一、工作场所空气有毒物质测定—丙烯醇检测作业指导书 丙烯醇的溶剂解吸-气相谱法
1 适用范围
本作业指导书规定了工作场所空气中丙烯醇的溶剂解吸-气相谱法，适用于工作场所空气中的丙烯醇的浓度检测。
2 引用标准
人脸识别考勤GBZ/T 300.85-2017工作场所空气有毒物质测定 第 85 部分：丁醇、戊醇和丙烯醇。
3 工作目的与要求
3.1 确保操作人员的职业健康安全、设备财产安全和环境安全；
3.2 熟知、熟练运用本操作规程内容并严格执行。
4 工作原理及条件
4.1 原理
空气中的蒸气态丙烯醇用活性炭采集，甲醇–二氯甲烷溶液解吸后进样，经气相谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。 4.2 仪器
4.2.1 活性炭管，溶剂解吸型，内装 100mg/50mg 活性炭。
4.2.2 空气采样器，流量范围为 0mL/min～200mL/min。
4.2.3 溶剂解吸瓶，5mL。
4.2.4 微量注射器。
4.2.5 气相谱仪，具氢焰离子生产圆珠笔化检测器，仪器操作参考条件：
a）谱柱：30m×0.32mm×0.5µm，FFAP；
b）柱温：90℃；
c）气化室温度：200℃；
d）检测室温度：220℃；
e）载气(氮)流量：1mL/min；
f）分流比：10:1。
4.3 试剂
4.3.1解吸液（甲醇–二氯甲烷溶液）：用二氯甲烷稀释 5mL 甲醇至 双向推车100mL，谱鉴定无干扰峰。
4.3.2标准溶液：容量瓶中加入解吸液，准确称量后，加入一定量的丙烯醇，再准确称量；用解吸液定容。由两次称量之差计算溶液的浓度，为丙烯醇标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。
现场采样按照 GBZ 159 执行。
5.1 短时间采样：在采样点，用活性炭管以 100mL/min 流量采集 15min 空气样品。
5.2 长时间采样：在采样点，用活性炭管以 50mL/min滤波装置 流量采集 2h～8h 空气样品。
5.3 采样后弹簧鞋，立即封闭活性炭管两端，置清洁容器内运输和保存。样品在室温下宜尽快测定，在-20℃ 冰箱中可保存 5d。
5.4 样品空白：在采样点，打开活性炭管的两端，并立即封闭，然后与样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于 2 个样品空白。
6 分析步骤
6.1 样品处理：将前后段活性炭分别倒入两支溶剂解吸瓶中，各加入 1.0mL 解吸液，封闭后，解吸30min，不时振摇。样品溶液供测定。
6.2 标准曲线的制备：取 4 支～7 支容量瓶，用解吸液稀释标准溶液成 0.0µg/mL～50.0µg/mL 浓度范围的丙烯醇标准系列。参照仪器操作条件，将气相谱仪调节至最佳测定状态，进样 1.0µL，分别测定标准系列各浓度的峰高或峰面积。以测得的峰高或峰面积对相应的丙烯醇浓度(µg/mL)绘制标准曲线或计算回归方程，其相关系数应≥0.999。
6.3 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得的峰高或峰面积值由标准曲线或回归方程得样品溶液中丙烯醇的浓度(µg/mL)。若样品溶液中丙烯醇浓度超过测定范围，用样品溶液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。
7 计算
7.1 按 GBZ 159 的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。
7.2 按式（2）计算空气中丙烯醇的浓度：
(c1+c2)v
C = ―――――― …… （2）
V0D
式中：
C —空气中丙烯醇的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m3）；
c1、c2—测得的前后段样品溶液中丙烯醇的浓度（减去样品空白），单位为微克每毫升（µg/mL）；
v —样品溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V0 —标准采样体积，单位为升(L)；
D —解吸效率，%。
7.3 空气中的时间加权平均接触浓度（CTWA）按 GBZ159 规定计算。
8 说明
8.1 本法按照GB流媒体直播系统Z/T 210.4 的方法和要求进行研制。
8.2 本法的检出限为1µg/mL，定量下限为3.3µg/mL，定量测定范围为3.3µg/mL～50µg/mL；以采集 1.5L 空气样品计，最低检出浓度为 0.7mg/m3，最低定量浓度为 2.2mg/m3；相对标准偏差为 4.2%～4.7%，穿透容量（100mg 活性炭）为 7.32mg，平均解吸效率为 96%。应测定每批活性炭管的解吸效率。
8.3 本法也可采用等效的其他气相谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。
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