第49卷第12期2021年6月
广州化工
Guangzhou Chemical Industry
Vol.49No.12
周寅飞，董薇
（扬州工业职业技术学院，江苏扬州225127）
摘要：炼油厂含油浮渣含水量高，数量多，后续处理规模大，运行成本高。对含油浮渣进行超声辐照研究，强化其絮凝脱水的效果，通过条件实验和优化，得到尽可能低的最终湿基含水量。研究表明，运用20kHz的变幅杆浸入式超声波处理器，在超声声强400~500W-m-2情况下作用5min，可减少絮凝剂聚丙烯酰胺的使用量20%，初始含水率90%以上的含油浮渣经处理后，最终含水率降至50%左右，体积减少近200倍。具有积极的经济、环境效益。 关键词：含油浮渣；脱水；超声；絮凝
中图分类号：X742文献标志码：A文章编号：1001-9677（2021）012-0085-04 Ultrasound Strengthens the Study of Dewatering of Oily Scum
ZHOU Yin-fei,DONG Wei
(Yangzhou Polytechnic Institute,Jiangsu Yangzhou225127,China)
Abstract:The oily scum of oil refinery has high water content,large quantity,large follow-up treatment scale and high operating cost.Ultrasound strengthens the study of dewatering of oily scum from refinery.In order to decrease mass of scum,amendment and appropriate ultrasonic treatment should be chosen.Optimal result was obtained under following conditions:5min treatment of400〜500W・m2of sine ultrasound wave were selected form20kHz horn immersion ultrasonic processor,reducing the use of flocculant polyacrylamide by20%,final water content in scum declined to50% from90%after treatment,the volume was reduced by nearly200times.It has positive economic and environmental benefits.
Key words:oily scum；dewatering；ultrasound；flocculant
原油开采及炼油工艺会产生大量的含油污水，对炼厂污水的资源化过程中，运用絮凝技术进行预处理
是一种有效且经济的方法，但由此会产生大量的含油浮渣。含油浮渣是由于投加絮凝剂，污水气浮混凝，小气泡夹杂含油污泥上浮而形成。主要组成是带负电荷的亲水胶体粒子，其成分复杂，浓缩困难，且随着原油品质变化、数量会大幅增加。以国内一座原油加工量为6Mt-a-1的炼厂为例，日排放污水量约16kt，其中70%进行絮凝，污水中的悬浮物含量按90mg-L-1计算，那么污水处理场每日产生的湿基含水率（下文均简称含水率）为90%左右的混凝浮渣数量就将高达182t，数量巨大［1］。
隧道隔音降噪施工传统减量化处理工艺为采用离心设备脱水或板框压滤机压滤，使其成为浮渣滤饼，然后送入焚烧炉内焚烧，去除其中的有机物，最后残渣掩埋［2］o该工艺的浮渣滤饼虽经机械脱水，但含水率仍高达80%~85%，设备处理规模大，运行成本高。
本实验采用超声辐照与化学调质处理相结合，对炼厂含油浮渣进行减量化研究［3］。可使初始含水率90%以上的含油浮渣最终含水量降到50%左右，体积缩小200倍，便于运输、储存和消纳，且减少絮凝剂聚丙烯酰胺的使用量20%，经济、环境效益前景良好。
1实验1.1实验机理
含油浮渣粒子表面带电荷，通过高分子絮凝剂的吸附、中和、凝聚等作用能破坏浮渣粒子的稳定性，使分子聚合，形成絮体［4］。而基于超声空化和震荡剪切原理的超声能降低浮渣的粘度，促进浮渣的破乳，增强絮凝，有利于浮渣分子聚集后的分水［5］。
1.2样品、试剂与仪器
本实验采用的含油浮渣取自区域内石化炼油厂污水处理工段的第二浮选池，混合均匀，分别单独超声波作用、单独投加 化学调理絮凝剂、以及超声和絮凝复配作用。经上述处理后的浮渣抽滤脱水，运用国标GB8929-88蒸馏法处理，测量其最终含水量［6］，以质量差求得脱水量和脱水率。
所使用的化学药品为：市售聚丙烯酰胺颗粒（分子量600 万），配制成浓度为10.0mg-mL-1的水溶液（PAM）。
