煤中全水分的测定方法[1]1

标准摘录
内部使用
主题内容与适用范围
本标准规定了测定煤中全水分ABCD四种方法的试剂、仪器设备、操作步骤、结果表达及精密度。
    方法A适用于各种煤;方法B适用于烟煤和无烟煤;方法C适用于烟煤和褐煤;方法D适用于外在水分高的烟煤和无烟煤。
点火装置引用标准GB 474  煤样的制备方法
一般要求
3煤样:方法ABC采用粒度小于6 mm的煤样,煤样量不少于500 g;方法D采用粒度小于13mm的煤样,煤样量约2kg
3煤样的制备:
32粒度小于13mm煤样按照GB 474的第3.9条进行制备。
32粒度小于6 mm煤样的制备
322破碎设备:破碎过程中水分无明显损失的破碎机。
322制备方法:用九点取样法从破碎到粒度小于13 mm的煤样中取出约2 kg,全部放入破碎机中,一次破碎到粒度小于6mm,用二分器迅速缩分出500g煤样,装入密封容器。
3在测定全水分之前,首先应检查煤样容器的密封情况,然后将其表面擦拭干净,用工业天平称准到总质量0.1%,并与容器标签所注明的总质量进行核对。如果称出的总质量小于标签上所注明的总质量(不超过1%),并且能确定煤样在运送过程中没有损失时,应将减少的质量作为煤样在运送过程中的水分损失量,并计算出该量对煤样质量的百分数(M1),计入煤样全水分。
3称取煤样之前,应将密闭容器中的煤样充分混合至少1min
方法A(通氮干燥法)
4方法提要
    称取一定量粒度小于6mm的煤样,在干燥氮气流中、于1051l0℃下干燥到质量衡定,然后根据煤样的质量损失计算出水分的含量。
4试剂
42氮气(GB/T 8979):纯度99.9%以上。
42无水氯化钙:化学纯,粒状。
42变硅胶:工业用品。
4仪器、设备
43小空间干燥箱:箱体严密,具有较小的自由空间,有气体进、出口,每小时可换气15次以上,能保持温度在105110℃范围内。
43玻璃称量瓶:直径70mm,高3540mm,并带有严密的磨口盖。
43干燥器:内装变硅胶或粒状无水氯化钙。
43分析天平:感量0.001 g
43工业天平:感量0.1 g
43流量计;测量范围1001 000mL/min
43干燥塔:容量250mL,内装干燥剂(4.2.3)
4测定步骤
44用预先干燥并称量过(称准至0.01g)的称量瓶迅速称取粒度小于6mm的煤样1012g(称准至0.01 g),平摊在称量瓶中。
44打开称量瓶盖,放入预先通入干燥氮气并已加热到105110℃的干燥箱中,烟煤干燥1.5h,褐煤和无烟煤干燥2h
44从干燥箱中取出称量瓶;立即盖上盖,在空气中放置约5 min,然后放入干燥器中,冷却到室温(20min),称量(称准到0.01 g)
44进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.01g或质量有所增加为止。在后一种情况下,应采用质量增加前一次的质量作为计算依据。水分在2%以下时,不必进行检查性干燥。
4结果计算
全水分测定结果按式(1)计算:Mt=×100    ………………………(1
式中:Mt——煤样的全水分,% m——煤样的质量,g
          m1——干燥后煤样减少的质量,g。报告值修约至小数点后一位。
如果在运送过程中煤样的水分有损失,则按式(2)求出补正后的全水分值。
Mt= M1 +×(100M1)    …………………(2
    式中M1是煤样运送过程中的水分损失量(%)。当M1大于1%时,表明煤样在运送过程中可能受到意外损失,则不可补正。但测得的水分可作为试验室收到煤样的全水分。在报告结果时,应注明“未经补正水分损失”,并将煤样容器标签和密封情况一并报告。
方法B(空气干燥法)
5方法提要
称取一定量的粒度小于6mm的煤样,在空气流中、于105110℃下干燥到质量恒定,然后根据煤样的质量损失计算出水分的含量。
5仪器设备
52干燥箱:带有自动控温装置和鼓风机,并能保持温度在105110℃范围内。
52干燥器:同4.3.3
52玻璃称量瓶:同4.3.2
52分析天平:同4.3.4
