ＨａｌｏｇｅｎｆｒｅｅｍａｔｅｒｉａｌｓｆｏｒＰＣＢａｐｐｌｉｃａｔｉｏｍｌ无卤素环保材料在ＰＣＢ制程中的应用ＰａｐｅｒＣｏｄｅ：Ｓ－０１９夏康东莞生益电子有限公司Ｔｅｌ：０７６９—２２２７２０７４—３５６６Ｆａｘ：０７６９—２２２７２３９５Ｅ—ｍａｉｌ：ｓｙｅｒｄ＠ｓｙｅ．ｃｏｍ．ｃｎ作者简介：夏康：２００３年毕业于陕西西北大学化学系，毕业后一直从事ＰＣＢ制作及无铅制程方面的研究，在ＰＣＢ无铅材料选取及加工方面有丰富的经验。现为生益电子公司工艺部研发组助理工程师。摘要：本文通过了解日本ＪＰＣＡ～ＥＳ一０卜２００３无卤素要求，研究了几种无卤素板材、环保油墨、字符油墨在无铅封装条件下的可回流次数、颜变化以及板材可回流次数与板材ＣＴＥ、Ｔｄ、Ｔｇ、Ｔ６０、Ｔ２８８等物理性质之向的关系。得出了适用于下一代无铅制程的无卤素材料并且到了板材物理性质与耐高温可靠性性之间的关系，为以后各种耐热板材的选取提供了科学依据。关键词：无卤素无铅板材环保油墨字符油墨可靠性Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｉｓｐａｐｅｒｍａｋｅｓｒｅｓｅａｒｃｈｏｎｈａｌｏｇｅｎｆｒｅｅｍａｔｅｒｉａｌ，ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔｆｒｉｅｎｄｌｙｓｏｌｄｅｒｒｅｓｉｓｔ，ｌｅｇｅｎｄｉｎｋｉｎｌｅａｄ··ｆｒｅｅｓｏｌｄｅｒｉｎｇｂｙｒｅｆｅｒｒｉｎｇｔｏ 输电线路监测ＪＰＣＡ－·ＥＳ－·０１－２００３ａｎｄｄｒａｗｓｔｈｅｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎａｂｏｕｔｔｈｅｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐｂｅｔｗｅｅｎｍａｔｅｒｉａｌｐｈｙｓｉｃａｌｆｅａｍｍｓａｎｄｔｈｅｒｍａｌｒｅｓｉｓｔａｎｃｅｒｅｌｉａｂｉｌｉｔｙｗｈｉｃｈｐｒｏｖｉｄｅｂａｓｉｓ
ｆｏｒｓｅｌｅｃｔｉｎｇｌａｍｉｎａｔｅｉｎｔｈｅｆｕｔｕｒｅ。Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ｈａｌｏｇｅｎｆｒｅｅ，ｌｅａｄｆｒｅｅ，ｌａｍｉｎａｔｅ，ｇｒｅｅｎｓｏｌｄｅｒｍａｓｋ，ｌｅｇｅｎｄｉｎｋ，ｒｅｌｉａｂｉｌｉｔｙ８ｌ刖舌：印制电路板（ＰＣＢ）业目前是电子元件工业中的最大行业，目前总产值约占电子元件工业总产值的２１％左右。ＰＣＢ的工业年总产值为３２６亿美元，全球ＰＣＢ的年产值还在以８～９％的增长速率增长。随着高度信息化时代的到来，电子元器件已进入了高集成度，高可靠型的新阶段。但是人类的发展总是与环境息息相关，在电子行业中，基材的无卤化与制程的无铅化是关注的两大核心。无卤化基材的开发工作在２０世纪８０年代中期，真正工业化是在１９９７年左右，有关标准的拟订先由ＪＰＣＡ开始发布执行。早在１９９８年１１月，日本东芝化学就提供了世界上最早的无卤化基材的笔记本电脑。一般电子组件中，卤素常见于组件封胶的树脂材料与印刷电路板的阻燃材之上。目前对于无卤材料的要求标准，多半以料中氯及溴的含量为判断的标准。日本印刷电路板协会（ＪａｐａｎＰｒｉｎｔｅｄＣｉｒｃｕｉｔＡｓｓｏｃｉａｔｉｏｎ，ＪＰＣＡ）要求，氯与溴的重比例均须低于０．