ANAlySIS & TEST分析与检测
QuEChERS方法结合固相萃取-液质联用/气质法检测茶叶中的农药残留
□ 焦灿 月旭材料科技（上海）有限公司
方法概述
通风柜控制
加入10mL去离子水进行混匀，然后加入乙腈（LC）或正己烷/丙酮（GC）进行萃取。对LC加入Welchrom QuEChERS 盐析包，进行猛烈摇震，再离心使其发生相分离。将部分有机相溶液通过Welchrom净化管反相固相萃取进行净化，最后的提取液直接分析。对GC通过Welchrom Carb SPE柱进行净化，收集洗脱液，吹干，加入乙腈进行分析。由内标校正进行定量，其内标在第一次加入乙腈后进行添加。提取工艺
1.仪器
带盖离心管（50mL）；高速分散机：分散部件的直径应与离心管的口径相匹配；离心分离机：符合实验使用的离心管尺寸且其转速≥3000rpm；2mL连盖离心管；离心分离机：适于2mL离心管，转速≥6000rm
p；分析天平（精度0.02g)；24孔氮吹仪；SPE自动萃取装置；漏粉斗：适合离心管口径；1.8mL棕小瓶：适用于HPLC自动取样器；1.8mL透明小瓶：如有必要，需放入经盐酸酸化的内插管用于GC-MS分析；溶液分配器；自动移液器，适于移取体积10～100μL，200～1000μL和1～10mL；旋盖玻璃瓶（20m L）：如有需要用于储存剩余的最终提取物；超声波清洗器；振动设备如涡旋；常用实验仪器；带电喷雾接口 (ESI)的LC-MS或LC-MS/MS；带有检测
器的GC-MS或GC-MS/MS。
2.试剂，溶剂和盐混合物
去离子水；乙腈；甲醇；冰乙酸；正
己烷；丙酮；氢氧化钠；乙基对硫磷D10柔毛水杨梅
（d
10
远红外陶瓷球-对硫磷）：作为正负模式-ESI-和
GC-EI的内标物质；农药标准物质：用于
标准曲线的制作；Welchrom QuEChERS
盐析包：用于再次提取（P/N：W EL-
y字裤
QE-02）；Welchrom QuEChERS净化
管：用于提取溶液的净化（P/N：WEL-
QC2402）；Welchrom Carb SPE柱(P/
N:WSG010605)；HPLC洗脱液A：甲醇
+0.05%乙酸（加0.5mL乙酸于1L甲醇的
溶液中）；HPLC洗脱液B：水+0.05%乙酸
+0.05%乙酸胺（加0.5mL乙酸和0.5g
乙酸胺于1L水中）；用于LC和GC分析的
内标溶液：约10μg/mLd
10
-对硫磷（取
2.5mL约400μg/mLd
10
-对硫磷母液于
100mL容量瓶中，用乙腈进行定容），用
于核查是否达到足够的提取回收率，不
用于定量计算。
3.步骤
风力发电机安装(1）LC方法称量和提取
称2g±0.02g粉碎均匀样于50mL离
心管中，加10mL去离子水和100uL内标
溶液，浸泡20min。加10mL乙腈，盖上
盖子，摇振1min。如果粉碎程度不够，需
用高速分散机提取，分散物浸入在样
品/乙腈混合液中，在高速下需2min完
成样品的粉碎。加入已准备好的缓冲
盐混合物于悬浮液中。盖上盖子立即摇
振约1min，随后以3000min-1离心5min。
硫酸镁遇水形成结块，快速变硬。但
如果加入混盐后迅速进行摇振可以避
免此情况的发生。加入混盐后对每个
样品分别摇振1min。取1.5mL乙腈相溶
液于Welchrom净化管中。盖上盖摇振
30s进行离心（3000min-1离心2min）。取
1mL干净的提取液于棕玻璃瓶中进行
LC-MS分析。在进样前，自动进样器对
乙腈提取液进行再稀释。
(2）GC称量与提取
称2g±0.02g粉碎均匀样于50mL
离心管中，加10mL去离子水和100uL内
标溶液，浸泡20min。分别加入10mL正
己烷、丙酮和3.5gNaCl，盖上盖子，摇
振1min。如果粉碎程度不够，需用高速
分散机提取，分散物浸入在样品/乙
腈混合液中，在高速下需2min完成样
品的粉碎。以3000min-1离心5min，取
锚杆挡墙
5mL上层溶液进行SPE净化处理。先用
5mL正丙烷/丙酮1:1(v:v)对Welchrom
Carb SPE柱进行活化，取5mL样液于
柱上，搜集洗脱液，再用4mL正丙烷/
丙酮1:1(v:v)对Welchrom Carb冲洗两
次，收集洗脱液。将洗脱液用氮气吹
干，加入1m L乙腈溶解洗脱物进行GC
分析。
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36 食品安全导刊 2011年11月刊
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