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农业土壤有效态与全量成分分析

农业土壤有效态与全量成分分析
参比标准物质证书
、本系列六种土壤成分参比标准物质要紧用于全国耕地调查与质量评价样品分析的参比标准与质量监控;NSA系列为有效态成分，NST系列为全量成分。
【一】采集与制备
样品采自我国要紧土壤类型的代表性区域的耕作层土壤。原样经陈化、球磨、粗筛后，用高铝瓷球磨机球磨4-6h，过0.25mm筛后混匀，于105℃烘24h，再用球磨机混匀后为NSA系列参比样；从过0.25mm筛的样品中取出一部分细磨至-0.074mm约占99%，为NST系列参比样。样品相关情况见下表。
【二】均匀性及稳定性检验
随机抽取20瓶样品，有效态成分采纳等离子体光谱法、全量成分采纳X-射线荧光压片法双份测试不同含量的代表性成分，方差检验结果说明样品均匀性良好。有效态成分测试的取样量
依方法规定称取，全量成分的最小取样量为0.1g。样品的稳定性在1年半时间内NSA系列经5次检验，NST系列经3次检验，未发明量值的明显变化，说明稳定性良好。本系列样品有效期至2025年。
【三】定值测试
有效态成分的浸提方法参考《土壤分析技术规范》，全量成分测试方法详见表1和表2。
【四】标准值及不确定度
数据数许多于6组，测试数据精度良好者定为标准值。其中测试数据少于6组或测试精度低者为参考值，以带括号数据表示。标准值的不确定度以标准偏差表示。
【五】样品包装与储存
有效态成分参比标准物质包装单元为500g/瓶，全量成分参比物质包装单元为70g/瓶。保存温度在26℃以下，使用后马上盖紧瓶盖，密封、避光保存于阴凉、干燥处。
表1有效态成分分析方法
成分
分析方法
规范页次
国家标准号
pH
水浸提〔水:土=1:1〕电位法测定
61-63
水解性氮
碱解扩散法
39-40
GB7849-87
有效磷
碳酸氢铵浸提〔中性,石灰性土壤NSA-1、2、3、4、6〕
氟化铵--稀盐酸浸提〔酸性土壤NSA-5〕
46-48
GB12297-90
GB7853-87
速效钾
乙酸铵浸提火焰光度法和等离子体光谱法测试
56
GB7856-87
交换性钙
乙酸铵浸提原子吸收法和等离子体光谱法测定
70-72
GB7865-87
交换性镁
乙酸铵浸提原子吸收法和等离子体光谱法测定
70-72
GB7865-87
有效硫
氯化钙浸提硫酸钡比浊法测定
有效硅
柠檬酸浸提比法和等离子体光谱法测定
142-143
有效铁
DTPA浸提原子吸收法和等离子体光谱法测定
123-124
GB7881-87
有效锰
DTPA浸提原子吸收法和等离子体光谱法测定
123-124
有效铜
DTPA浸提原子吸收法和等离子体光谱法测定
123-124
有效锌
DTPA浸提原子吸收法和等离子体光谱法测定
123-124
有效硼
沸水浸提比法和等离子体光谱法测定
128-131
GB12298-90
有效钼
草酸-草酸铵浸提极谱法和等离子体光谱法测定
132-134
GB7878-87
表2全量成分分析方法及数据组数
成分
分析方法与数据组数
成分
分析方法与数据组数
Org.M
VOL10
Hg
AFS4AAS3
N(T)
VOL10
As
AFS3AAS2COL3XRF1
P
COL7ICP-ES3XRF2
Cr
AAS2COL2ICP-ES4XRF2
S
COL6XRF1
Ni
AAS4ICP-ES3XRF2
Mn
AAS4ICP-ES4XRF2
SiO2
GR5XRF1
Cu
AAS4ICP-ES4XRF1
Al2O3
VOL6ICP-ES2XRF1
Zn
AAS4ICP-ES4XRF1
TFe2O3
AAS3ICP-ES4XRF2
B
COL5ICP-ES2AES1
MgO
AAS3ICP-ES4XRF2
Mo
POL3ICP-MS1
CaO
AAS2ICP-ES4XRF2
Pb
AAS3AAN2ICP-ES2XRF1
Na2O
FP3ICP-ES2XRF2
Cd
AAN7
K2O
FP3ICP-ES4XRF2
说明：AAS原子吸收法，AAN石墨炉原子吸收法，AFS原子荧光法，AES粉末发射光谱法，COL分光光度法，FP火焰光度法，GR质量法，ICP-ES等离子体光谱法，POL催化波极谱法，XRFx-螺纹套套射线荧光光谱法。
