SPCC-368A型全自动二次热解吸仪热解析仪使用范本
SPCC-368A型全自动二次热解吸仪广泛应用于环境空气挥发性有机物的测定第三方检测单位，环保部，环保局，质检所等等
使用范畴:
1.试剂和材料
1.1吸附剂：Carbopack C（比表面积10 m2/g），40/60 目；CarbopackB（比表面积100 m2/g），40/60 目；Carboxen 1000（比表面积800 m2/g），45/60目或其他等效吸附剂。
1.2.吸附管：不锈钢或玻璃材质，内径6mm，内填装Carbopack C、CarbopackB、Carboxen 1000, 长度分别为13、25、13mm。或使用其他具有相同功能的产品。4.6聚焦管：不锈钢或玻璃材质，内径不大于 0.9mm，内填装吸附剂种类及长度与吸附管相同。或使用其他具有相同功能的产品。
1.3吸附管的老化和保存：
新购的吸附管或采集高浓度样品后的吸附管需进行老化。 老化温度350 ℃，老化流量40 ml/min，老化时间10～15min。
吸附管老化后，立即密封两端或放入专用的套管内，外面包裹一层铝箔纸。包裹好的吸
附管置于装有活性炭或活性炭硅胶混合物的干燥器内，并将干燥器放在无有机试剂的冰箱中，4℃保存，可保存7d。
2.仪器和装备
2.1气相谱仪：具毛细管柱分流/不分流进样口，能对载气进行电子压力控制，可程序升温。
注2：气相谱仪配备柱箱冷却装置，可改善极易挥发目标物的出峰峰型，提高灵敏度。
2.2毛细管柱：30 m ×0.25 mm，1.4 μm 膜厚（6％腈丙基苯、94％二甲基聚硅氧烷固定液），也可使用其他等效的毛细管柱。
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热脱附装置应具有二级脱附功能，聚焦管部分应能迅速加热（至少40℃/sec）。热脱附装置与气相谱相连部分和仪器内气体管路均应使用硅烷化不锈钢管，并至少能在50～150℃之间均匀加热。
注3：采用具有冷聚焦功能的热脱附装置，能够减小极易挥发目标物的损失，提高灵敏度。
2.4老化装置
老化装置的最高温度应达400°C以上，最大载气流量至少能达到100ml/min，流量可调。
3校准
3.1校准曲线的绘制
用微量注射器分别移取25.0、50.0、125、250 和500 μl 的标准贮备溶液（4.2）至10 ml容量瓶中，用甲醇（4.1）定容，配制目标物浓度分别为5.00、10.0、25.0、50.0 和100 mg/L的标准系列。用微量注射器移取 1.0μl 标准系列溶液注入热脱附仪中，按照仪器参考条件，依次从低浓度到高浓度进行测定，绘制校准曲线。
注7：如所用热脱附仪没有“液体进样制备标准系列”的功能可用如下方式制备：把老化好的吸附管连接于气相谱仪填充柱进样口上，设定进样口温度为50℃，用微量注射器移取1.0μl 标准系列溶液注射到气相谱仪进样口，用100 ml/min 的流量通载气5min，迅速取下吸附管，制备成目标物含量分别为5.00、10.0、25.0、50.0 和100 ng 的标准系列管。
注8：也可直接购买商品化的标准样品管制备校准曲线。
3.1.1用最小二乘法绘制校准曲线
以目标物质量（ng）为横坐标，对应的响应值为纵坐标，绘制校准曲线。校准曲线的相关系数应大于等于0.99。
3.1.2用平均相对响应因子绘制校准曲线
产品介绍：
SPCC-368A型全自动热解吸仪可适用于《HJ-644-2013 环境空气挥发性有机物的测定吸附管采样-热脱附气相谱-质谱法》、《HJ/T 400-2007车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》、《GB/T18883-2002 室内空气质量标准》、《HJ583-2010固体吸附/热脱附-气相谱》、《GB 50325-2010 民用建筑工程室内环境污染控制规范》等标准。 仪器特点和主要功能：
1. 可以自动运行最多20个样品，无需人员值守；
2. 开机自检，故障报警和提示，自动定位样品盘；
3. 微机程序控制，主要功能有：
⑴方法参数设置、实时动画显示工作状态、运行时间；
⑵样品区、进样阀和样品传输管，三路均单独加热控温；
亨润成型机炮筒图⑶设定好分析程序，按下运行键自动完成整个样品分析；
⑷具有多种扩展功能：可以根据用户需求增加常温二次解吸部件或低温二次解吸部件、吹扫捕集、低温冷阱；
⑸可同步启动GC、谱数据处理工作站，也可用外来程序启动本装置；
4. 设有外加载气调节系统，无需对于GC仪器进行任何改装与变动，即可进行进样分析，也可选用原仪器载气；
5. 通过时间编程，自动实现解吸、进样、反吹清洗等功能；
6. 样品传输管和进样阀有自动反吹功能，避免了不同样品的交叉污染；
7. 为了配套进口气相谱仪使用起来更方便准确，本仪器还配有针对各种进口仪器的专用接口，连接方便；
8. 对于活性物质分析可选配弹性石英管作为样品传送管；
9. 进样针头更换方便，可连接国内外所有型号的GC进样口。
仪器主要技术性能：
1.样品区温度控制范围：
室温—400℃以增量1℃任设加热功率约200W；
2.阀进样系统温度控制范围：
