工 业 用 合 成 盐 酸
1 范围
本标准规定了工业用合成盐酸的要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装运输和贮存、安全。 本标准适用于由氨气和氢气合成的氯化复气体,用水吸收制得的工业用合成盐酸
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单《不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准然而鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T191 包装储运图示标志(GB/T191-2000,eqv iso780,1997)
GB/T602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602-2002,ISO6353-1:1982,NFQ
GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603-2002,ISO6353-1:1982,NEQ)
GB/T1250 极限数值的表示方法和判定方法
GB/T6678 化工产品采样总则(GB/T6678-1986,neq ASTM E300:1983)
GB/T6680 液体化工产品采样通则(GB/T6680-1986,neq bs53091976)
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-1992,eqv ISO3696:1987)
3 要求
3.1 外观:工业用合成盐酸为无或浅黄透明液体。
250ppm
3.2 工业用合成盐酸应符合表1给出的指标要求。
4 采样
4.1 产品按批检验。生产企业以每一成品槽产周期生产的工业用合成盐酸为一批。用户以每次收到的同一批次的工业用合成盐酸为一批。
4.2 工业用合成盐酸从槽车或贮槽中采样时,宜用GB/T6680中规定的适宜的耐酸采样器自上、中下三处采取等量的有代表性样品。
生产企业可将槽车或贮槽内的工业用合成盐酸混匀后于采样口采取有代表性样品,进行检测。
4.3 工业用合成盐酸从塑料桶或陶瓷坛中采样时,按GB/T678中规定的采样单元数随机抽样,拆开包装,宜采用GB/T6680中规定的适宜的耐酸采样器自上、中、下三处采取等量的有代表性样品。
4.4 将采取的样品混匀,装于清洁、干燥的塑料瓶或具磨口塞的玻璃瓶中,密封。样品量不少于500mL样品瓶上应贴上标签并注明:生产企业名称、产品名称、批号或生产日期、采样日期及采样人等。
5 试验方法
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水或相当纯度的水。
试验中所需标准溶液、制剂及制品,在没有其他规定时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603规定制备。5.1 外观
目视观察。
5.2 总酸度的测定 滴定法
5.2.1 原理
试料溶液以溴甲酚绿为指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄变为蓝为终点。反
应式如下
H++OH-→H2O
5.2.2 试剂
5.2.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=1mol/L。
5.2.2.2 溴甲酚绿指示液:1g/L。
5.2.3 仪器
一般的实验室仪器和以下仪器。
5.2.3.1 锥形瓶,100mL(具磨口塞)。
5.2.3.2 滴定管,50mL,有0.1mL分度值。
5.2.4 分析步骤
5.2.4.1 试料
量取约3mL实验室样品,置于内装约15mL水并已称量(精确到0.0001g)的锥形瓶(5.2.3.1中,混匀并称量(精确到0.0001g)。
5.2.4.2 测定
分子筛膜向试料(5.2.4.1)中加(2~3)滴溴甲酚绿指示液(52.2.2),用氢氧化钠标准滴定溶液(5.2.2.1)滴定至溶液由黄变为蓝为终点。
5.2.5 结果计算
总酸度以氯化氢(HCl)的质量分数计,数值以%表示,按式(1)计算:
式中:
V——氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
C——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
Mo——试料的质量的数值,单位为克(g);
M——氯化氢的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=36.461)
5.2.6 允许差
平行测定结果之差的绝对值不大于0.2%。
取平行测定结果的算术平均值为报告结果。
5.3 铁含量的测定 1,10-菲啰啉分光光度法
5.3.1 原理
用盐酸羟胺将试料中Fe3+还原成Fe2+,在pH为4.5缓冲溶液体系中,Fe2+与1,10-菲啰啉反应生成橙红络合物,用分光光度计测定吸光度。反应式如下:
5.3.2 试剂
5.3.2.1 盐酸溶液:1+10。
5.3.2.2 氨水溶液:1+1
5.3.2.3 盐酸羟胺溶液:100g/L。
称取10.0g盐酸羟胺,溶于水,用水稀释至100mL
5.3.2.4 乙酸乙酸钠缓冲溶液:pH值为4.5
