红外光谱测试条件

红外光谱分析采用 Nicolet Impact 410 型红外光谱仪,样品的结构及骨架振动采用 KBr 支撑片,在 400-4000 cm-1范围内记录样品的骨架振动红外吸收峰。
吡啶 FT-IR 分析:首先将压成自支撑薄片的样品(~20 mg)装入原位红外样品池中,在 200 ℃,10-4mmHg 高真空条件下处理 0.5 h 以活化样品,降温至室温。将吡啶引入真空系统中。吸附 0.5 h 后,抽真空至 10-4mmHg 清除吸附后余气,再利用 Nicolet-Impact 410 型红外光谱仪进行红外扫描,测定吡啶吸附态的红外光谱。
采用美国Nicolet公司的Nexus 670型傅立叶变换红外光谱仪测试,测试分辨率为4cm-1帷幕灌浆,扫描次数为32次,测试范围为400-4000cm-1
电锅炉制造红外光谱制样方法:
1、用玛瑙研钵将KBr固体研成极细的粉末放入玻璃小盒内,放到100℃烘箱里保存,以防KBr粉末潮解;亚克力纸巾盒
2、称取0.2g KBr粉末和2-4mg样品(无机材料),放入研钵内研磨,将二者充分混合;
涤纶单丝
3、用药匙加适量样品至压片磨具中,用圆柱体铁棒旋转压实。套上空心圈及顶盖;
4、讲磨具放到压片机上,拧到上方转盘固定,拧紧下方螺旋钮;
5、摆动右侧长臂,至压力为8-9MPa,等待30s即可取出。
注意事项:
1、KBr粉末不用时,最好放入烘箱中,否则易潮解;
2、若样品为有机物,则加入样品量1mg即可;
3、样品量过多会造成出现宽峰的情况,此时数据无效;
4、KBr粉末潮解后,压片以后容易粘在磨具上,无法取下导致压片失败;
特厚钢板
5、压力过大可能导致压片破裂,视破裂程度也可能进行红外测定(中间未破损即可测量)。
红外光谱测试方法:
测试分辨率:4cm-1,扫描次数:64次,测试范围400-4000cm-1
点测量快捷键,改文件名和保存路径;
改变设置:OPTIC→Aperture Setting→1.5mm(狭缝设置)
          OPTIC→preamp Gain→Ref(放大倍数)
Check signal:1万以上(若低于1万有可能液氮量不够,补充液氮即可)
Basic→Background Signal Channel(采背景,大概60s,此时不放置样品)
Background→Save Background
装样品,点Sample Signal Channel
选中点,可变换颜,点---校准峰
保存:选中图(变换颜按钮),File→Save as→名称→路径
                            Mode→Data point table(保存以后为DPH文件,大小为69k)自愈混凝土

本文发布于:2024-09-24 03:23:04,感谢您对本站的认可!

本文链接:https://www.17tex.com/tex/1/198266.html

版权声明:本站内容均来自互联网,仅供演示用,请勿用于商业和其他非法用途。如果侵犯了您的权益请与我们联系,我们将在24小时内删除。

标签:样品   压片   可能   放入   粉末   保存   破裂
留言与评论(共有 0 条评论)
   
验证码:
Copyright ©2019-2024 Comsenz Inc.Powered by © 易纺专利技术学习网 豫ICP备2022007602号 豫公网安备41160202000603 站长QQ:729038198 关于我们 投诉建议