标准摘录
内部使用
煤 中 全 水 分 的 测 定 方 法1 主题内容与适用范围
本标准规定了测定煤中全水分的A、B、C、D四种方法的试剂、仪器设备、操作步骤、结果表达及精密度。 方法A适用于各种煤;方法B适用于烟煤和无烟煤;方法C适用于烟煤和褐煤;方法D适用于外在水分高的烟煤和无烟煤。
3 一般要求
3.1 煤样:方法A、B和C采用粒度小于6 mm的煤样,煤样量不少于500 g;方法D采用粒度小于13mm的煤样,煤样量约2kg。
3.2 煤样的制备:
3.2.1 粒度小于13mm煤样按照GB 474的第3.9条进行制备。
3.2.2 粒度小于6 mm煤样的制备
3.2.2.1 破碎设备:破碎过程中水分无明显损失的破碎机。
3.2.2.2 制备方法:用九点取样法从破碎到粒度小于13 mm的煤样中取出约2 kg,全部放入破碎机中,一次破碎到粒度小于6mm,用二分器迅速缩分出500g煤样,装入密封容器。
3.3 在测定全水分之前,首先应检查煤样容器的密封情况,然后将其表面擦拭干净,用工业天平称准到总质量的0.1%,并与容器标签所注明的总质量进行核对。如果称出的总质量小于标签上所注明的总质量(不超过1%),并且能确定煤样在运送过程中没有损失时,应将减少的质量作为煤样在运送过程中的水分损失量,并计算出该量对煤样质量的百分数(M1),计入煤样全水分。 3.4 称取煤样之前,应将密闭容器中的煤样充分混合至少1min。
4 方法A(通氮干燥法)
4.1 方法提要
称取一定量粒度小于6mm的煤样,在干燥氮气流中、于105~1l0℃下干燥到质量衡定,然后根据煤样的质量损失计算出水分的含量。
4.2 试剂
4.2.1 氮气(GB/T 8979):纯度99.9%以上。
4.2.2 无水氯化钙:化学纯,粒状。
4.2.3 变硅胶:工业用品。
4.3 仪器、设备
4.3.1 小空间干燥箱:箱体严密,具有较小的自由空间,有气体进、出口,每小时可换气15次以上,能保持温度在105~110℃范围内。
4.3.2 玻璃称量瓶:直径70mm,高35~40mm,并带有严密的磨口盖。 4.3.3 干燥器:内装变硅胶或粒状无水氯化钙。
4.3.4 分析天平:感量0.001 g。
4.3.5 工业天平:感量0.1 g。
4.3.6 流量计;测量范围100、1 000mL/min。
4.3.7 干燥塔:容量250mL,内装干燥剂(4.2.3)。
4.4 测定步骤
4.4.1 用预先干燥并称量过(称准至0.01g)的称量瓶迅速称取粒度小于6mm的煤样10~12g(称准至0.01 g),平摊在称量瓶中。
4.4.2 打开称量瓶盖,放入预先通入干燥氮气并已加热到105~110℃的干燥箱中,烟煤干燥1.5h,褐煤和无烟煤干燥2h。
4.4.3 从干燥箱中取出称量瓶;立即盖上盖,在空气中放置约5 min,然后放入干燥器中,冷却到室温(约20min),称量(称准到0.01 g)。
4.4.4 进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.01g或质量有所增加为止。在后一种情况下,应采用质量增加前一次的质量作为计算依据。水分在2%以下时,不必进行检查性干燥。
4.5 结果计算
全水分测定结果按式(1)计算:Mt=×100 ………………………(1)
式中:Mt——煤样的全水分,%; m——煤样的质量,g;
m1——干燥后煤样减少的质量,g。报告值修约至小数点后一位。
如果在运送过程中煤样的水分有损失,则按式(2)求出补正后的全水分值。
Mt= M1 +×(100-M1) …………………(2)
式中M1是煤样运送过程中的水分损失量(%)。当M1大于1%时,表明煤样在运送过程中可能受到意外损失,则不可补正。但测得的水分可作为试验室收到煤样的全水分。在报告结果时,应注明“未经补正水分损失”,并将煤样容器标签和密封情况一并报告。
5 方法B(空气干燥法)
5.1 方法提要
称取一定量的粒度小于6mm的煤样,在空气流中、于105~110℃下干燥到质量恒定,然后根据煤样的质量损失计算出水分的含量。
5.2 仪器设备
5.2.1 干燥箱:带有自动控温装置和鼓风机,并能保持温度在105~110℃范围内。
5.2.2 干燥器:同4.3.3。