室温—220℃以增量1℃任设加热功率约60W；
3.样品传送管线温度控制范围：
室温—220℃以增量1℃任设加热功率约40W
（为了操作安全，传送管线温度控制采用低压供电）；
4.解吸2 温度控制范围：
室温—400℃
以增量1℃任设；
（升温速率〉2000℃/min）
5.冷阱温度控制范围：
-30℃—50℃
以增量1℃任设
（采用最先进的电子制冷装置，无需液氮制冷）
6.温度控制精度：< ±0.5℃；
7.温度控制梯度：< ±0.5℃；
8.样品位：20位
9.解吸回收率：>95%（和组分有关）；
10.反吹清洗流量：0～400ml/min （连续可调）；
11.仪器有效尺寸：450×360×510mm3
12.仪器重量：约25kg。
SPCC-368A型全自动二次热解吸仪检测汽车内饰中挥发性有机物醛酮类物质检测，应用于车
饰生产，汽车厂商内检和第三方检测单位等等
使用范畴：
本附录规定了挥发性有机组分的测定方法。
选用固相吸附剂测定挥发性有机组分。采样体积为3L 时，对单一挥发性有机组分的方法检出下限为
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1.5μg/m3。
B.2术语和定义
B.2.1二级脱附
采样管被加热后，有机组分从吸附剂上脱附，载气将有机组分带入仪器内部的捕集管中再次吸附，然后再迅速加热脱附，由载气带入谱柱中进行分离测定。
B.2.2采样管（吸附管）不锈钢、玻璃、内衬玻璃不锈钢或熔融硅不锈钢管，通常外径为6mm，内部装有200mg 左右的固体吸附材料。
B.2.3捕集管
填装少量吸附剂的吸附管或空管（内径<3mm），在常温或低温的条件下吸附，当有机组分在该管富集后，再升温，有机组分被快速脱附后，带入谱柱中分析。
B.2.4毛细管气相谱柱
极性指数<10，柱长50m～60m，内径0.20mm~0.32mm，膜厚0.2μm~1.8μm。
a-gaB.2.5总离子流图（TIC）
质谱检测器以全扫描模式产生的重构离子谱图。B.3方法原理
选择用填充有固相吸附剂的采样管采集一定体积的车内空气样品，将样品中的挥发性有机组份捕集在采样管中。用干燥的惰性气体吹扫采样管后经二级脱附进入毛细管气相谱质谱联用仪，进行定性定量分析。
B.4试剂和材料
B.4.2吸附剂
吸附剂为固相，粒径为60~80 目，可参考表B.2 选择适用的吸附剂。吸附剂在装管前应在其最高允许使用温度以下，用惰性气流活化，冷却密封，低温保存。使用时，脱附温度应低于活化温度。
B.4.3 载气
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惰性，99.999%高纯氦气。载气气路中应安装氧气和有机过滤器。这些过滤器应根据厂商说明定期更换。
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B.5仪器和设备
B.5.1采样管
可购买商业化的采样管或者自行填装。采样管应标记编号和气流方向。吸附床应完全在采样管的热脱附区域内。
B.5.2热脱附／毛细管气相谱／质谱联用仪
热脱附／毛细管气相谱／质谱系统应保证样品的完整性。系统包括：二级脱附装置、热脱附—毛细管气相谱传输线、毛细管气相谱／质谱联用仪等。采样管在进行热脱附前应完全密封。样品气路应均匀加热。使用接近环境温度的载气吹扫系统去除氧气。
B.5.2.1热脱附装置
能对采样管进行二级热脱附，并将脱附气用载气载带进入气相谱，脱附温度、脱附时间及流速可调，冷阱能实现快速升温。
二级热脱附用于高选择性毛细管气相谱，由采样管脱附出来的分析物在迅速进入毛细管气相谱柱之前应重新富集。可选择冷阱浓缩设备。
B.5.2.2热脱附/毛细管气相谱传输线
传输线应具有加热功能，并通过传输线/接口与毛细管柱直接连接。
B.5.3采样管活化设备
如果热脱附装置不具有采样管活化功能，需使用采样管活化设备。
采样管活化设备应能够阻止空气进入，温度控制精度±5℃，温度控制范围至少和热脱附装置的使用温度相当，惰性气体流速为50 ml/min -100ml/min。
B.6样品预处理
在样品脱附前，将采样管安装在热脱附装置上，气流方向与采样时方向相反。对样品气路的所有部分进行严格检漏。如果样品气路有任何泄漏，应停止采样管的脱附。检漏通过后，用载气在室温下吹扫采样管、样品气路和冷阱。在样品脱附时，加热使挥发性有机组份从吸附剂上脱附，由载气带入冷阱，进行预浓缩；然后二次热脱附，经传输线进入气相谱质谱联用仪。传输线温度接近脱附温度，防止待测组份凝结。
产品介绍：
SPCC-368A型全自动热解吸仪可适用于《HJ-644-2013 环境空气挥发性有机物的测定
吸附管采样-热脱附气相谱-质谱法》、《HJ/T 400-2007车内挥发性有机物和醛酮类
物质采样测定方法》、《GB/T18883-2002 室内空气质量标准》、《HJ583-2010固体
吸附/热脱附-气相谱》、《GB 50325-2010 民用建筑工程室内环境污染控制规范》
等标准。
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