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气囊修复陈 鹏② 江若琏 王军转 赵作明 梅永丰 沈 波 张 荣 吴兴龙 顾书林 郑有
(南京大学物理系 南京210093)
摘 要 尝试了Si 基上生长G aN 外延层的一种新的缓冲层材料-阳极氧化铝。在Si
(111)衬底上电子束蒸发铝膜，经阳极氧化后放入MOCVD 系统中退火，然后进行G aN 外延生长。对材料的微结构和电学性质进行了测量和分析，并将得到的G aN 材料制备成光导型的紫外光电探测器，器件在330～380nm 紫外光区域有明显响应，最高响应度为3.5A/W (5V 偏压)。
关键词 G aN ，阳极氧化铝，缓冲层，紫外探测器
0 引言
由于Si 衬底价格低廉，尺寸大，便于集成，所以Si 基上的G aN 生长是目前众多实验室关注的热点
课题之一。但是Si 衬底和G aN 外延层之间存在较大的晶格失配(17%)、热失配(37%)以及化学成键比较
困难，导致G aN 外延层位错密度大，晶体质量较差，因此使用适当的缓冲层成为提高G aN 晶体质量的关键技术。自1991年T.Takeuchi 使用3C 2SiC 作中间层在Si (111)上生长G aN [1]以来，已经试
验过多种缓冲层，如SiC ,AlN ,G aAs ,Al 2O 3,ZnO 等[22
3]。目前比较合适的缓冲层材料是AlN ，采用这种缓冲层已经可以得到晶体质量较好的G aN 。自1999年以来,Nikiskin 已经在Si (111)衬底上采用AlN 或AlN/G aN 超晶格缓冲层，实现了AlN 的二 维生长，利用分子束外延法生长出了高质量的G aN 薄膜[4]。但是在不同的生长设备中寻AlN 的最佳生长条件有一定难度。对本实验中快速辐射加热低压金属有机物化学气相淀积(Rapid Thermal Pro 2cess/Low Press Metal Organic Chemical Vapor Depo 2sition ，简称R TP/L P 2MOCVD )生长系统[5]而言，由
于AlN 缓冲层在淀积过程中很难控制合适的促进其二维生长或准二维生长的温度，反应气压，气体流量等，并且在G aN 外延生长的升温过程中AlN 缓冲层结构可能会发生衍变，目前实验的可控性还不够高。
鉴于在蓝宝石衬底上可以稳定地生长出高质量超声波电子驱鼠器
的G aN 材料，蓝宝石衬底上的G aN 材料已经在某些器件的应用方面实现了商品化。蓝宝石是α相的A
l 2O 3，本文则尝试了一种新的缓冲层材料-阳极氧化铝。玻璃钢冷却塔图解
1 实验
衬底使用高电阻率的(111)晶向的Si 抛光片。首先采用标准RCA 清洗法(去除表面的有机物、杂质化合物和离子)将衬底洗净，然后使用电子束蒸发在其表面蒸一层铝膜，将得到的Al/Si 样品进行阳极氧化。实验装置图可参见[6]，电解液为具有中等溶解能力的15wt %H 2SO 4水溶液，以Pt 片作为阴极。实验所用电压为直流电压，分别取5V ,10V ,20V ，以期能研究不同电压对阳极氧化铝质量的影响。电路中串接一参考电阻R ，用x 2y 函数记录仪记录整个回路的电流密度(I )2时间(t )曲线，通过监测整个电路的电流密度来控制氧化进程，使得铝膜充分氧化成氧化铝，氧化铝膜厚约350nm 。
本实验采用R TP/L P 2MOCVD 生长系统，将阳极氧化后的Al 2O 3/Si 样品直接放入MOCVD 系统的反应腔中退火。退火在H 2气氛下进行，退火温度为1000℃，时间为10min ，得到χ相的多孔Al 2O 3[7]。
在退火后的阳极氧化铝缓冲层上G aN 的生长分两步。首先是在500℃下，低温生长G aN ，得到的低温G aN 膜厚约30nm 。低温G aN 缓冲层会弛豫部分应变，对抑制高温Si 的扩散也有帮助[8]。继续
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25—高技术通讯 2002.04
①②男,1980年生，硕士生；研究方向：半导体材料和器件；联系人。
(收稿日期:2001210230)
国家基础研究计划(G 20000683)和国家自然科学基金(69987001,69976014,69806006)资助项目。
升温至950℃，进行最终的G aN 外延生长，最终的
G aN 外延层膜厚约500nm 。
2 结果和讨论
为了研究阳极氧化铝缓冲层对G aN 外延生长的具体影响并初步探讨采用这种新缓冲层的生长机制，我们对得到的样品分别进行了扫描电镜(SEM )分析,X 射线衍射(XRD )谱分析以及霍尔效应测量等。此外，我们还将样品制成了光导型光电探测器以检验材料的器件应用价值。
在SEM 观察下,G aN 的表面形貌较之在同一系统中采用AlN 缓冲层得到的样品有了显著的改善。如图1和图2所示，不难看出，采用阳极氧化铝缓冲层的样品表面的平整度明显优于采用AlN 缓冲层得到的
样品。后者显著呈三维生长，而前者则倾向于二维生长。许多研究表明，缓冲层的生长模式直接决定了外延层的生长模式。只有当缓冲层呈二维或者准二维生长，外延层才有可能实现二维生长。采用AlN 缓冲层时，由于AlN 在淀积过程中受到气体流量，反应室压力，反应温度，生长时间等多种因素制约，尤其是Si 表面的氮化会破坏衬底表面的晶体结构，将使得生长成为随机成核的模式，从而影响了在其上的外延生长。而对于阳极氧化铝缓冲层而言，其生长过程与AlN 缓冲层的淀积生长不同，铝膜的阳极氧化更倾向准二维生长，退火后的阳极氧化铝表面十分致密，且为多孔结构[7]。这些小孔对于释放应力比较有益。通过多组实验，我们初步到了本实验中最佳的阳极氧化条件，电压为10V ，时间约为15min 。在这个条件下得到的阳极氧化铝对后续G aN 生长最为有利
。
图1 阳极氧化铝作缓冲层的G aN 样品SEM
图
图2 AlN 作缓冲层的G aN 样品的SEM 图
