郑井瑞，王东科，高凤刚
(长芦海晶集团质检站，天津市 300450)
摘 要: 文章主要是通过试验确定应用纳氏试剂分光光度法测定工业盐中总铵含量的方法。 关键词: 工业盐；铵；分光光度法
中图分类号:TS37 文献标识码:B 文章编号:1001-2214(2003)03-0031-04
D eterm ination M eth od o f T otal Amm on ium C ontent in
Industrial S alt
ZHEN G Jing 2rei ,WAN G Dong 2ke ,GAO Feng 2gang
十字滑块联轴器
(Changlu Haijing Group Quality Examination Station ,Tianjin 300450)
Abstract : Through the test ,the determination method of total ammonium content in idus 2trial salt is defined by use of Nessler reagent spectrophotometry.
建筑隔墙K ey w ords : industrial salt ;ammonium ;s pectrophotometry
收稿日期:2002-11-08
1 前言
在氯碱行业，工业盐中的铵离子在一定的条件
下能与氯反应生成爆炸性物质三氯化氮，严重影响工业生产，准确测定工业盐中铵的含量尤为重要。2 实验原理
样品中的有机氨在浓硫酸溶液中，加入催化剂，加热消化，将其转化为无机铵，无机铵在碱性条件下，以氨的形式被蒸出，用硼酸溶液吸收后，加纳氏试剂显，在波长420nm 处对有溶液进行光度测定。 反应方程式如下:
CH 2N H 2COOH +3H 2SO 4CuSO 4
Δ
2CO 2↑+
N H 3↑+4H 2O +3SO 2↑2N H 3+H 2SO 4(N H 4)2SO 4N H +4+OH -N H 3↑+H 2O 3N H 3+H 3BO 3
(N H 4)3BO 3
2(HgI 4)2-+4OH -+N H +4=[O (Hg )2N H 2]+
+3H 2O +8I -3 试剂与仪器
311 溶液的配制
(1)无铵蒸馏水(蒸馏法)：每升蒸馏水中加011ml 硫酸，在全玻璃蒸馏管中蒸馏，弃取50ml 初 馏液，接取其余馏出液于具磨口塞的玻璃瓶中，密封保存。
(2)硫酸铜：分析纯。(3)硫酸：优级纯。
(4)氢氧化钠溶液:300g/l ，准确称取300g 氢氧化钠，溶于1000ml 除CO 2水，摇匀，转移至塑料瓶中备用。
(5)硼酸溶液:20g/l ，称取硼酸20g 溶于1000ml 水中。
(6)纳氏试剂：称取145g 氢氧化钠，溶于700ml 水中。称取50g 和40g 碘化钾，溶于200ml 水中，将此溶液倾入上述氢氧化钠溶液中，加水稀释至1000ml ，摇匀，静置澄清后，取上层清液使用。
(7)铵标准溶液(以铵根离子计):110mg/ml ,① 储备液：称取于(105℃～110℃
)干燥至恒重的氯化铵219700g ，加入1000ml 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀;②将此溶液稀释10倍，得浓度为011mg/ml 的铵标准溶液(使用时现配)。312 仪器设备
主要仪器为:UV —754紫外可见光分光光度计;
50ml 具有磨口塞的标准比管;
消化装置，见图1。蒸馏装置，见图2。
电热地膜
11消化瓶 21分液漏斗 31消化弯管 41接液瓶 51酸处理
瓶(内装生石灰块) 61石棉网(中间打一4mm ×4mm 小孔)
71600W 电炉 81通用升降架 91胶管
图1
盐水消化装置
11蒸馏瓶 21分液漏斗 31带安全球的蒸馏弯管 41冷凝管
51接液管 61比管 71石棉网 81800W 电炉 91通用升降架 101胶管 111带玻璃球胶管
图2 盐水蒸馏装置
4 条件试验
411 纳氏试剂用量的选择
吸取110ml 铵标准溶液(011mg/ml )5份于50ml 比管中，加水稀释至刻度，分别加入110ml300g/l 氢氧化钠溶液，再依次分别加入015ml ,1.0ml ,1.5ml ,2.0ml ,2.5ml 纳氏试剂，摇匀,
