一、单项选择题
1. 在液相谱法中，按分离原理分类，液固谱法属于（）。
A、分配谱法
B、排阻谱法
C、离子交换谱法
D、吸附谱法
2. 在高效液相谱流程中，试样混合物在（）中被分离。
B、记录器
C、谱柱
D、进样器
A、0.5μm
B、0.45μm
C、0.6μm
D、0.55μm
4. 在液相谱中，为了改变谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？
A、改变流动相的种类或柱子
B、改变固定相的种类或柱长
C、改变固定相的种类和流动相的种类
D、改变填料的粒度和柱长
5. 一般评价烷基键合相谱柱时所用的流动相为（）
A、甲醇/水（83/17）
B、甲醇/水（57/43）
C、正庚烷/异丙醇（93/7）
D、乙腈/水（1.5/98.5）
6. 下列用于高效液相谱的检测器，（）检测器不能使用梯度洗脱。
A、紫外检测器
B、荧光检测器
C、蒸发光散射检测器
D、示差折光检测器
7. 在高效液相谱中，谱柱的长度一般在（）范围内。
A 、10～30cm B、 20～50m
C 、1～2m D、2～5m
8. 在液相谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（）
A、组分与流动相
B、组分与固定相
C、组分与流动相和固定相
D、组分与组分
9. 在液相谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（）的操作
A、改变柱长
B、改变填料粒度
C、改变流动相或固定相种类
D、改变流动相的流速
10. 液相谱中通用型检测器是（）
A、紫外吸收检测器
B、示差折光检测器
C、热导池检测器
D、氢焰检测器
11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相谱分析，应选用下述哪种检波器
A、荧光检测器
B、示差折光检测器
C、电导检测器
D、吸收检测器
12. 在液相谱法中，提高柱效最有效的途径是（）
A、提高柱温
B、降低板高
C、降低流动相流速
D、减小填料粒度
13. 在液相谱中，不会显著影响分离效果的是（）
A、改变固定相种类
物料周转箱
B、改变流动相流速
C、改变流动相配比
D、改变流动相种类
14. 不是高液相谱仪中的检测器是（）
A、紫外吸收检测器
B、红外检测器
C、差示折光检测
D、电导检测器
15. 高效液相谱仪与气相谱仪比较增加了（）
A、恒温箱
B、进样装置
C、程序升温
D、梯度淋洗装置
16. 在高效液相谱仪中保证流动相以稳定的速度流过谱柱的部件是（）
A、贮液器
B、输液泵
C、检测器
D、温控装置
17. 高效液相谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用（）水
A．国标规定的一级、二级去离子水 B．国标规定的三级水
C．不含有机物的蒸馏水 D．无铅(无重金属)水
18. 高效液相谱仪与普通紫外－可见分光光度计完全不同的部件是（）
A、流通池
B、光源
C、分光系统
D、检测系统
19. 下列哪种是高效液相谱仪的通用检测器
A、紫外检测器
B、荧光检测器
C、安培检测器
D、蒸发光散射检测器
20. 高效液相谱仪中高压输液系统不包括
A、贮液器
B、高压输液泵
C、过滤器
D、梯度洗脱装置
E、进样器
二、判断题：
1. 液相谱分析时，增大流动相流速有利于提高柱效能。
2. 高效液相谱流动相过滤效果不好，可引起谱柱堵塞。
3. 高效液相谱分析的应用范围比气相谱分析的大。
4. 反相键合相谱柱长期不用时必须保证柱内充满甲醇流动相。
二钼酸铵5. 高效液相谱分析中，使用示差折光检测器时，可以进行梯度洗脱。
6. 在液相谱法中，提高柱效最有效的途径是减小填料粒度。
7. 在液相谱中，范第姆特方程中的涡流扩散项对柱效的影响可以忽略。
8. 由于高效液相谱流动相系统的压力非常高，因此只能采取阀进样。
利路防水接头
9. 高效液相谱仪的谱柱可以不用恒温箱，一般可在室温下操作。
10. 高效液相谱中，谱柱前面的预置柱会降低柱效。
11. 液相谱中，化学键合固定相的分离机理是典型的液－液分配过程。
12. 高效液相谱分析中，固定相极性大于流动相极性称为正相谱法。
13. 高效液相谱分析不能分析沸点高，热稳定性差，相对分子量大于400的有机物。
14. 在液相谱法中，约70－80％的分析任务是由反相键合相谱法来完成的。
toubai15. 在高效液相谱仪使用过程中，所有溶剂在使用前必须脱气。
16. 填充好的谱柱在安装到仪器上时是没有前后方向差异的。
17. 保护柱是在安装在进样环与分析柱之间的，对分析柱起保护作用，内装有与分析柱不同固定相。
18. 检测器、泵和谱柱是组成高效液相谱仪的三大关键部件。
19. 紫外－可见光检测器是利用某些溶质在受紫外光激发后，能发射可见光的性质来进行检测的。
20. 应用光电二极管阵列检测器可以获得具有三维空间的立体谱光谱图。
三、简答题
1. 为什么作为高效液相谱仪的流动相在使用前必须过滤、脱气？
2. 高效液相谱有哪几种定量方法，其中哪种是比较精确的定量方法，并简述之。
参考答案
一、
选择题
1.D
2.C
3.B
4.C
5.A
6.D
7.A
8.C
9.C 10.B
11.A 12.D 13.B 14.B 15.D 16.B 17.A 18.A 19.D 20.E
二、
判断题
1.×
2.√
3.√
4.√
5.×
6.√
7.×
8.×
9.√ 10.√
11.× 12.√ 13.× 14.√ 15.√ 16.× 17.× 18.√ 19.× 20.√
三、
简答题
1. 高效液相谱仪所用溶剂在放入贮液罐之前必须经过0.45μm滤膜过滤，除去溶剂中的机械杂质，以防输液管道或进样阀产生阻塞现象。所有溶剂在上机使用前必须脱气；因为谱住是带压力操作的，检测器是在常压下工作。若流动相中所含有的空气不除去，则流动相通过柱子时其中的气泡受到压力而压缩，流出柱子进入检测器时因常压而将气泡释放出来，造成检测器噪声增大，使基线不稳，仪器不能正常工作，这在梯度洗脱时尤其突出。
2. 高效液相谱的定量方法与气相谱定量方法类似，主要有归一化法、外标法和内标法。其中内标法是比较精确的定量方法。它是将已知量的内标物加到已知量的试样中，在进行谱测定后，待测组分峰面积和内标物峰面积之比等于待测组分的质量与内标物质量之比，求出待测组分的质量，进而求出待测组分的含量
质谱分析习题
一、简答题
1．以单聚焦质谱仪为例，说明组成仪器各个主要部分的作用及原理。
2．双聚焦质谱仪为什么能提高仪器的分辨率?
