谢玉龙;郑荟;赵雁;张雯晶;吕长平
【摘 要】[目的]研究卷烟贮存温度对卷烟质量的影响,为企业贮存提供参考依据。[方法]利用硅烷化G C方法对不同贮存温度下卷烟烟丝样品中的主要化学成分进行检测,并通过主成分分析、皮尔逊相似度分析等方法对得到的谱数据进行处理。[结果]卷烟化学成分随贮存温度的变化而变化,30~40℃为烟丝化学成分显著性变化的临界变化温度范围。硅烷化G C谱图研究卷烟化学成分随贮存温度的变化规律,可发现不同贮存温度对卷烟品质造成的影响。[结论]硅烷化G C谱图法灵敏度高,将该方法与感官评吸结合起来,可有效判别卷烟贮存质量变化的有效温度范围。其可作为卷烟品质稳定性判断的辅助手段。%[Objective] The paper was to study the effect of cigarette storage temperature on cigarette quality, so as the provide reference for enterprise storage. [Method] The main chemical components of cigarette tobacco samples under different storage temperatures were detected by silanized GC method, and the chromatographic data obtained were processed by methods of principal component analysis and Pearson similarity analysis. [Result] Cigarette chemical compositio ns changed with the changes of storage temperature, 30~40~C was the critical temperature range for significant changes of tobacco chemical compositio,s. Using silanized GC spectrum to study the variation rule of cigarette chemical compositions along with storage temperature could found the impact of different storage temperatures on cigarette quality. [Conclusion] Silanized GC spectrum method has high sensitivity. The combination of the method with sensory evaluation can effectively distinguish the effective temperature range for changes of cigarette storage quality, which could be used as the auxiliary means to judge the stability of cigarette quality.
【期刊名称】申智惠《宁夏农林科技》
【年(卷),期】2012(053)006
【总页数】4页(P122-124,126)
【关键词】贮存温度;气相谱;硅烷化;聚二甲基硅氧烷
【作 者】谢玉龙;郑荟;赵雁;张雯晶;吕长平
【作者单位】甘肃烟草工业有限责任公司,甘肃兰州730050;甘肃烟草工业有限责任公司,甘肃兰州730050;甘肃烟草工业有限责任公司,甘肃兰州730050;甘肃烟草工业有限责任公司,甘肃兰州730050;甘肃烟草工业有限责任公司,甘肃兰州730050
【正文语种】中 文
【中图分类】TS411
为了判断卷烟的质量，传统方法主要采用外观、常规化学成分检测及感官评吸等方法，其中外观物理特性测量和感官评吸是最常用的质量判断方法，常规化学成分检测作为质量判断的辅助手段[1]。但人工鉴定受主观因素影响较大，结果可能存在一定的偏差。因此，寻求一种切实可行的方法对其进行辅助显得尤为必要。
关于贮存温度对产品质量的影响情况，国内外在食品[2-5]、医药[6-8]、饲料[9]等方面已开展了大量研究，而有关贮存温度对卷烟质量影响的研究报道较少。余苓等使用烟丝硅烷化GC指纹图谱结合化学模式，建立了识别卷烟质量的有效方法[10]。硅烷化气相谱法的原理[10]是通过硅烷化衍生反应使三甲基硅烷基取代衍生对象的羟基、羧基、巯基、氨基及
亚氨基的活泼氢，提高衍生对象挥发性，将非挥发性物质转化为挥发性衍生物，从而扩大气相谱的测定范围，克服气相谱对极性强、挥发性低、热稳定性差的物质不能直接进样分析的缺点，此外，转化为衍生物的方法还具有改善结构近似化合物的分离选择性，克服载体、柱壁对高极性、低挥发性样品的吸附，改善样品峰形等优点。笔者采用硅烷化气相谱结合模式识别，考察不同贮存条件下烟丝中化学成分的变化情况，旨在为卷烟贮存提供技术支撑。
压铸机料筒的设计1 材料与方法
1.1 材料
1.1.1 研究对象 国内3种牌号卷烟，分别记为A、B、C。
1.1.2 主要试剂 N，O-双（三甲基）三氟乙酰胺（BSTFA）（纯度 ＞98%，瑞士Fluka公司）；N，N-二甲基甲酰胺（DMF）（AR，天津市百世化工有限公司）；反-2-己烯酸（内标）（标准品，东京化成工业株式会社）；0.45μm聚四氟乙烯（PTFE）滤膜（美国Fisher公司）。
1.1.3 主要仪器 Agilent6890气相谱带FID检测器，配置7683系列自动进样器（美国Agilent公司）；AB204-S型电子天平（感量 0.0001 g，瑞士 Mettler Toledo公司），101A-3B型电热鼓风干燥箱（上海实验仪器厂有限公司）；XF-98型旋风精密粉碎机（上海胜启仪器仪表有限公司）。
