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案例简要说明：依据国家职业标准和工业分析与检验专业教学要求，归纳提炼出所包含的知识和技能点，弱化与教学目标无关的内容，使之与课程学习目标、学习内容一致，成为一个承载了教学目标所要求知识和技能的教学案例。该案例是太钢技术中心分析不锈钢及其它合金中铬含量的典型分析案例，本分析案例体现了铬的性质、铬的测定原理、分析实验计划的制定与调整、干扰元素及其消除、氧化滴定操作和数据处理等知识点和岗位技能，与工业分析与检验专业金属分析课程钢铁中铬含量的测定的教学目标相对应。 绿隔热玻璃
不锈钢中铬的测定
山西工程职业技术学院刘芳
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太原钢铁（集团）有限公司刘爱坤
1背景介绍
太原钢铁（集团）有限公司（简称太钢），是全球产能最大、技术装备水平最高、品种规格最全的不锈钢企业，综合实力居国内钢铁行业前列，具备年产1000万吨钢（其中400万吨不锈钢）的能力。太钢致力于不锈钢、特殊钢和高等级碳素钢的研究开发和生产加工，拥有雄厚的研发实力和可靠的质量保障能力。太钢技术中心在全国887家国家认定企业技术中心中排名第四。目前，太钢已形成了以不锈钢、冷轧硅钢、高强韧系列钢材为主的高效节能长寿型产品集。
不锈钢产品中都同时存在几种到十几种元素，当几种元素共存于不锈钢这个统一体中，它们的影响要比单独存在时复杂得多。而判断不锈钢材质的依据一般以不锈钢中铬、镍、锰含量，来归属它属于300系不锈钢还是200系，或者400系不锈钢等。铬是不锈钢中的重要合金元素，它在决定不锈钢属性的元素中占非常重要地位。它能显著提高钢的耐腐蚀性、耐磨性和耐热性，增强其机械性能，增强其硬度、弹性、抗磁性和抗张力。铬之所以成为决定不锈钢性能的主要元素，根本的原因是在不锈钢表面形成致密的，可修复的钝化膜。
不锈钢中铬含量一般在10.5%以上，铬含量的分析测定是一项常规分析项目。
宣传资料链接：美丽太钢——太原钢铁集团有限公司
2主要内容
2.1案例描述
铬是不锈钢中主要的合金元素之一，对于较高含量铬的钢铁试料，基于铬的氧化还原性建立的亚铁滴定法是最经典也是应用最广的方法。在不锈钢生产企业的分析工作实践中，分析工作者们参考了国内出版的分析技术著作和标准汇编，结合大量生产实践的总结、提炼和归纳，编制了《过硫酸铵银盐氧
化-亚铁滴定法测定铬含量操作规程》，本方法适用于钢中0.5%~40%铬含量的测定。
2.2案例分析
甘薯苗采用亚铁滴定法测定铬含量时，通常在硫酸—磷酸介质中将三价铬定量地氧化成六价，然后除去过量的氧化剂，用亚铁标准溶液滴定六价铬。氧化Cr3+至Cr6+的氧化剂很多，如过硫酸铵、高锰酸钾、高氯酸、铋酸钠、溴酸钾、硫酸高铈等，其中前三种最常用。本案例采用过硫酸铵为氧化剂，不仅因为它氧化性较强，还因为过量的过硫酸铵通过加热溶液即可较方便地除去。本案例在
矩阵键盘程序结合标准汇编、技术分析资料和多年企业分析实践的基础上采用过硫酸铵银盐氧化—亚铁滴定法测定不锈钢中的铬含量。
2.2.1分析原理
试料用酸分解，在硫酸-磷酸溶液中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将铬氧化为六价：
2Cr3++3S2082- +7H20——Cr2072- +6SO42-+14H+
在酸性溶液中，过硫酸铵是强氧化剂，在此条件下Mn2+、V5+、Ce3+也可被氧化成MnO4-、VO3-、Ce4+，根据标准电位，铬优先于锰的氧化，因此当溶液中出现高锰酸的紫，可判断铬已被氧化完全。如果试样不含锰或锰量低，可在氧化之前加入一定量的硫酸锰。
铬的氧化反应与酸度有关，酸度过大，氧化速度慢；而酸度太低，则可能有水合二氧化锰生成，且高锰酸的还原速度减慢。通常控制约1mol／L的酸度，相当于100 mL试液中含3 mL硫酸。磷酸的影响较小，磷酸的存在有利于锰的氧化，避免煮沸时生成二氧化锰沉淀。当试样含钨、钒时要适当多加磷酸。
氧化后过量的过硫酸铵一定要加热煮沸除去，否则分析结果偏高。加盐酸或氯化钠的作用除将试液中的高锰酸还原成Mn2+消除其干扰外，还使溶液中的银离子生成氯化银沉淀，以防止银离子继续起催化作用。
抗裂网片
2HMnO4+14NaC1+7H2SO4——2MnCl2+7Na2SO4+8H2O+5C12↑
还原煮沸时间不能过长，否则铬(Ⅵ)也可能被还原。
用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，根据硫酸亚铁铵标准溶液消耗的体积计算铬的质量分数。
H2CrO7+6(NH4)2Fe(SO4)2+6H2SO4——Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+6(NH4)SO4+7H2O 钒和铈同时被氧化，影响铬的测定，一般可用校正系数扣除。1％的钒相当于0.34％的铬，而0.1％的铈相当于0.0124％的铬。在分析实践中也可以用高锰酸钾返滴定的方法消除钒的干扰，在铬、钒氧化后先加入过量的硫酸亚铁
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