分光光度法（试行）
二〇二〇年七月
目 次
前 言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范镍现场快速监测方法，制定本方法。 本方法规定了地表水、地下水、生活污水和工业废水中镍的现场快速定量分析。
本方法由中国环境监测总站组织制订。
本方法起草单位：江苏省环境监测中心。
本方法验证单位：江苏省南京环境监测中心、江苏省苏州环境监测中心、江苏省淮安环境监
测中心、江苏省扬州环境监测中心、江苏省镇江环境监测中心、江苏省泰州环境监测中心。
本方法主要起草人：宋兴伟、徐亮、梁宵、胡玲、邹春香、邵伟、沈燕、邓磊、陈朕、黄剑。
锚杆挡墙本方法由中国环境监测总站解释。
水质 镍的测定 现场快速监测分光光度法（试行）
1 适用范围
本方法规定了测定水中镍的现场快速分光光度法。
本方法适用于地表水机械滑道、地下水、生活污水和工业废水中镍的现场快速定量分析。
当检测池光程为30 mm，取样体积为10.0 mL时，检出限为0.01 mg/L，测定下限为0.04mg/L，测定上限为2.00 mg/L。当样品浓度大于测定上限时，应适当减少取样体积或稀释水样。
2 规范性引用文件
本方法引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本方法。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB 11910 水质 镍的测定 丁二酮肟分光光度法
HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范
HJ 91.1 污水监测技术规范
HJ/T 164 地下水环境监测技术规范
HJ 589 突发环境事件应急监测技术规范
3 方法原理
仪器将试样和试剂按比例通过顺序注射载入检测池中，经过高温消解后，在碱性条件中， 碘存在下，镍与丁二酮肟作用，形成组成比为1：4的酒红可溶性络合物，在波长525nm处有较大吸收，在此波长下测量吸光度A，由吸光度A值查询标准工作曲线，计算出镍的浓度。
图1 方法原理图
4 干扰和消除
本方法采用高温消解前处理方式，破坏水样中的有机物，使待测元素转换成易于分解的无机化合物。
样品中的锰离子、铁离子、铜离子、钴离子、铅离子、锌离子会形成络合物干扰测定，可加入乙二胺四乙酸二钠溶液（5.4），可消除1.50 mg/L锰、4.00 mg/L铁、5.00 mg/L铜、20.0 mg/L钴、50.0 mg/L铅、50.0 mg/L锌对1.00 mg/L镍的干扰。
5 试剂和材料
分析时，标准溶液的配制应使用基准物质，氢氧化钠、硝酸应采用优级纯试剂，其余均使用符合国家标准的分析纯试剂。在制备时要注意环境的通风，全程不应有影响测定结果的污染。
5.1 氢氧化钠（NaOH）：优级纯。
5.2 硝酸：ρ（HNO3）=1.40 g/mL，优级纯。
5.3 纯水：市售或纯水机制备，符合国家标准GB/T 6682中二级水要求。
5.4 掩蔽剂
往500 mL纯水中加入25 g乙二胺四乙酸二钠二水合物，搅拌使之溶解，密闭贮存于塑料瓶中，保存期限90天空调控制板。
5.5 氧化剂
①称取6.25 g碘化钾于50 mL小烧杯中，加入约10 mL纯水，倒入3.2 g碘，用玻璃棒轻轻碾压颗粒物并搅拌，至颗粒物完全溶解；②500 mL烧杯中加入约300 mL纯水和100g柠檬酸
三铵，搅拌溶解。再将上述碘-碘化钾溶液转入，搅拌混匀后加水至500 mL刻度，密闭贮存于棕玻璃瓶中，保存期限60天。
5.6 显剂
往500 mL烧杯中加入约250 mL纯水，加入2.5 g氢氧化钠和1.25 g丁二酮肟，搅拌使之完全溶解后，再加入200 mL无水乙醇，加水稀释至500 mL刻度，密闭贮存于塑料瓶中，保存期限60天。
5.7 消解液
用量筒准确量取600 mL纯水倒入1000 mL烧杯中，量取100 mL硝酸（5.2）缓慢倒入烧杯中，混匀，密闭贮存于塑料瓶中，保存期限90天。
5.8 中和液
称取112.5 g氢氧化钠（5.1）溶于400 mL纯水中，使之完全溶解，冷却后，用容量瓶定容至500 mL，贮存于塑料瓶中，保存期限90天。
5.9 镍标准贮备液（100 mg/L）
购买国家有证标准物质。
5.10 镍标准中间液（10 mg/L）
镍标准中间液通过纯水稀释施梦月镍标准贮备液（5.9）来配制。
5.11 镍标准使用液
各浓度标准使用液通过纯水稀释镍标准贮备液（5.10）来配制，每次稀释倍数不超过100倍。
6 仪器和设备
6.1 镍现场快速监测仪：具有进样、消解、检测、数据处理等功能。
6.2 一般实验室常用仪器和设备。
7 样品采集
按HJ 589的相关规定进行现场快速监测，测定可溶性镍时，水样尽快用0.45μm滤膜过滤后进样分析，测定镍总量时消解后进样分析。
若无法立刻分析，按HJ 91.1、HJ/T 91及HJ/T 164的相关规定采集和保存样品。
需根据仪器准备足量样品用于润洗及分析。如超出范围可人工进行稀释或仪器自动稀释。
8 分析步骤
8.1 仪器参考条件
8.1.1 消解条件
消解温度：90 ℃；消解时间：5 min。对于桌卡制作有机物含量较高水样，消解温度可适当提高，消解时间可适当延长。
8.1.2 显条件
显温度：40 ℃；显时间：5 min。
8.1.3 检测波长
λ=525 nm。
8.2 校准
8.2.1 仪器预备及开启
将仪器各管路用纯水清洗好，并用洁净滤纸擦干。按照仪器流路标识，将各管路依次插入对应试剂瓶、废液瓶。开启仪器，仪器将会自动进入自检程序，必要时会进行初始化以保证仪器正常待机。
8.2.2 校准曲线的建立
按照镍正二十面体的展开图标准使用液（5.10）的配制方法，配制6个浓度点标准系列溶液，浓度依次为0.00 mg/L、0.05mg/L、0.20 mg/L、1.00 mg/L、1.60 mg/L、2.00 mg/L。将配制好的标准系列样品混匀，按照仪器参考条件（8.1），在仪器的校准工作曲线界面，输入标准系列浓度，并启动仪器完成测试，依次完成所有标准系列的测试。仪器自动生成校准工作曲线及相应的曲线方程和线性相关系数。
豫公网安备41160202000603
站长QQ:729038198
关于我们
投诉建议