所采用的实验仪器主要有：阶梯形变幅杆浸入式超声波处理器（压电陶瓷换能器，超声波发生频率20~40kHz，功率0〜1kW）、烘箱（0~500t）、分析天平、100r-min-1电动搅拌机、小型抽滤设备及各类玻璃仪器等。
主要超声处理装置如下：
第一作者：周寅飞（1979-），男，讲师，主要从事石油化工技术改进和应用的研究。
86广州化工2021年6月1—铁架台2—超声波发生器3—超声波换能器4—超声波探头
5—示波器6—水听器7—烧杯8—升降台
图1超声处理含油浮渣的装置图
Fig.1Diagram of ultrasonic to treat the oily flotation residue
2结果与讨论
2.1超声作用时间对浮渣最终含水率的影响
实验温度约为11.2t，含油浮渣原始含水率92.85%。试
验中采用500mL烧杯量取，每次取样量为200mL，试验时的
超声作用声强为200W・m-2。
实验的一组数据如表1所示。
表1超声作用时间与浮渣最终含水率的关系表
Table1Effect of action time of ultrasonic on the ridded
water proportion of the oily scum
编号超声作用
时间/min
开始絮凝时
滴加的PAM/
(mg・L-1)
滴加到适量
的PAM/
(mg・L-1)
浮渣最终
含水率/%
10412.72773.8553.57 21358.54640.2652.05 32232.16593.2952.29 43180.57567.4953.12 54154.77
567.4952.04 65180.57567.4951.54 76232.16696.4751.84 87206.36567.4953.28 98206.36567.4954.47 109206.36593.2951.90 1110180.57541.7052.14
12超声分别作用2min、5min、8min，未投加絮凝剂，结果未见有水析出
在本实验中，含油浮渣的原始pH值为6.6，试验描述中“开始絮凝时滴加的PAM”是指含油浮渣加入聚丙烯酰胺絮凝剂后开始出水时所需PAM的量，而“滴加到适量的PAM”是指含油浮渣中滴加絮凝剂至不再继续出水时所需PAM的量。
表1数据经整理分析如图1所示。从图1中可以看出，在温度为11.2t时，对原始含水率为92.85%的浮渣，超声作用声强为200W-m-2的超声波发生器作用5.5min，浮渣的最终 脱水率最好。当超声波作用时间过长或过短，浮渣的脱水性能均有所下降，最终含水率都高于超声波作用5.5min时的含水率。
4
5
3
5
2
5
1
5
5
5
5
去
、
料
当
緬
50
超声作用时间/min
图1超声作用时间对含水率的影响
Fig.1Effect of action time of ultrasonic on the ridded
water proportion
2.2超声强度对含油浮渣最终含水率的影响
运用阶梯形变幅杆浸入式超声波反应器，作用于200mL 初始含水率为90%以上的含油浮渣。调节超声波的辐照功率，以电流所示读数为准，从0.26A至0.34A每隔0.02A(对应的超声声强分别从273W-m-2变化到912W・m-2)，超声波作用时间从1min到10min每隔1min测量一次，重复以上的测量，在浮渣的最终含水量较低的结果下寻较佳的超声作用时间和作用强度，如图2〜图6所示。
图2超声作用时间对含油浮渣含水率的影响Fig.2Effect of action time of ultrasonic on the ridded
water proportion
012345678910
超声作用时间/min
试验条件：含油浮渣原始含水率90.77%
超声电流0.28A，此时超声声强354W•m-2
图3超声作用时间对含油浮渣含水率的影响Fig.3Effect of action time of ultrasonic on the ridded
water
proportion
第49卷第12期周寅飞，等：超声强化炼厂含油浮渣脱水的研究87
2 345678
超声作用时间/min
试验条件：含油浮渣原始含水率90.77%超声电流0.30A，此时超声声强456W•m 56.5
56
20040060080010001200
超声作用声强/(W-m-2)
试验条件：含油浮渣原始含水率95.90%
图4超声作用时间对含油浮渣含水率的影响Fig.4Effect of action time of ultrasonic on the ridded
water proportion
训练监控图5超声作用时间对含油浮渣含水率的影响Fig.5Effect of action time of ultrasonic on the ridded
water proportion
图6超声作用时间对含油浮渣含水率的影响Fig.6Effect of action time of ultrasonic on the ridded
water proportion
