麻黄碱脱氧反应乳化和油化解决技巧

乳化:在进行萃取、洗涤操作过程中,混合液在分液漏斗中发生乳化,形成乳浊液而难以分离。
如前人所说,指导性方法有:
1.萃取剂选择有问题,更换
2.在水相中加入盐,硫酸铵的效果要比其他的盐好很多。
3. 加入添加剂,避免乳化
4.在有机相中加入溶剂,一般要极性很弱的溶剂;
5.加热,搅拌
6.加破乳剂
消除乳化状态可以尝试采取办法 .
(一)、长时间静置 将乳浊液放置过夜,一般可分离成澄清的两层。 
(二)、水平旋转摇动分液漏斗  当两液层由于乳化而形成界面不清时,可将分渡漏斗在水平方向上缓慢地旋转摇动,这样可以消除界面处的“泡沫”。促进分层。 
(三)、用滤纸过滤  对于由于有树脂状、粘液状悬浮物存在而引起的乳化现象,可将分液漏斗中的物料,用质地密致的滤纸,进行减压过滤。过滤后物料则容易分层和分离。 
(四)、加乙醚  比重接近 1的溶剂,在萃取或洗涤过程中,容易与水相乳化,这时可加入少量的乙醚,将有机相稀释,使之比重减小,容易分层。 
(五)、补加水或溶剂,再水平摇动  向乳化混合物中缓慢地补加水或溶剂,再进行水平旋转摇动,则容易分成两相。至于补加水,还是补加溶剂更有效,可将乳化混合物取出少量,在试管中预先进行试探。 
(六)、加乙醇  对于有乙醚或氯仿形成的乳化液,可加入 5~10 滴乙醇,再缓缓摇动,则可促使乳化液分层。但此时应注意,萃取剂中混入乙醇,由于分配系数减小,有时会带来不利的影响。   (七)、离心分离 将乳化混合物移入离心分离机中,进行高速离心分离。 
(八)、加无机盐及减压  对于乙酸乙酯与水的乳化液,加入食盐、硫酸铵或氯化钙等无机盐,
使之溶于水中,可促进分层。另外,将乳化部分取出,小心地温热至 50℃,或用水泵进行减压排气,都有利于分离。对于由乙醚形成的乳化液,可将乳化部分分出,装入一个细长的筒形容器中,向液面上均匀地筛撒充分脱水的硫酸钠粉末,此时,硫酸钠一边吸水,一边下沉,在容器底部可形成水溶液层。活塞销
tsmm麻黄碱脱氧反应结束以后,经过一系列处理后,再无水硫酸镁干燥后的母液,经常在浓缩旋干后而得不到理想的晶体,得到的而是一滩粘糊糊的油状物,而产物本身本来应该是固体,因此在实验中经常要把油状物进行固化,得到固体,以便进行下面的事情,比如说称重,测熔点,或者重结晶等等.所以怎样把油状物固化就显得很关键.也是一件很棘手的事情.
电镀铜包钢在反应中经常出现油状物的情况一般有这几种:
1.你的产物很不纯,有很多杂质,一般不易结晶析出成为固体.
阳光外挂2.你的产物中的溶剂没有旋干,里面包含了很多的溶剂,这是也不易固化,特别是包含了高沸点的溶剂时,
3.你的产物可能熔点较低,但大于常温,如果再含有溶剂,那会使熔程变大,从而是液体,而不易
结晶;
4.你的产物的熔点是低于常温的,那就一般是油状了.
实验人员当然希望,自己的产品能够在单一溶剂中结晶,因此在选择结晶溶剂的时候,就要考虑产品及主要杂质的极性,尽可能选择一种对产品溶解度适中,对杂质溶解度较大的溶剂,同时最好是产品在溶剂中升温条件下和降温条件下的溶解度有较大的差异。如果不到合适的单一溶剂,那就要考虑混合溶剂。理所当然,上面所说的条件就是主要的考虑因素。如果以上方法都解决不了问题的话,下面还有一些小技巧往往能帮助你解决问题:
si691)有些极性较强的产品,往往水溶性很好,微量水分的存在就会造成产品无法在溶剂中结晶。这时候就可以加入无水的溶剂,反复的蒸馏,利用水与溶剂的共沸,将水带干净,往往就能结晶。
2)极性比较弱的产品,往往在非极性溶剂中溶解性很好,微量非极性溶剂的存在就会造成产品无法结晶。这时候就可以加入无水的溶剂,反复的蒸馏,利用溶剂的共沸,将水带非极性溶剂干净,往往就能结晶。
3)如果溶液冷却后不析出晶体而得到油状物时,可试一试将溶液重新加热,至形成澄清的热溶液后,任其自行冷却,并不断用玻璃棒搅拌溶液,摩擦器壁或投人晶种,以加速晶体的析出。若仍有油状物开始忻出,应立即剧烈搅拌使油滴分散。
4)如果产品极性较强,可以试试用石油醚和此油状物共同碾磨,有时可得到产物晶体。
5)如果产品可以成盐,则可以考虑成盐,然后溶于水,用有机溶媒洗涤除去杂质,再进一步考虑重结晶。
6)产品难于结晶,大多数时候是由于产品纯度不好。有时候也可以反其道而行之,将产物溶在溶剂中,杂质析出,然后将溶剂蒸干,加入对产品溶解性差一些的溶剂来结晶。
7)过柱:这个大概是终极的解决办法了。
在有机合成中,后处理的问题往往被大多数人所忽略,认为只要对了合成方法,合成任务就可以事半功倍了,这话不错,正确地合成方法固然重要,但是有机合成的任务是拿到相当纯的产品,任何反应没有100%产率的,总要伴随或多或少的副反应,产生或多或少的杂质,反应完成后,面临的巨大问题就是从反应混合体系中分离出纯的产品。后处理的
目的就是采用尽可能的办法来完成这一任务。
为什么对后处理的问题容易忽视呢?我们平时所看到的各种文献尤其是学术性的研究论文对这一问题往往重视不够或者很轻视,他们重视的往往是新的合成方法,合成试剂等。专利中对这一问题也是轻描淡写,因为这涉及到商业利润问题。有机教科书中对这一问体更是没有谈论到。只有参加过工业有机合成项目的人才能认识到这一问题的重要性,有时反应做的在好,后处理产生问题得不到纯的产品,企业损失往往巨大。这时才认识到有机合成不光是合成方法的问题,还涉及到许多方面的问题,那一方面的问题考虑不周,都有可能前功尽弃。后处理问题从哪里可以学到?除了向有经验的科研人员多多请教外,自己也应处处留心,虽说各种文献中涉及较少,但是还有不少论文是涉及到的,这就要求自己多思考,多整理,举一反三。另外,在科研工作中,应注意吸取经验,多多磨练。
完成后处理问题的基本知识还是有机化合物的物理和化学性质,后处理就是这些性质的具体应用。当然,首先要把反应做的很好,尽量减少副反应的发生,这样可以减轻后处理的压力。因此,后处理还是考验一个人的基本功问题,只有化学学好了才有可能出的完成后处理任务。后处理根据反应的目的有不同的解决办法,如果在实验室中,只是为了发表
隧道定位
论文,得到纯化合物的目的就是为了作各种光谱,那么问题就简单了,得到纯化合物的方法不外就是走柱子,TLC,制备谱等方法,不用考虑太多的问题,而且得到的化合物还比较纯;如果是为了工业生产的目的,则问题就复杂了,尽量用简便、成本低的方法,实验室中的那一套就不行了,如果您还是采用实验室中的方法则企业就亏损了。

本文发布于:2024-09-23 19:16:32,感谢您对本站的认可!

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