０９％，氯与溴的重比之和低于０．１５％。而ＪＥＩＡ（ＪａｐａｎＥｌｅｃｔｒｉｃａｌＩｎｓｕｌａｔｉｎｇＭａｔｅｒｉａｌｓＩｎｄｕｓｔｒｉａｌＡｓｓｏｃｉａｔｉｏｎ）对于无卤的定义，除了要求氯与溴的重比例均须低于０．０９％之外，还要求锑的重量比也须低于０．０９％。阻燃型ＰＣＢ的传统做法是通过卤系阻燃剂四溴双酚Ａ（ＴＢＢＰＡ）与三氧化二锑复配，阻燃效果显著。然而自１９８６年起有研究表明，卤系阻燃剂在高温裂解及燃烧时，产生大量的含有多溴二苯并呋喃（ＰＢＤＦ），多溴代二苯并二
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恶烷的有毒、有害气体及烟雾，造成二次危害，危及人们的生命安全。多澳二苯并呋喃（ＰＢＤＦ），多溴代二苯并二恶烷是一类可损害皮肤和内脏并具有促进有机体畸形病变和致癌作用的物质。因此，世界许多国家和地区（特别是欧洲）已制定、颁布了众多有关限制或禁用含卤系阻燃剂的法规，同时世界各发达国家对无卤阻燃印制电路板基板的研究空前高涨。针对以上提到的ＪＰＣＡ—ＥＳ一０卜２００３无卤素要求以及欧盟即将施行的ＲｏＨＳ环保指令，各ＰＣＢ供应商纷纷推出新的无卤素耐高温板材、环保油墨、字符油墨。以下我们选取了四种无卤素板材、一种用于参照的普通耐高温板材、七种无卤素环保油墨及三种无卤素字符油墨进行常规ＰＣＢ制作并对制成的ＰＣＢ进行模拟无铅条件的高温焊接以评估材料的耐高温可靠性能及环保油墨与表面处理之间的匹配性，并对板材的各项物理性质进行测试以求出板材耐热性能与其固有性质之间的关系。一、试验物料１、试用板材及性能（表１）供应Ｚ－ＣＥＴｐｐｍ吸水Ｔ２６０ｍｉＴ２８８ｍｉ固化体填型号Ｔｇ℃Ｔｄ℃备注商ｒｃ率％ｎｎ系料Ｄｉｃｙ对比材ＳＹＳＴＳ１１７０１７５５５０．１０３５０５０～７０５～１５无Ｆｒｅｅ料Ｄｉｃｙ无卤素ＳＹＳＴＳ１１５５１３５４５０．１１３７１６０１０无Ｆｒｅｅ材料ＧｒａｃＧＡ—ＨＦＤｉｃｙ无卤素１７５３０～５００．２５３５５｝＞６０有ｅＴＬＦｒｅｅ材料ＧｒａｃＧＡ—ＨＦＤｉｃｙ无卤素１３５３０～５００．１０３５０｝＞６０有ｅ１４Ｆｒｅｅ材料ＩＴｌ４０无卤素ＩＴＥＱ１４５４００．４２３５７＞６０＞６０Ｄｉｃｙ有Ｇ材料２、适用环保油墨及性能（表２）ｔａｍＵｒａｔａｍｕｒａＴＡＩＹＯＴＡＩＹＯＴＡ工Ｙ０ＥＴＥＲＴＥＣ油墨型号ｄｓｒ—ｔｔ１９ｄｓｒ—ｔｔ１９ＰＳＲ－２０００测试方法ＧＥＣ－５０酸性硅溶胶
ＢＥＣ一０３－７８０ＮＧｈｆｂｌｈｆＢＬ６００颜绿兰仁．绿兰仁．绿、兰蓝｝少于少于少于少于少于少于卤素含量｝３００ｐｐｍ４１０ｐｐｍ２００ｐｐｍ２００ｐｐｍ３５０ｐｐｍ９００ｐｐｍｌＯＯ／ｌＯ结合力ｌＯＯ／１００ｌＯＯ／１００１００／１００１００／１００ｌＯＯ／１００ＪＩＳＤ０２０２—１９８８４．１５０ＪＩｓＫ５４００６．１４铅笔刮铅笔硬度７Ｈ８Ｈ６Ｈ６Ｈ７Ｈ６Ｈ痕试验ＪＩｓＤ０２０２８．１２抗热能力良好良好良好良好良好良好小方格子试验１０ｗｔ％硫酸（Ｈ：ＳＯｔ）抗酸性良好良好良好良好良好良好２０℃，３０ｍｉｎｓ．１０ｗｔ％氢氧化钠抗碱性良好良好良好良好良好良好（ＮａＯＨ）２０℃，３０ｍｉｎｓ．