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E-51环氧树脂生产工艺
2007-1-22 10:24:00
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1、 设备主要设备有预反应釜、反应釜、精制釜、反应物接受罐、粗树脂接受罐、ECH蒸发器、MIBK蒸发器、预涂料混合罐、树脂溶液过滤器、产品过滤器、成品混合罐。2、 工艺2.1、在反应釜内通入氮气10立方米/小时，时间为5分钟然后加入BPA 5吨。2.2、加入ECH 14吨,加完后连续通入氮气10立方米/小时，开启搅拌,同时蒸汽升温至45度,然后停蒸汽溶解1小时。2.3、加入NAOH 70KG2.4、升温至60度，反应4小时，温度控制在60度到62度。2.5 、反应釜抽真空至—40Kpa，将预反应釜的料泵入反应釜，送料完毕后预反应釜停氮气，同时反应釜及时开启搅拌。2.6、反应釜升温到63度，并调节真空压力至20Kpa，当ECH有稳定的回流时开始加碱。2.7、加碱3000KG（50%），加碱流量控制在750 KG/小时左右，加碱温度60—65度，同时维持压力为真空压力20Kpa。 2.8、加碱完成后升温到70度，脱水10分钟，脱水靠分相器自动完成。2.9、一脱ECH，真空度提高到18Kpa左右，持续升温到130度即完成一脱ECH，物料泵入粗树脂接受罐。2.10、粗树脂泵入刮膜蒸发器连续进行二脱ECH ，蒸发器出口温度控制不高于150度，真空度越高越好。2.11、精致釜内备好5400 KG MIBK，将粗树脂转入精制釜，调节各系统压力，将回收的ECH放回ECH储槽。 2.12、加软水1600KG，然后加碱965KG，时间约45分钟，加完碱后保温两个半小时，维持温度86—88度。保温后再加MIBK4500KG，加软水5500KG，搅拌10分钟，静止30分钟。 2.13、分液，将底部水和废聚物分离，加入软水适量重复三次，废聚物抽滤浓缩,废水二次沉降后处理。2.14、树脂溶液泵入受槽，通过过滤器过滤，滤板上先分别用100号到500号硅藻土循环铺垫，树脂通过滤器后应完全清亮透明。2.15、脱MIBK，采用二级刮膜式蒸发器脱溶剂，控制温度为140—160度，压力为真空20KPa—0.5Kpa。确保溶剂脱除干净。2.16、成品树脂在混合罐内混合，混合好后通过 过滤器再次过滤，控制过滤温度为100度左右。过滤好的树脂进入成品槽装桶。 该工艺产品泽为1号，可水解氯低于200PPM，环氧值0.53—0.54。单耗（KG/T）BPA 700、ECH 600、MIBK 30、NAOH 288（折百）。要点：全不锈钢大容量设备、优质原料、离子膜碱、去离子水、减压共沸脱水、刮膜短程蒸发、全程氮气保护、澄清过滤。
一、概论
凡分子结构中含有环氧基团的高分子化合物统称为环氧树脂。固化后的环氧树脂具有良好的物理化学性能，它对金属和非金属材料的表面具有优异的粘接强度，介电性能良好，变定收缩率小，制品尺寸稳定性好，硬度高，柔韧性较好，对碱及大部分溶剂稳定，因而广泛应用于国防、国民经济各部门，作浇注、浸渍、层压料、粘接剂、涂料等用途。
我国自1958年开始对环氧树脂进行了研究，并以很快的速度投入了工业生产，至今已在全国各地蓬勃发展，除生产普通的双酚A-环氧氯丙烷型环氧树脂外，尚生产各种类型的新型环氧树脂，以满足国防建设及国发经济各部门的急需。
环氧树脂的制备方法大致有下列几种类型：
1、 活性氢化物与环氧氯丙烷反应；
2、 以过氧化氢或过酸（例过醋酸）将双键进行液相氧化；
3、 双键化合物的空气氧化；
4、 其它。
由于它的性能并不是十分完美的，同时应用环氧树脂的对象也不是千遍一律的，根据使用的对象不同，对环氧树脂的性能也有所要求，例如有的要求低温快干，有的要求绝缘性能优良------。因而要有的放矢对环氧树脂加以改性，改性的方法大致有下列几种：
1、 选择固化剂；
2、 添加反应性稀释剂；
3、 添加填充剂；
4、 添加别种热固性或热塑性树脂；
制作简单机械5、 改良环氧树脂本身。
二、环氧树脂制备
制造环氧树脂的原料很多，但不外乎下例二大类：一是分子中具有环氧基团或是在反应过程中能够生成环氧基团的化合物。另一是含有多元羟基的化合物。通常见到的环氧树脂是以环氧氯丙烷和双酚A为原料而制得。
1、 环氧氯丙烷—双酚A型树脂的制备：
由于投料量的不同，投料的先后顺序不同，制得的环氧树脂分子量也有高低之分，在常温下的聚集态也有液、固之分。618、6101、634系低分子量的液态树脂，601、604系中分子量的固体树脂，607、609系高分子量的固体树脂。