图3为样品的X 射线衍射(XRD )谱。图3上可以看到G aN 的(0002)峰和(0004)峰，此外还出现了G aN 的(1010)峰,(1011)峰,(1120)峰，表明样品为多晶。多晶的出现说明G aN 外延层的晶体取向还不是很理想
。光工作站
图3 采用阳极氧化铝缓冲层的G aN 样品XRD 曲线
羟甲基丙烯酰胺通过范德堡-霍尔效应测量得出的样品为n 型，其霍尔迁移率为43cm 2/V ・s ，背景载流子浓度为314×1018cm -3。材料的电学参数与预期值相符，初
步具备了器件应用价值。因此，我们将得到的G aN 样品制备成光导型光电探测器。器件的光谱响应曲线如图4所示，图中显示了在330～380nm 窄紫外光区域有明显的响应，在5V 偏压下,340nm 处的最高响应度为3.5A/W ,360nm 处的响应度为2.4A/W 。在360nm 处出现了明显的下降边，这是G aN 材
料的长波限。在340nm 处出现更高峰值的原因，很
可能是由于氧化铝中的铝或没有完全氧化的铝在
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3
5—陈 鹏等：阳极氧化铝作缓冲层的Si 基G aN 生长
G aN 的高温生长过程中扩散生成了带隙更宽的Al 2G aN 。上述结果表明了材料在紫外探测器制备方面
有潜在应用前景
。
图4 G aN/Anodic Alumina/Si 光电探测器
的光谱响应曲线
3 结论
首次尝试了采用阳极氧化铝作缓冲层的Si 基
G aN 生长。通过扫描电镜(SEM )观察到G aN 外延层的表面形貌较之在本系统中用AlN 作缓冲层有了明显的改善，更接近于二维生长，对提高实验的可控性和重复性有一定帮助。XRD 谱表明样品为多晶，在本系统中采用这种新缓冲层的最佳生长条件
三聚氰胺模压门板有待进一步探索。采用上述材料制成的光导型光电
探测器在330～380nm 紫外光窗口有明显的响应，最高响应度为3.5A/W (340nm 处,5V 偏压)，表明了样品在器件研制方面的价值。作为一种新的缓冲层方法，采用阳极氧化铝缓冲层的Si 基G aN 生长还需要进一步深入研究。
致谢：作者衷心地感谢电子部55所协助完成阳极氧化铝的铝膜蒸发和紫外探测器的金属电极。
参考文献:
[1]Takeuchi T ,Amano H ,Hiramatsu K ,et al.J Crystal
Grow th ,1992,115:634
[2]Wang L S ,Liu X L ,Zan Y D ,et al.A ppl Phys L ett ,
1998,72(1):109
[3]Strittmatter ,Krost A ,Stra βburg M ,et al.Journal of
Crystal Grow th ,2000,221:293
[4]Nikishin S A ,K aleev N N ,Antipov V G ,et al.A ppl Phys
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[5]Shen B ,Zhou Y G ,Chen Z Z ,et al.A ppl Phys A ,1999,
68A :593
[6]邹建平，吴俊辉，朱青等.半导体学报,2000,21(3):256[7]Wu J H ,Wu X L ,Tang N ,et al.A ppl Phys A ,2001,
72:735
[8]Chen P ,et al.Joural of Crystal Grow th ,2000,213:27
G a N G row th on Si Substrate Using Anodic Alumina as Buffer Layer
Chen Peng ,Jiang Ruolian ,Wang J unzhuan ,Zhao Zuoming ,Mei Y ongfeng ,Shen Bo ,
Zhang Rong ,Wu Xinglong ,Gu Shulin ,Zheng Y oudou (Department of Physics ,Nanjing University ,Nanjing 210093)
Abstract
A new anodic alumina buffer layer was used in the growth of G aN on Si.Aluminia films were deposited on Si (111)substrates by electron beam evaporation.After anodizing process of the film ,the samples were an 2nealed and G aN were grown in situ in the MOCVD system.The micro 2structure and the electrical property of the materials were measured and discussed.Photo 2conduct
ive ultraviolet detectors were fabricated with these materials.The spectral response range of these detectors was between 330～380nm.The max responsivity is 315A/W at 5V bias.
K ey w ords :G aN ,Anodic alumina ,Buffer ,UV photodetector
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45—高技术通讯 2002.04
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