ISO 18254-1-2016
纺织品 乙氧基化烷基酚的检测和测定方法（APEO） 第1部分：HPLC-MS法
1 范围
本标准规定了纺织品中烷基酚聚氧乙烯醚（APnEO，n=2-16）的反相高效液相谱（反相HPLC）筛选方法，正相高效液相谱（正相HPLC）检测方法和液相谱-串联质谱（LC-MS/MS）检测方法。 2 原理
甲醇作为提取溶剂，用索氏抽提法提取试样中的APnEO，提取液经浓缩和净化后，用配有荧光检测器的高效液相谱仪测定，或用液相谱-串联质谱测定，外标法定量。
3 试剂和标准溶液
除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为去离子水。
3.1 溶剂，均为HPLC级
3.2辛基酚聚氧乙烯醚标准品,CAS号9002-93-1
3.3 壬基酚聚氧乙烯醚标准品，CAS号68412-54-4
3.4 甲醇（HPLC级）
3.5 乙腈（HPLC级）
3.6 HPLC级蒸馏水
3.7 体积分数为30%的甲酸
3.8 乙酸铵
3.9 10mmol乙酸铵缓冲溶液,PH 3.6
3.9.1 0.771g乙酸铵溶于900mL水，
3.9.2 加入10mL乙腈混合均匀，
3.9.3 加入体积分数为30%的甲酸和水调节pH至3.6并定容至1L。
3.9.4 缓冲溶液使用前需过滤。
4 仪器和材料
4.1仪器和辅助仪器
4.1.1 标准实验室设备
4.1.2 分析天平，精度0.01g
4.1.3 分析天平，精度0.001g
4.1.4 40mL螺旋盖玻璃容器
4.1.5 超声波水浴,（70±5）℃
4.1.6 0.45μm孔隙的膜过滤器
4.1.7 高效液相谱瓶
4.1.8 酸度计
4.2 谱设备
4.2.1液相谱-串联电喷雾离子化质谱
4.2.2 反相谱柱
5分析步骤
5.1 标准溶液配制
用甲醇配制1000mg/L的OPEO 和NPEO混合标准溶液。
5.2 试样准备
取代表性试样，剪成5mm×5mm的碎片，混匀。称取1g±0.01g样品放入玻璃容器中，加入20mL甲醇，放入70℃超声波水浴60min±5min。冷却至室温，使用一次性注射器和膜过滤器转移1mL溶液至高效液相谱瓶中。
5.3 分析
进行检测和量化的定义烷基酚乙氧基化物使用LC / MS 梯度洗脱和ESI质谱仪。
乙氧基化合物聚合度为2-16的需被定量。
谱条件及指南在附录A和附录B中给出。
6 结果计算
6.1 确定每个同类APEO的R值
每个APEO的质量分数，R=R（%）=
AO为每种APEO的区域响应
AOT为APEO的区域响应总和（从APEO2到APEO16）
每种APEO的准确浓度=
Cstd每种有效溶液中，标准混合APEO的浓度。
6.2 标准曲线的绘制
6.3 APEO浓度的结果计算
纺织品试样的APEO含量是根据公式（3）来计算的：
试样中的NPEO，NPEO（mg/kg）=（），
C是每种NPEO异构体浓度的总和（mg/L），C=∑NPEOi×Ri，
I为NPEO，
Ri是NPEO在标准溶液中的百分比，
V是提取体积（5.1），
M是纺织品的质量，g，
DF是稀释因子
试样中的OPEO，OPEO（mg/kg）=（），
C是每种OPEO异构体浓度的总和（mg/L），C=∑OPEOi×Ri，
I为OPEO，
Ri是OPEO在标准溶液中的百分比，
V是提取体积（5.1），
M是纺织品的质量，g，
DF是稀释因子
如果结果低于50mg/kg，就报告低于50mg/kg。
7 试验报告
试验报告至少应给出下述内容：
a） 本国际标准，即：ISO 18254-1:2016
b） 样品的来源及描述
c） 检测方法和量化方法，所有目标分析物的数量和标准
生物态硒d） NPEOs和OPEOs各自的总和以mg/kg为单位
e） 任何给定过程的偏离
附录A
LC/MS测定方法的例子
A1 LC/MS的定性方法
A1.1 LC/MS的谱条件
流动相：乙酸铵10mM，pH3.6/乙腈
梯度：
0 min to 1 min 40 % to 60 % ACN
1 min to 5 min 60 % to 98 % ACN
5 min to 10 min 98 % CAN
流速：300μl/min
注入：5μl
柱温箱温度：40℃
运行注入:每一批由初始三点标定,然后进行空白对照并没20个样品或更少用QC检验。
A1.2 LC/MS的设备参数
例如：合适的四级质谱仪参数
极性：阳极API-ES
模式：扫描模式
质量范围：100amu to 1100amu
电压：80V
EMV和阈值：150
干燥气体温度：300℃
雾化压力：2.4bar（35psi）
气体流量：10L/min
毛细管电压：3000V
表A.1-质量特征的量化
NPEO种类 | 质荷比 m/z | OPEO种类 | 质荷比 m/z |
NPEO 16 | 942 | OPEO 16 | 928 |
NPEO 15 | 898 | OPEO 15 | 884 |
NPEO 14 | 854 | OPEO 14 | 840 |
NPEO 13 | 810 | OPEO 13 | 796 |
NPEO 12 | 766 | OPEO 12 | 752 |
NPEO 11 mp3机 | 722 | OPEO 11 | 708 |
NPEO 10 | 678 | OPEO 10 | 664 |
NPEO 9 | 634 | OPEO 9 | 620 |
NPEO 8 | 590 | OPEO 8 | 576 |
NPEO 7 | 546 | OPEO 7 | 532 |
NPEO 6 | 502 | OPEO 6电解抛光液 | 488 |
NPEO 5 | 458 | OPEO 5 | 444 |
NPEO 4 | 414 | OPEO 4 | 400 |
NPEO 3 | 370 | OPEO 3 | 356 |
NPEO 2 | 326 | OPEO 2 | 312 |
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A2 检测方法的可靠性
以下研究所获得的相关数据是由12个实验室从(2010)12月到1月(2011)研究得到的，在40℃，从一个蓝牛仔面料上提取烷基酚乙氧基化物(APEO)。
所有实验室都给出了一直的结果，没有其他异常情况。
表A.2-在蓝牛仔面料中的APEO
实验室 | 含量（mg/kg） |
A | 940 |
B | 937 |
C | 969 |
D | 1006 |
E | 1068 |
F | 1050 |
汽车电子防盗锁G | 804 |
H | 811 |
太空风洞I | 828 |
J | 1030 |
K | 1028 |
L | 979 |
平均 | 954 |
再现性 标准偏差 R限制 | 94 262 |
| |
基于该算法，如ISO 13528:2005所述，结果如下：
结果 | 含量（mg/kg） |
| 校正平台 平均值 | 974 |
标准偏差 | 101 |
不确定度 ux | 44 |
| |
附录B
LC/MS/MS谱法的例子
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