3．试述飞行时间质谱计的工作原理，它有什么特点?
4．比较电子轰击离子源、场致电离源及场解析电离源的特点。
5．试述化学电离源的工作原理。
6．有机化合物在电子轰击离子源中有可能产生哪些类型的离子？从这些离子的质谱峰中可以得到一些什么信息？ 7．如何利用质谱信息来判断化合物的相对分子质量？判断分子式？
8．谱与质谱联用后有什么突出特点？
9．如何实现气相谱－质谱联用？
10．试述液相谱－质谱联用的迫切性。
二、选择题
1．3,3-二甲基戊烷：受到电子流轰击后, 最容易断裂的键位是: ( )点胶机密封圈
A 1和4
电弧螺柱焊机B 2和3
C 5和6
D 2和3
2．在丁烷的质谱图中，M对(M＋1)的比例是（）
A 100:1.1
B 100:2.2
C 100:3.3
D 100:4.4
3．下列化合物含 C、H或O、N，试指出哪一种化合物的分子离子峰为奇数？( )
A C6H6
B C6H5NO2
C C4H2N6O
D C9H10O2
4．在下列化合物中, 何者不能发生麦氏重排? ( )
5．用质谱法分析无机材料时，宜采用下述哪一种或几种电离源? （）
A 化学电离源
B 电子轰击源
C 高频火花源
D B或C
6．某化合物的质谱图上出现m/z31的强峰, 则该化合物不可能为( )
A 醚
B 醇
C 胺
D 醚或醇
7．一种酯类（M=116），质谱图上在m/z 57（100%），m/z 29（27%）及m/z 43（27%）处均有离子峰，初步推测其可能结构如下，试问该化合物结构为 ( )
A (CH3)2CHCOOC2H5
B CH3CH2COOCH2CH2CH3
C CH3(CH2)3COOCH3
D CH3COO(CH2)3CH3
8．按分子离子的稳定性排列下面的化合物次序应为 ( )
A 苯 > 共轭烯烃 > 酮 > 醇
B 苯 > 酮 > 共轭烯烃 > 醇
C 共轭烯烃 > 苯 > 酮 > 醇
D 苯 > 共轭烯烃 > 醇 > 酮
9．化合物在质谱图上出现的主要强峰是（）
A m/z 15
B m/z 29
C m/z 43
D m/z 71
10．溴己烷经β均裂后，可产生的离子峰的最可能情况为： ( )
A m/z 93
B m/z 93和m/z 95
C m/z 71
D m/z 71和m/z 73
11．在C2H 5F 中，F对下述离子峰有贡献的是( )
A M
B M+1
C M+2
D M及M+2
12．某化合物的M S图上出现m/e 74的强峰，I R光谱在3400～3200c m-1有一宽峰，1700～1750c m-1有一强峰，则该化合物可能是（）
A R1－（CH2）3－COOCH3
B R1－（CH2）4－COOH
C R1－CH2(CH3)－CH2－CH－COOH
D B或C
13．在质谱图谱中若某烃化合物的(M＋1)和M峰的强度比为24: 100，则在该烃中存在碳原子的个数为（）。
A 2
B 8
C 22
D 46
14．在质谱图中，CH 3C 1的M+2峰的强度约为M峰的（）。
A 1/3
B 1/ 2
C 1/4
D 相当
15．在裂解过程中，若优先消去中性分子如CO2，则裂解前后离子所带电子的奇－偶数（）。
A 发生变化
B 不变
C 不确定
16．在裂解过程中，若优先消去游离基如OH，则裂解后离子所带电子的奇－偶数（）。
A 发生变化
B 不变
C 不确定
17．某芳烃（M=134），质谱图上在m/z91处有一强峰，其结构可能为（）。
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