ICP

ICP-AES是电感耦合等离子体原子发射光谱仪的英文简称,它是原子发射光谱分析的一种,主要根据试样物质中气态原子(或离子)被激发以后,其外层电子由激发态返回到基态时,辐射跃迁所发射的特征辐射能(不同的光谱),来研究物质化学组成的一种方法。等离子体包括ICP(inductively coupled plasma)电感耦合等离子体、DCPdirect-current plasma)直流等离子体、MWPmicrowave plasma)微波等离子体。原子发射光谱仪分析的波段范围与原子能级有关,一般位于紫外-可见光区,即200-850nmICP的发展经历了单道、多道、单道扫描到现在广泛采用的全谱直读,其理论为:
众所周知原子由居中心的原子核和外层电子组成,外层电子围绕原子核在不同能级运行,一般情况下外层电子处于能量最低的基态,当基态外层电子受到外界能量(如电弧、电火花、高频电能等)作用下吸收一定特征的能量跃迁到能量高的另一定态(激发态),处于激发态的电子并不稳定,大约10-8秒将返回基态或者其他较低的能级,并将电子跃迁时吸收的能量以光的形式释放出来。这就是我们通常的原子发射的产生原理;原子发射光谱分析过程主要分三步,即激发、分光和检测。第一步是利用激发光源将试样蒸发气化,离解或分解为原子状态,第二步原子也可能进一步电离成离子状态,原子及离子在光源中激发发光。
游戏玩家信息
电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES
主要用于无机元素的定性及定量分析;电感耦合等离子体发射光谱ICP-AE1000Ⅲ
1、仪器特点:
检出限低,检出灵敏度高。(可检出ng/ml级含量)
分析精密度高。(例:被分析元素的浓度为其检出限的100倍时,精密度可达1%
分析动态范围小。(工作曲线的直线范围可达4-5个数量级)
基体效应小。
多元素同时分析,分析速度快。
操作简单,使用安全。
2、应用范围:主要用于微量元素的分析,可分析的元素为大多数的金属和硅、磷、硫等少量的非金属,共72种。广泛地应用于质量控制的元素分析,超微量元素的检测,尤其是在
环保领域的水质监测。还可以对常量元素进行检测,例如组分的测量中,主要成分的元素测定。
ICP-AES 1. 苯胺类化合物高频发生器2. 等离子体炬管3. 试样雾化器4. 光谱系统
ICP-AES的原理  当高频发生器接通电源后,高频电流I通过感应线圈产生交变磁场(绿)
开始时,管内为Ar气,不1导电,需要用高压电火花触发,使气体电离后,在高频交流电场的作用下,带电粒子高速运动,碰撞,形成雪崩式放电,产生等离子体气流。在垂直于磁场方向将产生感应电流(涡电流,粉),其电阻很小,电流很大(数百安),产生高温。又将气体加热、电离,在管口形成稳定的等离子体焰炬。
ICP-AES 特点
    (1) 温度高,惰性气氛,原子化条件好,有利于难熔化合物的分解和元素激发,有很高的灵敏度和稳定性;  (2)“趋肤效应,涡电流在外表面处密度大,使表面温度高,轴心温度低,中心通道进样对等离子的稳定性影响小。也有效消除自吸现象,线性范围宽(45个数量级);(3) ICP中电子密度大,碱金属电离造成的影响小;(4) Ar气体产生的背景干扰
小;(5) 无电极放电,无电极污染;ICP焰炬外型像火焰,但不是化学燃烧火焰,气体放电;
缺点:对非金属测定的灵敏度低,仪器昂贵,操作费用高。
原子发射光谱是利用原子或离子在一定条件下受激而发射的特征光谱来研究物质化学组成的分析方法。50年代原子发射光谱发展缓慢。1960年,工程物理学家Reed设计了环形放电感耦等离子炬,指出可用于原子反射光谱中的激发光源。光谱学家塞尔和格伦菲尔德将之用于发射光谱分析,建立了首台电感耦合等离子发射光谱仪。自70年代,ICPAES获得了广泛的应用。
(一) 电感耦合高频等离子体发射光谱仪的工作原理:
等离子体(Plasma)是指电子和离子浓度处于平衡状态的电离的气体。这种气体不仅含有中性原子和分子,而且含有大量的电子和离子,因而等离子体是电的良导体,因其正、负电荷密度几乎相等,故从整体来看是电中性的。采用频率为7—50兆赫的高频电源感应加热原理,使流经石英管的工作气体(ArN2、空气等)电离所产生的火焰状的等离子体就是
电感耦合高频等离子炬.
