一 甘汞电极
甘汞电极是应用最广的一种参比电极,下面介绍实验室中常用的饱和甘汞电极的制法。
1.研磨法
在小玻璃研钵中加入少量化学纯甘汞(Hg透水混凝土施工工艺
2Cl2),滴加几滴纯汞及饱和氯化钾溶液,小心研磨使成均匀灰白糊状物。
甘汞电极的形式很多,图Ⅲ-7-1(b)的形式结构简单,易于制作。为使铂丝电极与汞接触良好,可先使铂丝镀上一层汞齐。方法是先使铂丝在浓硫酸中浸几分钟,然后用去离子水洗净,用它作为阴极,另用一铂丝作阳极,在1对甲苯磺酸吡啶盐%溶液(加几滴硝酸酸化) 中通2V直流电1 min,这时原来光亮的铂丝变为灰,再用去离子水淋洗,用滤纸吸干(不能擦洗)。把铂丝电极装入电极管中,塞紧橡皮塞,用滴管从加料口加入干净汞,以把铂丝全部淹没为度。再用滴管取制好的甘汞糊放在汞上面,甘汞糊的上面再放饱和氯化钾的晶浆,最后加满饱和氯化钾溶液,严密塞紧加料口。滤纸卷成的塞7也必须塞紧。 图Ⅲ-7-1 甘汞电极
目前市场上已有不少类型的商品甘汞电极 1-汞;2-甘汞糊;3-氯化钾晶体;
高压电源设计
4-铂丝电极;5-饱和氯化钾溶液;
出售。图Ⅲ-7-1(a)是有保护盐桥的217型饱和甘汞 6-加料口; 7-滤纸塞或多孔瓷
电极。
2.电解法
以1 mol·L-1HCl溶液作电解液,纯汞作阳极(由埋入汞中的铂丝作导线,此铂丝不能露出汞面,以免生成)壳体加工,在盐酸溶液中插入另一铂电极作阴极。通电后汞表面即有甘汞生成,由搅拌器使汞面不断更新。维持电流密度在0.2~2 A·dm-2快速厌氧胶对产物性能影响不大。由于大量细分散汞粒存在,使产物带灰黑。将产物澄清,小心除去上层清液,先用去离子水洗净至酸性消失,再用饱和氯化钾溶液洗涤,得到的糊状物用前述方法放在汞面上。
为了避免溶液沿玻璃壁的毛细管渗透,影响电极电位和使盐液沿壁爬行,可设法使玻璃表面变为憎水的。为此可将玻璃件先烘至lOO植物抗体℃,再用含硅油1%的四氯化碳处理表面,然后在180℃左右烘2h,冷后用四氯化碳萃出未与器壁结合的硅油。
二 盐桥的制备
室温下,将30ml饱和氯化钾或硝酸钾的水溶液中加入约0.2-0.3g的琼脂,加热使其完全溶解,稍冷倒入盐桥中,完全冷却凝固后,即可使用。不用时,应将盐桥两端浸入饱和溶液中保存。制作鲁金毛细管盐桥时,将毛细管端堵住,从上部支管由盐桥另一端吸入琼脂,也可以将饱和盐溶液直接灌入盐桥玻璃管中,两端用裹紧的滤纸塞紧。