-52-ZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRY y〇1.48 N〇.5(2017)分析测试
董刘宏！’2，方雪文！，王建"，于冰！，赖玉龙！
(1.江苏清泉化学股份有限公司，江苏盐城224000; 2.浙江省中高压催化加氢工程技术研究中心，浙江台州317300) 水泥电阻器摘要：目的：建立气相谱法测定2,5-二氢呋喃含量。方法：采用DB-624石英毛细管 柱（30 mx0.53 mmx3 #m)，以乙腈为内标物，检测器：氢火焰离子化检测器，柱温：程序升温，初始温度45 #，保持5 min’以10 °C/min升至250 $，保持10 min。进样器温度%220 $；检测 器温度280$；载气：氮气，流速3 mL/min，分流比：30:1。结果：2,5-二氢呋喃在5.884~ 29.422 mg-mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系，！= 0.999 95；平均回收率（"=5)为100.03X。结论：本法灵敏度高、结果准确、重复性好，可用于2，5-二氢呋喃的质量控制。 关键词：2,5$二氢呋喃；含量；毛细管气相谱法
文章编号：1006-4184(2017)5-0052-03
2,5-二氢呋喃是一种重要的有机溶剂和制 药工业的中间体，广泛应用于电子化学品、液晶 显示液，也用于生产非甾体抗炎药物依托度酸 Etodo1ac[1]、抗肿瘤药替加氟Tegafur等[2]的关键原
料;2,5-二氢呋喃的研究起始于上世纪70年代，目前合成方法已有不同的研究报道。（1)以1，2- 丁烯二醇为原料，以汞盐为催化剂，收率75%;
(2)以环氧丁烯为原料，有机锡和碘化物为催化 剂；（3)以四氢呋喃醇为原料，以金属氧化物为催 化剂连续制备2,5-二氢呋喃；（4)在液相中通过 使！，"-环氧烯烃异构化的方法连续制备2,5-二 氢呋喃[3];(5)丁四醇在酸作用下催化脱水，合成2,5-二氢呋喃[4P等。以上文献报道多集中在其合 成研究，而对其分析方法的研究文献比较少，故 本文采用内标法对2,5-二氢呋喃的气相谱法 分析方法进行了研究，并对气相谱分析方法进行 了验证。这对于以2,5-二氢呋喃为中间体或为目 标产物的合成反应的监控具有重要的现实意义。1仪器与试药
氨基酸配方粉
Agilent GC 7890 气相谱仪；Agilent7693 自动进样器，AgilentOpenLAB气相谱工作站。乙腈(谱纯、美国霍尼韦尔公司），甲醇(谱纯，美 国霍尼韦尔公司），2,5 -二氢呋喃对照品（纯
度！99.0X，安耐吉化学），四氢呋喃（分析纯，上 海凌峰化学试剂有限公司），2,3-二氢呋喃（纯
镀铬添加剂度！99.0%，百灵威科技有限公司），呋喃（纯度！
电脑美甲机
99.0X;2,5 -二氢呋喃样品（批号160201)均由江 苏清泉化学股份有限公司自制）。
n0492
2溶液配制
2.1内标贮备液
取乙腈约4.20g，精密称定，置50 mL容量瓶 中加甲醇溶解，稀释刻度，摇匀，即得。
2.2对照品贮备溶液
口袋领域取对照品2,5-二氢呋喃约7.5 g，精密称定，
收稿日期=2016-12-12
作者简介：董刘宏(1980-)，男，安徽宣城人，硕士研究生，从事原料药及医药中间体的质量研究工作。E-m a i1:dong1iuhong@163 。
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