溶剂使用及处理注意事项
一、有机试剂及溶剂
实验室有机溶剂可使人体产生不良影响，应谨慎处理，从事有机溶剂作业时应注意以下几点：
（1）有机溶剂、试剂的容器不论是否在使用中，都应随手盖紧，防止吸潮、挥发、分解等；
（2）新领溶剂必须标明领用日期、领用人，一瓶用完后再开新的，对未
使用过的溶剂、试剂一定要查明相关性质，如温度、湿度、氧气等敏感性及潜在危险性；
（3）作业场所（包括实验桌和通风厨）只可存放当天所需使用的有机溶
剂，并放在通风下风处。尽可能在上风位置工作，以避免吸入有机
溶剂之气体；
（4）必须戴用防护手套，尽可能避免皮肤直接接触；
（5）作业场所之通风换气设施在作业时间内不得停止运转；
（6）有机溶剂之废液不可任意倾倒，应倒入指定之存放的容器内； （7）做易燃品的蒸馏、回流等操作时要使用水浴等加热，严禁使用明火
加热，要有专人看管负责，周围不得放置任何易燃品。
1.丙酮：易燃易挥发，与强氧化剂可发生剧烈反应，与浓过氧化氢低温下合成的TATP是一种烈性。其次，丙酮与氯仿不应混合，在碱性条件下两者会发生剧烈的放热反应，会导致强烈爆炸； 2.石油醚：易燃易爆，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇到明火高热能引起燃烧爆炸。切忌与氧化剂混放。可以与高锰酸钾、氯酸钾等氧化剂强烈反应。此外还可引起周围神经炎，对皮肤有强烈刺激性；
3.四氢呋喃（THF）：属于易燃液体，市售产品中都加入了稳定剂，这点一定要了解！未 加稳定剂的四氢呋喃在氧化剂、接触空气或在光照条件下可生产具有潜在高爆炸性的过氧化物。切忌与氧化剂、酸类、碱类（氢氧化钾、氢氧化钠）混储，与酸类接触能发生化学反应，与氢氧化钾、氢氧化钠混合反应剧烈。蒸四氢呋喃的时候，切忌不要全部蒸干，有机过氧化物会被富集在残留渣中，极易发生爆炸, 通常情况下可以加入还原剂破坏过氧化物，如硼氢化钠，氢化锂铝，亚铜或亚铁盐等。长期吸入可引起肝肾损害；
4.乙醚：易燃易爆，遇到强氧化剂如：浓硫酸等氧化剂会发生爆炸。乙醚在空气或者光照下可生成不易挥发的过氧化醚，蒸乙醚的时候不能全部蒸干，因为富集的过氧化醚残留在容器中，继续加热极易发生爆炸，处理同四氢呋喃；
5.乙腈：易燃，其蒸气亦可与空气形成爆炸性混合物，与氧化剂（硫酸、、过氯酸钾）反应剧烈，可引起燃烧爆炸；
6.乙酸乙酯：高度易燃，其蒸气亦可与空气形成爆炸性混合物，遇明火高热可引起燃烧爆炸，与氧化剂接触会剧spank站点集合营烈反应；
7.二氯甲烷：与强氧化剂、强酸（硝酸）可形成爆炸性产物；
8.：在明火和光照条件下可产生毒性气体，不能用碱金属干燥，当其与钠或者钾混合后，稍有震动会发生爆炸。与甲醇或者丙酮的混合液在强碱的条件下，会发生剧烈反应并爆炸；
9.四氯化碳： 不燃，但在明火、高温下易产生剧毒的光气。在微量氯化氢的存在下，四氯化碳与高氯酸银作用可产生爆炸性化合物。毒性较强可引起肝肾损害；
10.N,N-二甲基甲酰胺（DMF）：遇明火高热可引起燃烧爆炸，在强碱或强酸的存在下是不稳定的，能与浓硫酸、发烟硝酸剧烈反应甚至发生爆炸；
11.二甲基乙酰胺（DMAC）：热稳定性高、毒性小、腐蚀性低。危害程度不大；
12.1,4-二氧六环：遇明火、高热、强氧化剂有引起燃烧爆炸的危险，无水时容易生成爆炸性的过氧化物。蒸馏二氧六环会使其中过氧化物的浓度增大，造成危险。精制后的二氧六环要避免与空气、光接触；旋转倒立摆
13.其他一些溶剂如苯、甲苯、都是易燃有毒，正规使用即可。
二、无机试剂及溶剂