碟片播放机需要说明的是，由于实验的含油浮渣性质的不同，没有将上述五张图表合并归纳。但从其中可以看出，
在超声作用时间为5min左右时，对含油浮渣含水率的影响较大。为了考察超声作用对同一种性质的含油浮渣含水率的影响，分别在4、5、6min做了试验，考察超声作用声强对含油浮渣含水率的影响，如图7所示。
图7超声作用声强对含油浮渣含水率的影响Fig.7Effect of sound intensity of ultrasonic on the ridded
water proportion of the oily scum
从图7中可以看出，超声对浮渣的脱水有较好的促进作用，在超声的作用下，超声电流0.3A，超声作用时间5min，浮渣脱出的水量较多。而超声作用时间过长或过短，超声作用 强度过大或过小，浮渣脱出的水量均有所减少。
由于超声声强I是用水听器测得声压P后通过公式换算得出：
而含油浮渣的密度p与声速c会随着浮渣含水率的变化而变化。一般情况下，密度p会随着浮渣原始含水率的增加而小幅增加，声速c会随着浮渣原始含水率的增加而降低，且变化幅度大于密度p的变化。因此在相同的超声输出功率下，超声声强会随着含油浮渣原始含水率的提高而相应增加［7］。试验所 取的含油浮渣的原始含水率一般在90%以上，因此对应的适宜 的超声声强应在400~500W・m-2。
由此可以固定超声作用条件：超声平均声强400~ 500W•m-2，超声作用时间5min。
2.3不同温度对超声脱水的影响
5
50
49.5
89 10 11121314 151617
温度/°c
图8不同温度对超声脱水的影响
Fig.8Effect of temperature onultrasound strengthens
the ridded water proportion
从图8中未能得出不同温度对超声脱水性能的线性关系。由于温度的不同，直接影响到浮渣的理化性质，造成其性质的差异。但从前期的众多试验数据中可推导出，随着浮渣摆放时间的加长，脱水性能有所提高。
3结论
(1)通过滴加化学絮凝剂PAM可以使含油浮渣的含水率下降约10%；
(下转第101
页)
第49卷第12期许源，等：透析袋法测定经皮给药柔性脂质体中欧前胡素的包封率101
馏水将透析袋里外加以清洗。
2.3.2透析平衡时间
取欧前胡素柔性脂质体0.5mL于透析袋中，首尾密封扎紧，置于50mL离心管中，以0.5%吐温-80为释放介质，取20mL加入至离心管中，在37t,100rpm-min-1状态中水浴振荡，保证欧前胡素脂质体处于“漏槽条件”下，于2,4,6, 8,10,12h时各取2mL释放介质，每次取出后补回2mL同温度的释放介质。取出的样品采用0.22pm滤膜过滤，按2.2.1项下谱条件进样分析，计算药物浓度C，以药物浓度C 为纵坐标，取样时间t为横坐标作透析平衡时间曲线，以确定透析平衡时间，结果如图2所示。谐波检测
图2欧前胡素柔性脂质体透析平衡时间曲线Fig.2The dialysis equilibrium time curve of IMP liposome
由平衡时间曲线可知，8h后，欧前胡素柔性脂质体处于平衡状态，药物浓度在8〜12h内变化不大，稳定性良好，为保证柔性脂质体透析平衡完全，选择以10h为药物的透析平衡时间。
2.3.3包封率的测定
定时药盒精密移取透析平衡时间为10h时的样品1mL置于10mL 量瓶中，适量甲醇超声溶解并定容，采用0.22pm滤膜过滤，按2.2.1项下谱条件进样分析，计算欧前胡素总的药物含量，并按公式(1)计算欧前胡素柔性脂质体的包封率EEo
EE=[Total dr ug]—[D逬used dru g]x100%(1)
Totaldrug
经计算，10h时药物含量为0.1%的欧前胡素柔性脂质体的包封率为58.39%±3.64%。
3结论
本研究以大豆卵磷脂为脂质材料，采用薄膜分散法制备欧前胡素柔性脂质体，所制备的脂质体为淡黄、均一稳定的溶液制剂。采用的检测方法为高效液相谱法，经过验证该方法适用于欧前胡素柔性脂质体的方法学测定，所建立的分析精密度高，变异系数小，可快捷、准确地测定欧前胡素柔性脂质体的含量和包封率，且专属性强，可用于质量控制。
脂质体测定包封率的方法常用葡聚糖凝胶柱谱法、透析袋法和超速离心法等，本实验采用透析袋法作为欧前胡素柔性脂质体的包封率测定方法，与葡聚糖凝胶柱谱法和超速离心法相比，缺点为过程缓慢，时间较长，其优点为脂质体膜不易渗漏或被破坏，适合用于分离小分子药物，该方法稳定可靠且利于取样分析。
参考文献
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(上接第87页)
(2)单纯使用超声，不添加化学絮凝剂无法使含油浮渣脱水；
(3)通过超声与化学絮凝的复配可使含油浮渣的含水率下降，且加入超声后，在达到相近的含油浮渣的最终含水率的前提下，可以减少了化学絮凝剂PAM的用量20%以上，具有较强的环保优势。
参考文献
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