静置10min ，用水作参比在420nm 处测定其对应的吸光度值。测定结果见表1。依据表1绘制曲线，见图3。
表1 纳氏试剂用量实验
纳氏试剂(ml )
015110115210215吸光度A
01303
01330
01325
01329
01328
图3 纳氏试剂用量与吸光度关系曲线
由图3示：纳氏试剂用量在110ml ～215ml 时，样液吸光度值较为稳定，故其用量选210ml 为佳。
412 氢氧化钠用量的选择
吸取110ml 铵标准溶液(011mg/ml )8份于50ml 比管中，加水稀释至刻度，分别加入015ml ,110ml ,115ml ,210ml ,215ml ,310ml ,315ml ,410ml300g/l 的氢氧化钠溶液和210ml 纳氏试剂,
摇匀，静置10min ，用1cm 比池在波长420nm 处
用水作参比，测定吸光度值，结果见表2。图4。
表2 氢氧化钠用量实验
氢氧化钠溶液(m l )
015
110
115
210
215
310
315
410
吸光度A 0127101303013210139701530016500166001734
图4 氢氧化钠加入量与吸光度的关系曲线
由图4示，氢氧化钠用量在015ml 至115ml 时，对应的曲线比较平滑稳定，当氢氧化钠加入量为
215ml 以后，开始出现乳状沉淀，不可取。故本方法中氢氧化钠用量选110ml 。413 显时间的选择
吸取铵标准溶液(011mg/ml )210ml 于50ml 比管中，加水稀释至刻度，依次加入110ml300g/l 氢氧化钠溶液和210ml 纳氏试剂，摇匀开始计时。用水作参比，在420nm 处，取不同时间测其吸光度值如表3。
表3 显时间实验
显时间(min )581012152530吸光度A 01610016120161501616016170156101565
由实验数据可知，在5min ～15min 之间，样液吸光度值较为稳定，随着时间增加样液吸光度值降低，所以测定过程最好在15min 内完成。故本方法最佳显时间取10min 。414 总铵量线性范围的选择
吸取011mg/ml 的铵标准溶液015ml ,110ml ,115ml ,2
10ml ,215ml ,310ml ,315ml 于7只比管中，加水稀释至刻度，再分别加入110ml300g/l 的氢氧化钠溶液和210ml 纳氏试剂，摇匀，静置10min ，用空白溶液作参比，以1cm 比池在420nm 处测吸光度值，铵量的线性范围如图5所示。
图5 线性范围曲线
糖浆罐由图5，铵含量0125mg/50ml 以内时，其含量与
对应的吸光度值成线性关系。5 操作步骤511 标准曲线法51111 标准曲线的绘制
吸取铵标准溶液(011mg/ml )010,015ml ,
110ml ,115ml ,210ml ,215ml 于6只50ml 比管中摇匀，按414所述方法测得吸光值如表4，绘成图见图6。
表4 标准曲线实验
标准溶液(ml )010015110115210215对应的铵含量(mg )
0100105
0110
0115
0120
0125
吸光度A
010
0116001316014720164601806
51112 样品的处理
消化：准确称量盐3g 于消化瓶中，加10ml 无铵蒸馏水溶解，加012g 硫酸铜。按图1消化装置将仪器装好
。通过分液漏斗滴加10ml 浓硫酸，调节电炉并加热消化。加热要缓慢进行，使瓶内溶液始终保持微沸状态，当溶液颜呈现翠绿，瓶内上部充满白烟后，继续加热15min 。
蒸馏：在消化好的样品瓶(消化瓶)内缓慢加入
100ml 无铵蒸馏水，摇匀，按图2蒸馏装置将仪器组装好。承接冷凝液的比管内预先加入510ml 20g/L 硼酸溶液，接液管下端插入溶液中，通过分液漏斗加入50ml 300g/L 氢氧化钠溶液。摇匀，调节电炉并加热蒸馏，馏出液近45ml 时，放低比管，使接液管口脱离液面，继续蒸馏，以馏出液冲洗接液管内壁，同时，以少量无铵蒸馏水冲洗接液管外壁，停止加热。
图6 标准曲线
51113 测定
