尿酸三钠在微负压下空气搅拌，通至生成TCCA。因生产TCCA过程中NCl3易爆，本联合生产工艺提出在微负压下进行空气搅拌，这样增加了生产过程的安全性。
本联合生产工艺的实施例一在500ml三颈瓶中，加水100ml，氰尿酸(工业品，97%)13g，搅拌下加入由14g固体NaOH(化学纯)配成的30%溶液，搅拌10min，过滤除去有不溶物。
清液倒回三颈瓶中，一口接水射泵，在微真空下于10-20℃通氯，当溶液pH5.5～6.0时，停止通氯。搅拌20min后抽滤，固体为NaDCC，烘干得15g，产率68%，有效氯含量60%。
母液在微真空下，空气搅拌，温度10～20℃，通氯至pH2.6～3.0，抽滤，母液弃去，固体(TCCA)烘干得5g，产率21.5%，有效氯含量90%。
NaDCC和TCCA总产率89.5%。
实施例二去有不溶物同实施例一。当清液在微真空下通氯至pH＜5.5时，用空气搅拌代替机械搅拌。当pH2.6～3.0时，停止通氯，抽滤，母液弃去，固体(TCCA)烘干得19g，产率82%，有效氯含量90%。
实施例三去有不溶物同实施例一。当清液在微真空下通氯至pH5.5～6.0时，搅拌20min，按所需要的NaDCC的量放出部分物料，过滤烘干，得到所需的NaDCC。母液及其剩余部分继续在微真空下通氯并空气搅拌，至pH2.6～3.0时，即得TCCA。通过此法，可在一定范围内实现NaDCC和TCCA产量比例的任意调配。

权利要求

1.一种二氯异氰尿酸钠及三氯异氰尿酸的联合生产工艺，将氰尿酸三钠通以生成二氯异氰尿酸钠或三氯异氰尿酸，其特征是工艺过程中增加过滤工序以除去有杂质。
2.根据权利要求1所述的联合生产工艺，其特征是在氰尿酸三钠溶液中通氯至pH5.5～6.0时，搅拌20min，按所需NaDCC的量放出部分物料，过滤烘干，得到所需的NaDCC，母液及其剩余部分继续通氯并搅拌，至pH2.6～3.0时，抽滤烘干，得TCCA，其NaDCC和TCCA的产量比例可任意调配。
3.根据权利要求1所述的联合生产工艺，其特征是所有通氯过程的搅拌都在微真空条件下进行。

全文摘要

本发明提出一种二氯异氰尿酸钠(NaDCC)及三氯异氰尿酸(TCCA)联合生产的工艺，将氰尿酸三钠通以获得NaDCC和TCCA。采用在工艺过程中过滤的方法，清除有杂质，根据所需NaDCC和TCCA的生产量比例调节通氯的时间和程度，并在微真空下进行空气搅拌或机械搅拌，使得产品得率升高，质量更好(外观更白，有效氯含量更高)，可在一定范围内不改变设备条件而任意调节NaDCC和TCCA的生产量比例，而且生产过程更加安全。