① 低分子量环氧树脂的制备：
双酚金属工艺品制作A 1克分子
环氧氯丙烷 2-6克分子
NaOH(30%) 2-2.4克分子
操作步骤如下：
将双酚A和环氧氯丙烷在搅拌下混合，使双酚A溶解，然后将所需投入的碱量控制在一定的温度滴加到混合物中，滴完第一次碱以后维持反应，维持毕回收环氧氯丙烷，回收毕，将其余的碱滴加到反应液中，再维持，然后吸入适量的苯，使树脂液溶解，搅拌后静止分层。 将上层的树脂苯溶液反入分水锅，搅拌，加热，维持，静止，放去盐脚，然后再搅拌，加热使树脂苯溶液沸腾回流，不时地将带出的水除去，至无水泡出现，再维持回流，然后冷却，静止，压滤。 将压滤液放至脱苯锅中，先常压脱苯，再减压脱苯，至无苯液出来为止，制得淡黄的液体树脂。
② 中等分子量环氧树脂的制备：
双酚A 1克分子
环氧氯丙烷 1.5-2克分子
NaOH(30%) 1.6-2.2克分子
操作步骤如下：
将双酚A和液碱、水投入反应锅，加热搅拌，维持，使双酚A全部溶解，然后冷却，将环氧氯丙烷加入，放热维持，再升温维持，抽水样滴定,直至耗用HCl量不变,即为反应终点,反应毕搅拌仃
止，吸去水层，再加水洗涤数次，然后常压脱水，再减压脱水，至软化点达要求止，冷下后即为固体树脂。
③ 高分子量的环氧树脂：
中等分子量环氧树脂 100
计算量双酚A （Q=W[E1-E2]/[0.8771+E2]）
式中:
Q---加的双酚A量
W---用的中等分子量环氧树脂的量
E1---用的中等分子量环氧树脂的环氧值
E2---所需制备的高分子量环氧树脂的环氧值
操作步骤如下：
将中等分子量环氧树脂投入锅内,升温,熔化开搅拌,加入双酚A,在一定的温度反应即可制得.
2、环氧氯丙烷—醇类环氧树脂：
由于使用的醇类不同，制得的树脂的性能也不同，目前国内有甘油环氧树脂（662）、乙二醇环氧树脂（669）、氯代甘油环氧树脂（600、630）、丁醇环氧树脂（660）、聚乙二醇环氧树脂（6690）等。醇类 1克分子
环氧氯丙烷 1-3克分子
奇石底座BF3-乙醚 0.4cc/克分子醇
乙醇 适量
NaOH(45%) 1-1.5克分子
操作步骤如下：
将醇类、溶剂（乙醇、苯等）、BF3-乙醚投入锅内,搅拌混合，升温，滴加环氧氯丙烷，然后升温至使之醚化。 将醚化物中加入适量溶剂搅拌，加NaOH，同时不断测PH值，维持，然后静止分层，压滤上层清液，将其反到锅内真空回收溶剂，回收毕即得所需树脂。
3、双键液相氧化制环氧树脂： 国内6201、6207系用该法制得的树脂。
双烯化合物 1克分子
过醋酸 1-3克分子
碳酸钠 1克分子
溶剂（苯） 适量
操作步骤如下：
双烯化合物、适量溶剂（苯）及纯碱混合，滴过醋酸，然后逐步将其余纯碱加入，加毕维持，当水呈中性时，放去水，再将其余的过醋酸加入，维持，加适量溶剂，水，搅拌。当水呈中性时，放去水，然后真空脱溶剂，再维持，趁热过滤得树脂。
4、三聚氰酸环氧树脂（695）系三聚氰酸与环氧氯丙烷在碱作用下制得
5、苯酚环氧树脂（690）系苯酚与环氧氯丙烷在碱作用下制得
6、 酚醛环氧树脂（644等）
苯酚 1克分子
水 5克分子
浓硫酸 0.03克分子
甲醛 0.6克分子
环氧氯丙烷 5克分子
碱 1.6克分子
苯 适量
操作步骤如下：
将苯酚、水搅拌，加入浓硫酸，升温，滴加甲醛，加完再在此温度下维持,然后用水洗至中性,再吸去水,加入环氧氯丙烷,升温溶解,冷却每隔一定时间加碱一次,控制温度,直到加完碱.然后维持,毒死蜱颗粒剂再减压回收环氧氯丙烷,加苯溶解,补加碱,维持,静止、冷却、过滤、脱苯得树脂。
7、 聚酯环氧树脂
双酚A 15.16份
碱(10%) 7.975份
对苯二酸二酰氯正丁醇溶液11.125份
环氧氯丙烷丁醇溶液 11.25份
上述物料混合，反应，静止，分离出有机相，水洗至无氯根，蒸去溶剂，得软化点为41-48℃，环氧基含量为1.6%的树脂.
8、 含砜环氧树脂
在氮气流之下，碱作催化剂，4、4-二羟基二苯砜和环氧氯丙烷，于一定温度根据需要反应一定时间，水洗、减压脱溶剂即得。
另一制法： 蜗轮副双-（4-氨基苯基）-砜，环氧氯丙烷， 2-甲氧基乙醇和水的混合物加热，然后向混合物中添加丁酮和KOH水溶液，将混合物剧烈搅拌，并加水，分离出有机相，加二氯乙烯稀释，将溶液水洗和真空蒸发，得软化点49℃的固体树脂。海上应急通信系统
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