取比管，加水至刻度，按411(1)所述方法测
样品吸光度，从标准曲线上出其对应的铵含量(同
时作空白试验，空白试验以10ml 无铵蒸馏水进行,
方法与上述相同)。51114 计算结果
总铵量的计算公式:N H 4(mg )=(m 1-m 2)/w
m 1———测定样品中的铵含量,mg m 2———测定空白时的铵含量,mg w ———样品的质量,g
根据已测样品的吸光度值，查标准曲线求得样品的铵含量，根据计算公式，求得每克样品中的铵含量。测定结果见表5。
表5 标准曲线法测定结果
样品编号
1
2
3
4
空白
样品质量(g )310003310910310713311966010000吸光度A 0137301377013760137901109样品铵含量(mg )011163011175011170011188010343每克样品铵含量(m g )
010273010269010269010264010000
512 标准加入法
准确称取3g 盐样三份，置于三个消化瓶中，分别加10ml 无铵蒸馏水，溶解，再依次加入010,015ml ,110ml 铵标准溶液(011mg/ml )，按51112中的操作过程进行消化，蒸馏。测定结果见表6。依
此数据，以铵含量为横坐标，以其对应的吸光度值为纵坐标，绘制标准加入曲线，如图7。
表6 标准加入法测定结果
样品质量
(g )
310002310002310002加入铵标准量(mg )
010*********吸光度A调节板
01370
01535
01710
除冰车
图7 标准加入曲线
将图7中数据连成直线，其反向延长线与横坐
标交点读数为011160，经计算得铵含量010272mg 。6 结果与讨论611 回收率
准确称取3g 盐样两份于消化瓶中，加入10ml 无铵蒸馏水溶解，其中一份加入011mg/ml 的铵标准溶液110ml ，分别按照51112中的操作过程进行消化，蒸馏，测定样品。根据测得吸光度值和标准曲线，查得样品中总铵量。见表7。612 精密度准确称取3g 盐样四份，分别按51112操作进行消化，蒸馏，测定样品，测定结果见表8。
表7 回收率测定结果
样品质量(g )
310003310003加入铵标准量(ml )
0100110吸光度A 0137301684样品含铵量(mg )01116
01214
回收率(%)
98%
结论：本方法回收率达98%，完全可以满足测定需要。
表8 精密度测定结果
样品质量(g )
310003310910310713311966吸光度A 01373013770137601379样品铵含量(mg )011163011175011170011188每克样品铵含量(m g )010273
010269
010269
010264
平均值及标准偏差
0102688±31686E -4
结论：本方法精密度较高，能满足仪器分析要
求。经过上述试验可知:
①本试验中氢氧化钠溶液的加入量应选用110ml 。
②纳氏试剂的加入量应选用210ml 。③显时间为10min 。④本试验的线性范围在010～0125mg 之间。⑤本方法的回收率和精密度都比较高，均能满足仪器分析的要求。
⑥本试验要求在无铵污染环境中进行。
[参考文献]
[1] 华东化工分学院分析化学教研组.分析化学(第三版)[M ].成
都科学技术大学分析化学教研组编(高等教育出版社).
[2] 王东科，常攀.氢溴酸中硫酸盐的定量测定方法[J ].海湖盐与
化工,1998,27(4):32235.
国内外简讯
北京强制推广环保融雪剂
据悉，北京市将强制推广环保型融雪剂。北京市质量技术监督局公布了这种融雪剂的生产标准。据了
解，这是有关部门有效控制除雪对环境的影响、规范除雪管理工作的首部地方标准。
据北京市环卫设计科学研究所有关人士介绍，环保型融雪剂标准除了要求融雪产品具有不低于盐水的融雪速度外，还特别突出了环保性能方面的要求：诸如无令人不快的气味、对设施的腐蚀率必须低于氯化钠的50%、p H 值(酸碱度)适中等，另外对于融雪剂中汞、铅、砷等5种重金属含量也做了严格界定。
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