5.3.2.5 铁标准溶液:0.1g/L。
5.3.2.6 铁标准溶液:0.01g/L。
准确量取铁标准溶液(5.3.2.5),用水稀释10倍。该溶液使用前配制
5.3.2.7 1,10-菲啰啉溶液:2g/L。
该溶液应避光保存,仅使用无溶液
5.3.3 仪器
一般的实验室仪器和分光光度计。
地震的模拟实验5.3.4 分析步骤
5.3.4.1 标准曲线绘制
5.3.4.1.1 按表2量取铁标准溶液(5.3.2.6)分别置于6个50mL容量瓶中。
5.3.4.1.2 向每个容量瓶中加人10mL盐酸溶液(5.3.2.1),加水至约20mL,用氨水(5.3.2.2)调至溶液pH值为2~3,然后加入1mL盐酸羟胺溶液(5.3.2.3)、5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(5.3.2.4)和2mL1,10-菲啰啉溶液(5.3.2.7),用水稀释至刻度,摇匀。静置15min。
5.3.4.1.3 用适宜的比皿,在波长510nm处,用空白溶液调整分光光度计零点,测定溶液吸光度。
5.3.4.14 以铁含量(μg)为横坐标,与其对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
5.3.4.2 试样溶液制备
量取约8.6mL实验室样品,称量(精确到0.01g),置于内装约50mL水的100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
5.3.4.3 试料
量取10.00mL试样溶液(5.3.42)置于50mL容量瓶中。
5.3.4.4 空白试验
不加试料,加10mL盐酸溶液(5.3.2.1),采用与测定试料完全相同的分析步骤、试剂和用量进行空白试验。
5.3.4.5 测定
5.34.5.1 向试料(5.34.3)中加水至约20mL,用氨水(5.3.2.2)调至溶液pH为2~3,然后加1mL盐酸羟胺溶液(5.3.2.3)、5mL乙酸乙酸钠缓冲溶液(5.3.2.4)和2mL1,10非啰啉溶液(5.3.2.7)用水稀释至刻度,摇匀。静置15min。
5.3.4.5.2 用适宜的比皿,在波长510mm处,用空白溶液调整分光光度计零点测定溶液
吸光度。
5.3.5 结果计算
铁含量以铁(Fe)的质量分数ω2计,数值以%表示,按式(2)计算:
式中:
M1——试样质量的数值,单位为克(g);
m2——由标准曲线上查得的试料中铁质量的数值,单位为微克(μg)
5.3.6 允许差
平行测定结果之差的绝对值不大于0.0005%。
取平行测定结果的算术平均值为报告结果。
5.4 灼烧残渣的测定 重量法
5.4.1 原理
蒸发一份称好的试料,用硫酸处理,使盐类转变为硫酸盐,在(800±50)℃下灼烧后,称量。
5.4.2 试剂
硫酸。
5.4.3 仪器
一般的实验室仪器和以下仪器。
5.4.3.1 瓷坩埚,100mL。
5.4.3.2 高温炉,可控温度(800±50)℃。
5.4.4 分析步骤
网络电视直播系统
5.4.4.1 试料
将瓷坩埚(5.4.3.1)在(80±50)℃下灼烧15min,冷却置于干燥器内冷却至室温,称量(精确到0.0001g)用此瓷坩埚称取约50g实验室样品(精确到0.01g)
5.4.4.2 测定
小心加热盛有试料(5.4.4.1)的瓷坩埚(在砂浴上),蒸发掉大部分试料(最后体积约5mL~10mL),冷却至室温,加1mL硫酸(5.4.2)加热至干,然后将瓷坩埚放入高温炉(5.4.3.2)中,炉温控制(800±50)℃,灼烧15min。取出瓷坩埚,冷却,置于于燥器内冷却至室温,称量(精确到0.0001g)。
5.4.5 结果计算
灼烧残渣以残渣的质量分数ω3计,数值以%表示,按式(3)计算:
式中:
m3试料的质量的数值,单位为克(g);
有筋网m4—灼烧残渣的质量的数值,单位为克(g)。
5.4.6 允许差
平行测定结果的绝对值之差不大于0.005%。
取平行测定结果的算术平均值为报告结果
5.5 游离氯含量的测定 滴定法
5.5.1 原理
试料溶液加入碘化钾溶液,析岀碘,以淀粉为指示液,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定游离出来的碘。反应式如下:
5.5.2 试剂
5.5.2.1 碘化钾溶液:150g/L。
称取15.0g碘化钾,溶于水,用水稀释至100mL。
5.5.2.2 硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.1mol/L。
5.5.2.3 淀粉指示液:10g/L。
本溶液只能保留两周。
5.53 仪器
一般的实验室仪器和以下仪器。
5.5.3.1 锥形瓶,500mL(具磨口塞)。
5.5.3.2 微量滴定管。
5.5.4 分析步骤
5.5.4.1 试料
量取实验室样品约50mL,置于内装约100mL水并已称量(精确到0.01g)的锥形瓶(5.5.3.1)中,冷却至室温,称量(精确到0.01g)。
5.5.4.2 测定
向试料(5.5.4.1)中加10mL碘化钾溶液(5.5.2.1),塞紧瓶塞摇动,在暗处静置2min。加1mL淀粉指示液(5.5.2,3),用硫代硫酸钠标准滴定溶液(5.5.2.2)滴定至溶液蓝消失为终点。压缩氧自救器
5.5.5 结果计算
游离氯以氯(C1)的质量分数ω4计,数值以%表示,按式(4)计算。