1.2 方法
1.2.1 样品的处理与分析 准确称取0.05 g烟末样品置于2mL谱瓶中，在谱瓶中加入1mL含内标的DMF溶液对烟末进行萃取，在谱瓶中加入0.4mL BSTFA试剂进行衍生化反应。旋紧瓶盖，手动振荡，之后将谱瓶放入烘箱，70℃下烘30min使其充分反应。取上清液过0.45μm聚四氟乙烯滤膜，取滤液进行气相谱分析。采用保留时间定性。
不良图片过滤
气相谱条件：气谱柱为DB-5ms熔融石英毛细管柱（60m×0.25mm i.d.×0.25μm d.f.）；进样口温度300℃；FID温度300℃；载气He，流速1.5mL/min；程序升温为75℃（2 min）4 ℃/min 280 ℃（10min）；进样量 2.0 μL；分流比 20∶1。
美容喷雾器1.2.2 GC谱图数据收集及其预处理 为了更直观地显示气相谱谱图信息，便于进一步分析，
可进行谱信号模拟。常用方法有棒图化模拟和高斯化模拟。笔者采用了棒图化方法对原始GC谱图进行预处理，即将原始GC谱图在积分后获得的谱峰面积对谱保留时间作图，并以棒图形式显示，不考虑峰宽和峰形的影响。预处理中提供2种峰面积指标，一种是使用谱峰的绝对面积（即峰的原始面积），另一种是使用谱峰的相对面积（即标准化后的峰面积，将峰面积与内标成分峰面积相除）。该研究主成分分析（PCA）方法分析的GC谱图预处理采用谱峰相对面积，GC指纹图谱比较使用绝对面积。 1.2.3 试验设计
1.2.3.1 BSTFA添加量对测定结果影响的分析 分别测试BSTFA添加量为0.3、0.4、0.5 mL时A卷烟硅烷化衍生物的结果，考察BSTFA添加量对测定结果的影响，使用谱峰的相对面积作为测定结果，根据保留时间顺序，每个样品各选取16个谱峰，每个谱峰作为1个变量，共16个变量，为V1、V2…V16，以相对面积及变量为坐标轴作图。
1.2.3.2 数据分析 围绕国内3个牌号成品卷烟烟丝展开试验。对于烟丝硅烷化的GC指纹图谱数据，经过自动积分和棒图化预处理后，通过PCA进行模式识别分析。各样品处理温度见表1。
表1 成品卷烟模拟贮存温度试验参数储存地点 温度（℃） 储存时间（h）环境温度（室外，白天） 810环境温度（室内） 2110鼓风干燥箱 304鼓风干燥箱 404鼓风干燥箱 504鼓风干燥箱 604
（1）重复性分析。对质谱谱库检索匹配度80%以上的成分进行积分，积分参数为：以内标峰面积的1%为最小峰面积进行初始面积截除，各成分原则上使用自动积分，部分样品未自动积分出峰面积的，根据保留时间进行手动积分。对A样品贮存于8、21、30、40℃4个温度下各成分的重复性进行考察，分别计算各贮存温度下各成分的均值及SD值（n=4）。
（2）相对峰面积总值分析。使用谱峰的相对面积对各贮存温度下样品进行定量，计算总值。
（3）主成分分析。不同贮存温度下各样品16个成分的GC指纹图谱非常相似，用一般的谱图处理方法无法判断不同温度贮存下各样品的差异，而通过PCA模式识别可发现不同温度贮存对卷烟内在品质造成的影响。因此，对其进行主PCA析。
（4）相似度分析。使用谱峰的相对面积对各贮存温度下样品进行定量，共选择16个检测指标，每1个指标作为1个变量，使用皮尔逊相关系数计算各贮存温度下样品的相似度。
2 结果与分析
2.1 BSTFA添加量对测定结果的影响
由图1可知，加入0.3～0.5mL时，大部分成分含量差异不大，部分检测物加入0.4mL时，检测值最高。因此，选定0.4mL BSTFA作为硅烷化试剂添加量。
表2 A样品不同贮存温度下各成分均值及SD值注：n=4。8℃ 21℃ 30℃ 40℃均值 SD值 均值 SD值 均值 SD值 均值 SD值V1 0.0460.0020.0480.0030.0590.0020.0520.001 V2 7.1380.1845.7910.0306.8310.0506.4750.165 V3 0.9270.0300.9160.0131.1480.0040.9900.025 V4 0.1090.0030.1010.0030.1240.0100.1030.003 V5 1.0860.0161.1170.0211.1960.0081.0780.006 V6 0.2380.0090.2190.0040.2840.0100.2080.029 V7 2.3060.0752.2360.0572.7030.0482.2020.118 V8 6.2380.1696.4280.1196.7990.0695.7620.085 V9 1.4930.0351.5110.0041.8070.0681.6810.104 V10 0.5080.0690.5400.0100.7150.0160.54
10.020 V11 0.9450.1150.9610.0131.2360.0161.0430.041 V12 4.2610.0954.2540.0654.8770.0494.2750.052 V13 5.9130.1665.8350.0976.6860.0725.8450.152 V14 0.1570.0030.1540.0020.1800.0140.1600.002 V15 0.1600.0050.1630.0060.1790.0080.1810.006 V16 0.1380.0180.1510.0270.1620.0080.1400.007变量
2.2 试验重复性
由表2可以看出，当各指标检测结果较小时，SD值偏差较小，指标检测结果较大时，SD值偏差稍大。整体结果显示，使用硅烷化试剂对不同温度下各样品进行分析，该方法具有较好的重复性。
232
豫公网安备41160202000603
站长QQ:729038198
关于我们
投诉建议