有效态成分标准值
成分
NSA-1
黑龙江黑土
NSA-2
河北潮土
NSA-3
陕西黄绵土
NSA-4
四川紫土
NSA-5
湖南水稻土
NSA-6
广州韶关
标准值
s
N
标准值
s
N
标准值
s
N
标准值
s
N
标准值
s
N
标准值
s
N
pH
6.6
8.0
8.3
7.5
5.9
6.6
水解性氮〔mg/kg〕
166
7
13
79
10
13
54
4
13
64
4
13
180
10
13
96
7
13
有效磷〔mg/kg〕
31
3
12
36
6
13
13
3
13
14.5
2.6
13
4.0
1.0
10
(9)
速效钾〔mg/kg〕
350
30
13
217
23
13
237
23
13
258
34
13
154
13
13
178
15
13
交换性钙〔cmol/kg〕
23
2
12
59
8
11
70
23
12
41
5
12
7.2
1.0
12
13
2
12
交换性镁〔cmol/kg〕
4.3
0.6
11
5.5
0.9
11
1.85
0.40
11
1.45
0.13
11
0.80
0.09
11
0.85
0.11
11
有效硫*〔mg/kg〕
16
4
7
158
14
7
13
2
7
20
4
7
44
6
6
38
4
7
有效硅〔mg/kg〕
640
33
12
359
25
13
241
16
12
3837Cc
317
21
13
317
33
13
392
16
12
有效铁〔mg/kg〕
142
11
13
50
3
12
46
6
13
47
4
12
231
15
12
64
6
12
有效锰〔mg/kg〕
66
8背光驱动
12
25
0.9
12
14.5
0.9
12
23
2药物枕头
11
69
8
12
37
3
11
有效铜〔mg/kg〕
2.3
0.2
13
1.9
0.2
13
0.96
0.06
12
1.1
0.1
13
4.1
0.4
12
1.7
0.2
13
有效锌〔mg/kg〕
1.8
0.2
13
1.8
0.2
13
0.62
0.06
13
1.15
0.10
13
3.8
0.2
12
1.8
0.2
13
有效硼〔mg/kg〕
0.50
0.07
13
0.93
0.18
13
0.33
0.07
13
0.18
0.04
12
0.29
0.08
13
0.16
0.04
12
有效钼〔mg/kg〕
0.11
0.03
9
0.098
0.017
9
0.09
0.03
9
0.073
0.016
8
0.096
0.023
9
0.19
0.07
9
Mehlich3浸提法值
有效磷〔mg/kg〕
47
6
6
78
7
6
22.8
1.7
6
34
5
6
14
4
6
11.7
1.4
5
有效钾〔mg/kg〕
353
16
7
246
10
7
275
16
7
268
35
8
173
14
8
198
15
8
有效钙〔%〕
0.45
0.10
7
0.69
0.15
7
0.9
0.3
7
(0.7)
(0.16)
0.27
0.07
6
有效镁〔mg/kg〕
615
75
6
(870)
281
24
6
256
29
6
133
25
6
148
15
5
有效铁〔mg/kg〕
340
64
7
235
37
7
172
16
6
205
34
7
450
82
7
186
38
7
有效锰〔mg/kg〕
(102)
(176)
(92)
(232)
(103)
(95)
有效铜〔mg/kg〕
2.9
0.6
8
3.4
0.6
8
2.0
0.5
8
2.1
0.5
8
3.3
0.9
8
2.6
0.5
8
有效锌〔mg/kg〕
(2.3)
3.7
1.0
8
(1.6)
2.5
0.8
8
5.2
1.2
8
3.2
0.7
8
注：*为氯化钙浸提法的结果
全量成分标准值
疫苗伴侣
成分
NST-1
黑龙江黑土
NST-2
河北潮土
NST-3
陕西黄绵土
NST-4
ggtv5
四川紫土
NST-5
湖南水稻土
NST-6
广州韶关
标准值
s
N
标准值
s
N
标准值
s
N
标准值