1. 双氧水：它与许多有机物如糖、淀粉、醇类、石油产品等形成的混合物是敏感的,在冲击和热量或电火花作用下能发生爆炸；
2. TiCl4、有机锂试剂、钠丝、CaH2、离子试剂等：遇水起剧烈反应，燃烧引起爆炸；
3. 浓硫酸、浓硝酸、强碱：遇水剧烈放热；
4. 强酸+强碱：由于反应剧烈，可能引起剧烈放热。
废溶剂、试剂处理回收
基本原则
1. 小心对待所有化学品；
2. 请戴好手套，安全眼镜和穿好实验服；
3. 有毒有害化学品不得敞放，取用称量应在通风橱内进行；
4. 保持良好的通风，尽量将玻璃挡板拉下；
5. 按照正规指南，安全处理危险物品；
6. 注意防火，实验室不能见明火（酒精灯，打火机，火柴），使用高温烘封管时，周围不要放置任何易燃易爆的化学试剂；
7. 谨慎对待没有做过的反应和没有用过的化学品；
8. 身体或精神状况不好的时候不要做实验；
动物添加剂
9. 不能一个人做实验，必须要有人陪伴。
具体要求：
1.各实验室废液要求分类回收，分有机物，无机物，酸，碱，硅胶，回收存放；
氧化剂：常见氧化剂包括重铬酸盐，高锰酸盐、高氯酸盐，过氧化氢、过氧化物等，原则上禁止直接倒入废液桶，实验结束后必须加入温和的还原剂水溶液加以中和，使氧化剂充分分解，调节pH值到7方可回收至废液桶。常用还原剂有亚硫酸氢钠，亚硫酸钠，硫代硫酸钠（大苏打），硫酸亚铁等；
还原剂：硫化物，肼，氢化锂铝，硼氢化钠，活泼金属（锂、钠、钾）等，原则上禁止直接倒入废液桶，实验结束后必须加入温和的氧化剂水溶液加以中和，使还原剂充分分解，调节pH值到7方可回收至废液桶；
酸：每次实验后加酸中和至pH值到7方可倒入废液桶。
碱：每次实验后加碱中和至pH值到7方可倒入废液桶；
具体操作：
碱金属氢化物、氨化物（NaH，NaNH2，CaH2）
gsm模块
氢化钠 一般为60%（油中保存），需要除油的话可以用正己烷洗涤，然后倾倒出正己烷（一定要避免倒干）。一般情况下不用清洗太多次处理，除非油影响反应（比如体系太粘稠，有油再加上有气泡产生的话，容易冲料。
后处理是如果量不大的话，可直接用水直接淬灭，量大的话，缓慢滴加水。将其悬浮在干燥的四氢呋喃中，搅拌下慢慢加乙醇或异丙醇至不再放出氢气、澄清为止；
反应完成后，一般用MeOH淬灭，先冰浴冷却下，逐滴加甲醇，特别是刚开始，要非常缓慢，可外加氮气吹气，也要注意通风和防护措施。 开始淬灭时候一定要有耐心，不可求急，他不像四氢铝锂、氢化钠那样很快被淬灭，需要比较长的过程才能彻底。当加入过量的甲醇后，溶液可稍加升温，缓慢回流，如此30-60 min以上才基本淬灭干净;
四氢铝锂
氢化锂铝，粉末很细，戴口罩！使用过的称量纸和钢勺注意处理！
反应结束加溶剂后用甲醇破坏过量的四氢铝锂后用稀盐酸洗涤，但是乳化很多絮状固体，用硅藻土都很难滤去，后用稀碳酸氢钠洗涤也是乳；
1. 比较好的方法是低温下用水淬灭生成胶体状颗粒，过滤，然后再用溶剂洗涤几次，合并有机相，洗涤，干燥，浓缩即可；
2. 低温用水淬灭，然后加大量硫酸镁，形成小颗粒，再过滤就容易的多了。如果反应小可以试试；
3. 反应完毕后，计量加水，后加硫酸镁干燥，抽滤即可；
4. 最好用NaOH溶液淬灭，然后过滤脱溶；
实例：假设反应的LiAlH4用量为1 g。反应完成后，将反应混合物冷却至-10 ~ 0 ℃，搅拌下，缓慢滴加1 mL的水淬灭反应。完毕，再缓慢滴加 1 mL 的1 0％NaOH溶液。滤除产生的固体，用反应溶剂洗涤数次，滤液减压浓缩即得产品。必要时，固体可用乙醇或甲醇浸泡洗涤，浓缩回收更多的产品(此时多半含无机盐)。一般固体悬浮于反应溶剂中，非常容易过滤。有时在加水过程中，反应物较为粘稠，可适当加入一些反应溶剂稀释。