（喷锡前）３、适用字符油墨及性能（表３）供应商ＴＡＩＹＯＴＡＩＹＯＴＡＩＹＯ环保字符油墨Ｓ——２００ＹＳ－２００ＥＳ一４１１Ｗ是否环保是是是二、试验设备（表４）设备名称设备概况ＰＣＢ生产设备正常ＰＣＢ生产设备无铅回流炉七温区、氮气保护无铅回流炉热应力试验设备锡炉、秒表、松香切片研磨机正常切片制作设备热冲击试验设备ＧＺ－ＥＳＰＥＧ高低温度冲击箱微电阻测试仪ＴＨ２５１２Ｂ直流低阻测试仪（１ｕＱ’２０ＫＱ）显微镜常规金像显微镜Ｔｄ、Ｔ２６０、Ｔ２８８测试设备ＴＭＡＱ４００（Ｔ＆Ａ）三、试验设计１试验内容ａ、评估４种无卤素板料及对比板料制作２种不同厚度的ＰＣＢ在无铅焊条件下的可靠性；ｂ、评估上述７种无卤素环保油墨的理化性能，以及在ＰＣＢ制程的加工性能
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及在无铅焊接过程中的可靠性；Ｃ、评估７种无卤素环保油墨与四种无铅表面处理的匹配性；ｄ、评
估ＴＡＩＹＯＳ－２００Ｙ、Ｓ－２００Ｅ及Ｓ－４１ｌＷ三种无卤素字符油墨在无铅制程中的可靠性。２试板结构１）评估环保板料及字符的型号及结构：ａ、排板结构８３（表５）型号结构芯板规格成品板厚Ｃ７７７０１０Ｈ一３ＹＨ一２／３Ｌ一７Ｙ一４／５Ｌ一２Ｙ一５Ｙ一６／７Ｌ一５Ｙ一２Ｙ一８／９Ｌ一７Ｙ—Ａ／ＢＬ一３ＹＨ—Ｈ０．１ｌｍ，Ｈ／Ｈｏｚ１．６ｍＣ７７７０１２Ｈ一３１『Ｈ一２／３Ｌ一７Ｙ木３—４／５Ｌ一２Ｙ一５Ｙ一６／７Ｌ一５Ｙ一２Ｙ一８／９Ｌ－７Ｙ．３一Ａ／ＢＬ一３１『ＩＩ—Ｈ０．２０ｍ，１／ｌｏｚ３．Ｏｍｂ、拼版结构ｌｐａｎｅｌ＝９ｓｅｔ，ｌｓｅｔ＝３ｕ；ｃ、试板数量Ｃ７７７０１０共６０Ｐｃｓ；Ｃ７７７０１２共６０Ｐｃｓ。２）评估环保油墨及字符的型号及结构：ａ、环保油墨加工性能、字符油墨及与表面处理匹配性评估型号４７５５２３８；环保油墨理化性能评估型号：２７７７１４４；ｂ、拼板结构４７５５２３８：ｌｐａｎｅｌ＝２ｕ；２７７７１４４：ｌｐａｎｅｌ＝２０ｕｃ、试板数量４７５５２３８：共４２Ｐｃｓ：２７７７１４４：共１４Ｐｃｓ。四、评估方法及评估内容１五种板料可靠性评估方法（Ｃ７７７０１０、Ｃ７７７０１２）各种板材所制作成的ＰＣＢ在无铅焊接条件中回流１次至６次后，主要评估以下内容：１）板面分层、起泡状况（１次’６次）；２）做高低温循环测试后评估孔电阻的变化，以１０％变化为标准（２、４、６次）；３）三种孔径０．３ｍｍ、１．Ｏｍｍ、４．Ｏｍｍ孔壁质量、孔口有无断裂（２、４、６次）；４）热应力测试后通过切片来确定板材有无分层（２、４、６次）；５）焊环菲林设计为４．２ｍｉｌ、５．２ｍｉｌ、６．２ｍｉｌ、７．２ｍｉｌ的有无Ｐａｄ—ｌｉｆｔ现象（２、４、６次）；６）成品进行Ｔ。、Ｔ２６０、Ｔ２
ostasksuspend８８测试（委托生益科技进行测试成品样品）；２环保油墨加工性能的评估（４７５５２３８）１）阻焊覆盖能力：设计各线宽／间距和一定铜厚的导体图形，在满足ＣＰＣＢ检验标准》的情况下，考察阻焊的覆盖能力。２）阻焊桥制作能力：在满足（（ＰＣＢ检验标准》的情况下，考察阻焊所能制作的阻焊桥宽度和阻焊侧蚀情况。３）阻焊塞孔能力：设计所需的孔径和厚径比，在满足（（ＰＣＢ检验标准》的情况下，考察阻焊的塞孔能力。包括ｌ、单面开窗阻焊塞孔；２、盘中孔阻焊塞孔。３环保油墨理化性能评估（２７７７１４４）（表６）测试项目测试方法（标准）测试试样最少试样数量评估指标ＩＰＣ—ＳＭ－８?