s
N
标准值
s
N
标准值
s
N
有机质〔%〕
3.9
0.2
10
1.68
0.06
9
1.19
0.05
9
1.13
0.10
10
3.76
0.16
10
2.2
0.1
10
N〔%〕
0.186
0.005
9
0.099
0.005
10
0.078
0.005
10
0.082
0.004
10
0.200
0.010
10
0.106
0.004
9
P〔mg/kg〕
682
52
12
1030
98
12
747
52
12
745
58
12
757
74
12
428
42
12
S〔mg/kg〕
318
51
7
390
83
7
162
16
7
210
15
7
436
48
7
184
26
7
Mn〔mg/kg〕
800
38
10
630
28
10
619
27
10
715
29
9
330
26
10
494
30
10
Cu〔mg/kg〕
22
2
9
24.5
1.0
9
21.5
1.2
8
26.3
2.5
9
28.2
0.9
8
31.2
1.3
9
Zn〔mg/kg〕
72
10
9
71
5
8
65
8
9
90
12
9
85
10
8
84
9
8
B〔mg/kg〕
41
7
8
53
3
7
49
6
8
48
8
87
(86)
78
17
8
Mo〔mg/kg〕
(0.5)
(0.63)
(0.74)
(0.71)
(0.78)
(1.4)
Pb〔mg/kg〕
25
5
8
27
5
8
26
5
8
30
4
8
40
5
8
52
4
8
Cd〔mg/kg〕
0.113
0.009
7
0.14
0.02
7
0.14
0.02
7
0.22
0.04
7
0.34
0.05
6
0.34
0.05
7
Hg〔mg/kg〕
0.048
0.007
7
0.074
0.013
7
0.024
0.005
7
0.086
0.005
6
0.30
0.04
7
0.16
0.04
7
As〔mg/kg〕
9.5
1.6
9
10.0
1.4
9
11.5
1.2
9
(8)
14.6
2.4
9
(50)
Cr〔mg/kg〕
64
7
10
67
8
10
64
3
9
70
7
10
108
11
10
56
8
10
Ni〔mg/kg〕
26
2
9
28.4
2.4
9
27
3
9
32
2
9
24
3
8
20.2
1.3
8
SiO2〔%〕
64.87
0.33
6
64.00
0.21
6
61.15
0.16
6
65.04
0.15
6
70.04
0.19
6
67.32
0.11
6
Al2O3〔%〕
13.98
0.15
8
12.54
0.20
9
11.42
0.16
9
14.30
0.07
8
12.44
0.20
9
14.72
0.59
9
TFe2O3〔%〕
4.48
0.18
9
4.54
0.08
9
4.22
0.13
9
5.22
0.08
9
5.20
0.11
8
4.84
0.13
9
MgO〔%〕
1.28
0.06
9
2.18
0.10
9
2.15
0.10
9
1.91
0.07
8
0.63
0.05
9
0.86
0.07
9
CaO〔%〕
1.59
0.03
7
4.32
0.10
7
7.42
0.05
7
2.11
0.09
8
0.36
0.04
7
0.58
0.03
7
Na2O〔%〕
1.92
0.05
6
1.75
0.08
7
1.80
0.10
7
1.68
0.04
6
0.17
0.02
7
0.38
0.09
7
K2O〔%〕
2.60
0.12
9
2.38
0.04
8
2.26
0.04
8
2.40
0.13
9
1.57
0.10
9
2.39
0.16
9
协作定值测试单位：农业部全国农业技术推广服务中心、中国农业大学、国家化肥质量监督检验测试中心、农业部成都土壤肥料测试中心、农业部石家庄土壤肥料测试中心、农业部杭州土壤肥料测试中心、农业部长沙肥料测试中心、农业部西安土壤肥料测试中心、广州土壤肥料测试中心、黑龙江土壤肥料测试中心。

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