快速溶剂萃取-气相谱法测定土壤中石油烃(C10~C40)

PTCA(PART B: CHEM. ANAL.)
DOI : 10.11973/lh jy-h x202007016专题报道
快速溶剂萃取-气相谱法测定土壤
石油经(C i()〜C40)
赵昌平,冯小康‘,朱强
(苏州国环环境检测有限公司,苏州215000)周广普
摘要:土壤样品颗粒以丙酮与正己烷以体积比1:1组成的混合液进行萃取,萃取温度为100 °C,萃取时间为8 m in。萃取液经氮吹浓缩后,采用全自动固相萃取仪净化后浓缩至1.0 m L。采用气相谱法测定浓缩液中石油烃(C,。〜C4。)的含量,采用DB-5H T石英毛细管谱柱(30 m X 0.32 m m,0.10 p m)分离,火焰离子化检测器测定。石油烃(C,。〜C4。)的线性范围在9 300 mg.
L一1以内,检出限为2 mg•kg—1。以空白土壤样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为87.5%〜96.0%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.2%〜4.5%。
关键词:气相谱法;石油烃;土壤;快速溶剂萃取
中图分类号:0657.7文献标志码:A文章编号:1001-4020(2020)07-0827-05
随着工业的发展,石油的需求量逐年增大,对其 进行开采、运输、加工等越来越频繁•故石油对环境造成的污染已不容忽视。石油由烷烃、多环芳烃、烯 烃的混合物组成[1],石油烃是其最主要的成分。石 油烃根据性质及沸点分为挥发性石油烃和可萃取石油烃[2]。2018年生态环境部和国家市场监督管理总局联合发布了GB36600— 2018《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准》,将可萃取石油烃(C,。〜C4。)作为较为重要的污染物指标纳入其中;环境生态部在2019年发布挥发性石油烃(CS〜C9)和可萃取石油烃(C,。〜C.,。)测定方法标准。石油烃污染已经得到社会的重视。石油烃具有致癌、致畸、致突变等特性,对植物、水和土壤也具有很大的危害[3]。为了解土壤污染的潜在风险,合理开展石油污染土壤监测和修复工作,需要建立一种高效快捷的土壤中石油烃含量的测定方法。
土壤中可萃取石油烃(C1()〜C4。)的萃取方法有快速溶剂萃取、超声萃取、振荡萃取、索氏萃取等,每 种方法都有其特定的优点,而快速溶剂萃取几乎集合了其他萃取方法的所有优点,经济、髙效、环保。石油烃的测定方法主要有气相谱法⑴和红外分光光度法M。使用红外分光光度法不能完全准确反映*
收稿日期:2020-04-02
作者简介:赵昌平,工程师,主要从事有机分析工作
* 通信联系人。****************土壤中石油烃的成分信息,还可能出现假阳性结果;高压锅限压阀
气相谱法分离效果好、定量定性更准确、分析速率
快、机械化程度高。本工作采用气相谱法测定土
壤中石油烃(G。〜c4。)的含量。
1试验部分
管线电伴热1.1仪器与试剂
Agilent GC8890型气相谱仪,配火焰离子化
检测器(F ID);A L P H A 1-4 LD p l u s型冷冻干燥仪; Thermo ASE 350型加压流体萃取仪;MultiVap-10
型氮吹浓缩仪;SPE 1000-4型全自动固相萃取仪。
差速防坠器石油烃(C,。〜C4。)标准储备溶液:1000mg•
L-〗。
正己烷、二氯甲烷(均用无水硫酸钠在450 X:下
木薯去皮机灼烧4 h)均为谱纯。
1.2仪器工作条件
1)萃取条件萃取剂为丙酮与正己烷以体积比1 :1组成的混合液;萃取温度100 °C;萃取压力
1.03X107〜1.38 X107P a;萃取时间8 m in;正己烷
淋洗体积为15%池体积;氮气吹扫60 s;静态萃取
1次。
2)谱条件DB-5H T石英毛细管谱柱(30 m X0.32 m m,0.10 M m);进样口温度 320 °C,检
测器温度330 °C;载气为氮气,流量  1.5 mL•
m irT1;分流进样,分流比10 :1,进样量1p L。柱
• .827 •
风电制氢

本文发布于:2024-09-21 20:39:03,感谢您对本站的认可!

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