注意：加水时反应较剧烈，大量放热且有气体产生，一定要缓慢滴加。水和 NaOH的次序不要加反，否则可能会加重对产物的吸附而影响产率。
硼氢化钠（钾）
对酸不稳定，产生！量大时淬灭反应要非常小心，冰浴下慢慢滴加饱和氯化铵溶液（稀盐酸）淬灭。
实例：用甲醇溶解后，以水充分稀释，再加酸并放置。此时有剧毒易自燃易灼伤皮肤的产生，故所有操作必须在通风橱内进行，其废液用碱中和后倒入落地通风柜内相应的废液桶。极易自燃，要备好CO2灭火器。
酰氯、酸酐、三氯氧磷、五氯化磷、氯化亚砜、硫酰氯、五氧化二磷，AlCl3，PCl3, PCl5，BBr3：在搅拌下加到大量冰水中（不能加反），确认反应后再用碱中和，对于不立即与冰水反应的三氯氧磷，可慢慢倒入常温水中，确认反应完了，再继续加，不时加冰冷却，最后在冷却下用碱中和。 处理时只能慢慢将其加入到水（碱液中），绝对不能将水加入到以上化合物中。
催化剂（Ni, Cu, Fe, Pd/C, Pd(OH)2等贵金属）或沾有这些催化剂的滤纸、塞内塑料垫等 ：这些催化剂干燥时常易燃，和空气或有机物的气体磨擦容易燃烧，抽滤时也不能完全抽干，用橡皮管吸取高压釜内有Raney Ni的反应液时，注意不能抽空，以免吸附在管内壁上的Raney Ni和空气磨擦引起燃烧。用过的催化剂绝对不能随便扔进垃圾桶、废液桶和倒入水池下水道，应密封在容器中，用水或有机溶剂盖住。
、液溴、二氧化硫：用NaOH溶液吸收，中和后倒入落地通风柜内相应的废液桶。
二硫化碳：在室温下易挥发，因此容器内可用水封盖表面。储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。不宜超过30℃。保持容器密封。应与氧化剂、胺类、碱金属、常用化学品分开存放，切忌混储。放入分液漏斗中分出下面的二硫化碳，加入硫酸镁干燥后可以直接用。一般要重蒸。
、浓硫酸、浓盐酸、发烟硫酸：在搅拌下，滴加到大量冰或冰水中，用碱中和后倒入落地通风柜内相应的废液桶。
硫酸二甲酯：在搅拌下，滴加到稀NaOH或氨水中，中和后倒入落地通风柜内相应的废液桶。加碱水解成甲醇和硫酸，毒性大大减低了；
硫化氢、硫醇、硫酚、HCN、PH3、硫化物、：用NaClO氧化。1 mol 硫醇约需2 L NaClO溶液。1 mol 约需0.4 L饱和 NaClO 溶液处理过夜，用亚硝酸盐试纸试验，证实NaClO已过量时（pH>11），再用CN—试纸测试，合格后，才能放行；
有机锂化物（n-BuLi, s-BuLi, t-BuLi, MeLi）：慢慢倒入加有少量干冰的四氢呋喃中，慢慢加入过量一倍摩尔乙醇，然后加水稀释，最后加稀HCl至溶液变清，倒入落地通风柜内相应的废液桶；
触控开关
金属钠，钾的使用
1.无论是干燥溶剂还是做反应，溶剂本身应已初步无水处理(可用分子筛预先干燥，乙醚和四氢呋喃可先用KOH浸泡)；
2.加料顺序是将金属钠（钾）慢慢往有机溶剂里加，决不能将有机溶剂往金属钠(钾)里加。
钠：小块分次加入到无水乙醇或异丙醇中，待其溶解至澄清，用稀HCl中和后倒入落地通风柜内相应的废液桶。
气体混合器 钾：一小粒一小粒地加到干燥的叔丁醇中，再小心加入无甲醇的乙醇，搅拌，促使其全溶，用稀酸中和后倒入落地通风柜内相应的废液桶。
豫公网安备41160202000603
站长QQ:729038198
关于我们
投诉建议