矗埃?Ａ１、外观所有试样｛ＰＣＢ检验标准ＰＣＢ检验标准Ａ２、阻焊厚度ＩＰＣ—ＳＭ－８４０Ｃ：ＩＰＣ—Ｂ一２５Ａ．Ｈｗｃ区３ＰＣＢ检验标准ＩＰＣ—ＴＭ一６５０２．１．１ＩＰＣ—ＳＭ－８４０ＣＡ３、铅笔硬度ＩＰＣ—Ｂ一２５Ａ．ＨＷＡ区３优于ＦＩＰＣ—ＴＭ－６５０２．４．２７．２理ＩＰＣ—ＳＭ一８４０ＣＩＰＣ－Ｂ一２５Ａ．ＨＷ化Ａ４、附着强度３无阻焊脱落ＩＰＣ—Ｔ卅６５０２．４．２８．１Ａ区、Ｂ区、基材性Ａ５、耐溶剂和清洗剂ＩＰＣ—ＳＭ－８４０ＣＩＰＣ—Ｂ一２５Ａ．ＨＷ６无外观缺陷能ＩＰＣ—ＳＭ一８４０ＣＡ６、热冲击试验ＩＰＣ－Ｂ一２５Ａ．ＨＷ６无外观缺陷ＩＰＣ—ＴＭ一６５０２．６．７．１Ａ７、可焊性试验ＩＰＣ—ＳＭ－８４０ＣＩＰＣ—Ｂ一２５Ａ．ＨＷ３良好润湿无分层、起泡、裂Ａ８、热应力测试ＩＰＣ—ＴＭ一６５０—２．６．８ＩＰＣ－Ｂ一２５Ａ．ＨＷ３纹
等异常４环保油墨在无铅制程中的可靠性评估（４７５５２３８）环保油墨在无铅条件中回流１次、
３次、４次、５次、６次后评价以下内容：１）表面颜有无变化；２）表观有无气泡及剥离；３）用３Ｍ胶带测其结合力５环保油墨与表面处理匹配性评估（４７５５２３８）环保油墨与四种表面处理的匹配性，其评价的内容：１）离子污染２）剥离强度３）表观颜变化６字符油墨在无铅制程中的可靠性评估（４７５５２３８）环保油墨在无铅条件中回流１次、３次、５次、后评价以下内容：１）表面颜有无变化；２）表观有无气泡及剥离；３）用３Ｍ胶带测其结合力五、无铅焊接测试条件１回流焊的测试条件薄板：升温速率４．２℃／Ｓｅｃ；２１７℃以上１０６．４Ｓｅｃ；最高温度２５５．２℃。厚板：升温速率４．２℃／Ｓｅｃ；２１７℃以上１０３Ｓｅｃ；最高温度２４９．４℃。８５阻焊及字符油墨：２１７０（：以上持续时间１１０．８Ｓｅｃ，最高温度２５７．８℃２热应力试验条件２８８℃；ｌＯＳｅｃ；三次浮锡。３热冲击试验条件根据ＩＰＣ—ＴＭ－６５０２．６．７．２，本试验高低热循环冲击测试条件如下：（表７）ｆ低温（℃）Ｉ时间ｍｉｎ（＋２，一０）高温（℃）ｌ时间ｍｉｎ（＋２，一ｏ）循环次数〔＿石一〔——百二二〕二二亘二二工二二玉二二二〔：二六、试验流程１评估板料及字符油墨可靠性的流程开料一内层图形制作一棕化一层压一钻孔一沉铜一加厚铜一外层图形制作一图形电镀一蚀刻一阻焊一字符一沉银一过无铅回流焊（１次、３次、６次）一观察表观分层状况一评估字符可靠性一热应力测试后切片观察分层情况一高低热循环冲击试验一评估孔电阻变化一评价板材可靠性；２评估环保油墨理化性能的流程开料一钻孔一外层图形制作一全板镀金一外层蚀刻一阻焊（７种油墨）一评估７种环保油墨的理化性能及可靠性３评估环保油墨加工性能及与表面处理的匹配性及字符油墨可靠性流程开料一内层图形制作一棕化
一层压一·钻孔一沉铜一加厚铜一外层图形制作一图形电镀一蚀刻一阻焊塞孔（７种油墨）一阻：悍（７种油墨）一字符一四种表面处理一评估７种环保油墨的加工性能和７种环保油墨同四种表面处理的匹配性一过回流焊（１次，３次，５次）一评估７种环保油墨和３种字符油墨的可靠性七、测试结果及分析７、１板材方面７、１、１试板材颜变化（表８）.
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