52工业天平同4.3.5   
5测定步骤
53用预先干燥并称量过(称准至0.01g)的称量瓶迅速称取粒度小于6mm的煤样1012g(称准到0.01 g),平摊在称量瓶中。
53打开称量瓶盖,放入预先鼓风并已加热到105110℃的干燥箱中,在鼓风条件下、烟煤干燥2h,无烟煤干燥3h
53从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,在空气中冷却约5min。然后放入干燥器中,冷却至室温(20min),称量(称准到0.01g)
53进行检查性干燥,手续同4.4.4
5降弓结果计算同4.5
方法C(微波干燥法)
6方法提要
称取一定量粒度小于6mm的煤样,置于微波炉内。煤中水分子在微波发生器的交变电场作用下,高速振动产生摩擦热,使水分迅速蒸发。根据煤样干燥后的质量损失计算全水分。
6仪器设备
62密度天平微波于燥水分测定仪沼气汽水分离器    凡符合以下条件的微波干燥水分仪都可使用。
621微波辐射时间可控;
621煤样放置区微波辐射均匀;
621经试验证明测定结果与方法A的结果一致。
6测定步骤
63按微波干燥水分测定仪说明书进行准备和状态调节。
63称取粒度小于6mm的煤样1012g(称准到0.01g),置于预先干燥并称量过的称量瓶中,摊平。   
63打开称量瓶盖,放入测定仪的旋转盘的规定区内。
63关上门,接通电源,仪器按预先设定的程序工作,直到工作程序结束。
63打开门,取出称量瓶,盖上盖,立即放入干燥器中,冷却到室温,然后称量(称准到0.01g)。如果仪器有自动称量装置,则不必取出称量。
6卫生裤头34.5计算煤中全水分的百分含量,或从仪器显示器上直接读取全水分的含量。
方法D
7方法提要
71一步法:
    称取一定量的粒度小于13mm的煤样,在空气流中、于105110℃下干燥到质量恒定,然后根据煤样的质量损失计算出全水分的含量。   
71两步法:
将粒度小于13mm的煤样,在温度不高于50℃的环境下干燥,测定外在水分;再将煤样破碎到粒度小于6mm,在105110℃下测定内在水分,然后计算出全水分含量。
7仪器、设备
72浅盘:由镀锌铁板或铝板等耐热、耐腐蚀材料制成,其规格应能容纳500g煤样,且单位面积负荷不超过1g/cm2,盘的质量不大于500g
72其余仪器设备同5.2
7测定步骤
73一步法:
731用已知质量的干燥、清洁的浅盘(7.2.1)称取煤样500g(称准到0.5g),并均匀地摊平,然后放入预先鼓风并加热到105110℃的干燥箱中。在鼓风的条件下,烟煤干燥2h,无烟煤干燥3h
731将浅盘取出,趁热称量,称准到0.5g
731进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.5g或质量有所增加为止。在后一种情况下,应采用质量增加前一次的质量作为计算依据。
731结果计算:同4.5
73两步法:
732准确称量全部粒度小于13mm的煤样(称准到0.01%),平摊在浅盘中,于温度不高于50℃的环境下干燥的质量恒定(连续干燥1h质量变化不大于0.1%),称量(称准到0.01%)。
732将煤样破碎到粒度小于6mm,按方法B所述测定内在水分。
732按式(3)计算煤中全水分百分含量;
        ………………………(3
式中:Mf——煤样的外在水分,%
Minh——煤样的内在水分,%
精密度
两次重复测定结果的差值不得超过下表的规定:
全水分,%
重复性,%
10
0.4
10
0.5
附加说明:
本标准由中华人民共和国煤炭工业部提出。
弯板机
本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。
本标准由煤炭研究总院北京煤化学研究所起草并负责解释。
本标准主要起草人杨海龙、贾冰、段云龙。
本标准于1963年首次发布。

本文发布于:2024-09-23 17:20:34,感谢您对本站的认可!

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