电感耦合高频等离子体发射光谱仪(ICP-AES)是以射频发生器提供的高频能量加到感应耦合线圈上,并将等离子炬管置于该线圈中心,因而在炬管中产生高频电磁场,用微电火花引燃,使通过炬管中的氩气电离,产生电子和离子而导电,导电的气体受高频电磁场作用,形成与耦合线圈同心的涡流区,强大的电流产生高热,从而形成火炬状的并可以自持的等离子体,由于高频电流的趋肤效应及内管载气的作用,使等离子体呈环状结构。样品由载气(氩气)带入雾化系统进行雾化后,以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道,在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发,发射出所含元素的特征谱线,由光栅分光系统将各种组分原子发射的多种波长的光分解成光谱,并由光电倍增管接受。根据特征谱线的存在与否,鉴别样品中是否含有某种元素(定性分析);根据特征谱线强度确定样品中相应元素的含量(定量分析)。
(二) 电感耦合高频等离子体发射光谱仪的特点:
ICP-AES比常规的激发光源光谱仪具有许多优点:首先,分析速度快。多元素和常量、微
量元素可同时进行分析。通常的发射光谱分析法不适用于测定样品中含量高的元素,如果通过方法研究满足了准确测定高含量元素的要求,则常不能满足微量元素的需要。采用电感耦合等离子体发射光谱分析方法成功地解决了这类问题。其分析步骤是首先选用适当的酸溶法或熔融法分解试样,继而制备成适于用ICP方法分析的溶液,然后即可通过雾化器直接喷入等离子体进行分析。其次,ICP-AES具有灵敏度高、检出限低的特点。对于溶液中的元素可检测的最低浓度一般是十亿分之几到千万分之几,即ppb级的检出限。再次,ICP-AES分析精密度好。对于痕量、微量和常量元素的测定,单次测定的相对标准偏差可达到千分之几到百分之几的水平。另外,ICP-AES还具有分析含量动态范围宽,工作曲线可达5-6个数量级以及极小的基体效应的特点。
(三)电感耦合高频等离子体发射光谱仪广泛的应用范围 
由于ICP光源具有优良的检测限、很高的分析精度、极为简便的操作及多元素同时测定的能力等一系列优点,其应用领域不断扩大,已逐渐成为现代光谱实验室必备的通用工具。由于计算机化的商品仪器大量进入实验室,促进了ICP光谱分析法在许多领域中的广泛应用。据统计ICP光谱技术已广泛应用于下列分析领域各类样品中无机成分的分析:1.冶金原
料及产品。2.地质类,包括矿物、矿石、岩石、土壤等。3.大容量锂离子电池生物类,包括血液、骨质、头发、组织和器官等。4.农业类,包括食用油、粮食、饮料、牛奶、肉类等。5.环境类,如大气粉尘、沉积物、地面水、工厂排放物、饮用水、海水、动物及植物、废水等。6.化学及化工类,如玻璃制品、药品、催化剂、食用化学品、稀土化合物、半导体试剂、电镀液、树脂等。7.能源类,如煤炭、煤灰、汽油、石油、煤油、液化气、沥青等。显然,上述分析样品类型,并不能代表ICP光源的全部应用领域,因为每年都有大量的ICP光源分析文献发表,应用范围也在日益扩大。
ICP-AES优点  1)可以快速地同时进行多元素分析,周期表中多达73种元素皆可测定;  2)测定灵敏度较高,包括易形成难熔氧化物的元素在内3)基体效应较低,较易建立分析方法;4)标准曲线具有较宽的线性范围;5)具有良好的精密度和重复性。c.ICP-AES橡胶闸阀光谱技术不足1)工作气体氩气消耗量较大,用分子气体(氮气等)取代氩气的实验未能成功地推广到实际应用;2)通用气动雾化器的雾化效率很低,检出限对某些元素分析仍不足,灵敏度远低于ICP质谱法和石墨炉原子吸收光谱法。
就我个人使用而言,icp-aesicp-ms的检测限要比AAS低,在ppb级,而且icp-msicp-ae
s能够检测除了金属元素之外的AsPS等多种元素,这是AAS是无法完成的,AAS只能检测依赖金属各自的特征谱线检测金属元素。icp-ms除了能够做定量分析,还能够针对某一种元素的形态做分析,这种形态严格意义上讲,应该是价态,比如它能够检测As杨梅采摘机是以+5还是以+3价存在,其中每种价态的含量为多少,这是icp-aesAAS无法完成的。除了功能方面的差异,AAS每次进样检测的结果比较有限,而icp-aesicp-ms一次进样能够同时检测多种元素含量,而且AAS进样量明显比icp-aesicp-ms多很多,如果样品很稀有或者制备很麻烦时,建议使用icp测定。总体来说如果进样中Fe含量过高会对总体检测结果有影响,但是针对具体元素来讲干扰物质又有所不同,比如对于AsCl(氯)就会影响它的测定结果。仪器的价格根据品牌有所不同,国外的比如岛津、安捷伦、PE这些品牌的就会贵一些,国产的 吉天 这类就便宜多了。具体关于仪器的信息建议你咨询靠谱的经销商,型号不同个方面也有差别的。笼统而言,AAS便宜,icp-aes贵,icp-ms更贵,运行成本也呈这样的变化趋势。另外你问到oesaes的区别,它们一个是发射光谱一个是吸收光谱,其实测定原理也都是根据元素的电子跃迁时的特征发射/吸收谱线,差不多的。
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本文发布于:2024-09-25 12:18:26,感谢您对本站的认可!

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