5.2.3 玻璃称量瓶:同4.3.2。
5.2.4 分析天平:同4.3.4。
5.2.5 工业天平同4.3.5。
5.3 测定步骤
5.3.1 用预先干燥并称量过(称准至0.01g)的称量瓶迅速称取粒度小于6mm的煤样10~12g(称准到0.01 g),平摊在称量瓶中。
5.3.2 打开称量瓶盖,放入预先鼓风并已加热到105~110℃的干燥箱中,在鼓风条件下、烟煤干燥2h,无烟煤干燥3h。
5.3.3 从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,在空气中冷却约5min。然后放入干燥器中,冷却至室温(约20min),称量(称准到0.01g)。
5.3.4 进行检查性干燥,手续同4.4.4。
5.降弓4 结果计算同4.5。
6 方法C(微波干燥法)
6.1 方法提要
称取一定量粒度小于6mm的煤样,置于微波炉内。煤中水分子在微波发生器的交变电场作用下,高速振动产生摩擦热,使水分迅速蒸发。根据煤样干燥后的质量损失计算全水分。
6.2 仪器设备
6.2.密度天平1 微波于燥水分测定仪沼气汽水分离器 凡符合以下条件的微波干燥水分仪都可使用。
6.2.1.1 微波辐射时间可控;
6.2.1.2 煤样放置区微波辐射均匀;
6.2.1.3 经试验证明测定结果与方法A的结果一致。
6.3 测定步骤
6.3.1 按微波干燥水分测定仪说明书进行准备和状态调节。
6.3.2 称取粒度小于6mm的煤样10~12g(称准到0.01g),置于预先干燥并称量过的称量瓶中,摊平。
6.3.3 打开称量瓶盖,放入测定仪的旋转盘的规定区内。
6.3.4 关上门,接通电源,仪器按预先设定的程序工作,直到工作程序结束。
6.3.5 打开门,取出称量瓶,盖上盖,立即放入干燥器中,冷却到室温,然后称量(称准到0.01g)。如果仪器有自动称量装置,则不必取出称量。
6.卫生裤头3.6 按4.5计算煤中全水分的百分含量,或从仪器显示器上直接读取全水分的含量。
7 方法D
7.1 方法提要
7.1.1 一步法:
称取一定量的粒度小于13mm的煤样,在空气流中、于105~110℃下干燥到质量恒定,然后根据煤样的质量损失计算出全水分的含量。
7.1.2 两步法:
将粒度小于13mm的煤样,在温度不高于50℃的环境下干燥,测定外在水分;再将煤样破碎到粒度小于6mm,在105~110℃下测定内在水分,然后计算出全水分含量。
7.2 仪器、设备
7.2.1 浅盘:由镀锌铁板或铝板等耐热、耐腐蚀材料制成,其规格应能容纳500g煤样,且单位面积负荷不超过1g/cm2,盘的质量不大于500g。
7.2.2 其余仪器设备同5.2。
7.3 测定步骤
7.3.1 一步法:
7.3.1.1 用已知质量的干燥、清洁的浅盘(7.2.1)称取煤样500g(称准到0.5g),并均匀地摊平,然后放入预先鼓风并加热到105~110℃的干燥箱中。在鼓风的条件下,烟煤干燥2h,无烟煤干燥3h。
7.3.1.2 将浅盘取出,趁热称量,称准到0.5g。
7.3.1.3 进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.5g或质量有所增加为止。在后一种情况下,应采用质量增加前一次的质量作为计算依据。
7.3.1.4 结果计算:同4.5。
7.3.2 两步法:
7.3.2.1 准确称量全部粒度小于13mm的煤样(称准到0.01%),平摊在浅盘中,于温度不高于50℃的环境下干燥的质量恒定(连续干燥1h质量变化不大于0.1%),称量(称准到0.01%)。
7.3.2.2 将煤样破碎到粒度小于6mm,按方法B所述测定内在水分。
7.3.2.3 按式(3)计算煤中全水分百分含量;
………………………(3)
式中:Mf——煤样的外在水分,%;
Minh——煤样的内在水分,%。
8 精密度
两次重复测定结果的差值不得超过下表的规定:
附加说明:
本标准由中华人民共和国煤炭工业部提出。
弯板机
本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。
本标准由煤炭研究总院北京煤化学研究所起草并负责解释。
本标准主要起草人杨海龙、贾冰、段云龙。
本标准于1963年首次发布。