分类号 密级
U D C 编号 10736
硕 士 学 位 论 文
超 微 电极的 制 备及其 在 生物传 感
方 面 的应用
研 究 生 姓 名:何红 霞
指 导 教 师 姓 名 、职称: 卢小泉教授专业 名称:分析 化学 研究 方向:电分 析化学
二?一三 年六月
研究生:何红霞 专 业:分析化学
导 师: 卢小泉教授 研究方向 : 电分析化学
硕士学 位论 文 卷绕电池
M. D. Thesis
Preparation of ultramicroelectrodes and its applications
in biosensingHongxia He 研究生:何红霞 专 业:分析化学
导 师: 卢小泉教授 研究方向 : 电分析化学 目 录
摘 要. I
Abstract II
第一章 绪论1
1.1 引言. 1
1.2 超 微电 极技 术 1
1.2.1 超微 电极 的基 本原 理. 1 1.2.2 超微 电极 的分 类 3 1.3 超 微电 极的 制备 及表 征3 1.3.1 超微 电极 的制 备 3 1.3.2 超微 电极 的表 征 6 1.4 超 微电 极的 应用6
1.4.1 超微 修饰 电极. 6 1.4.2 在扫 描显 微技 术中 的 应用7 1.4.3 生物 电化 学中 的应 用. 7 1.4.4 微量 物质 的检 测 8 1.5 超 微电 极技 术展 望. 8 1.6 生 物传 感器. 8
1.6.1 生物 传感 器简 介 8 1.6.2 生物 传感 器应 用 9 1.6.3 生物 传感 器特 点 9 1.6.4 谷胱 甘肽 的应 用 9 1.7 本 文基 本构 想. 10
第二章 超 微电 极的 制备 及表征12 2.1 引言12
2.2 实 验部 分 13
2.2.1 实验 仪器. 13
2.2.2 材料 与试 剂 13
2.2.3 实验 方法. 14
2.3 结果16
2.3.1 超微 电极 的电 化学 绝 缘. 16 2.3.2 超微 电极 的伏 安响 应 和有效 半径 17 2.3.3 不同 扫速 对超 微电 极 的伏安 响应 的影 响 18
2.3.4 超微 电极 半波 电位 研 究. 20 2.3.5 超微 电极 稳定 性检 测20 2.4 小结20
第三章 镍- 铁氰 化钾 复合 材料修 饰玻 碳电 极用 于电 化学检 测谷
胱甘 肽的 研究22
3.1 引言22
3.2 实 验部 分 23
3.2.1 实验 仪器. 23
3.2.2 材料 与试 剂 23
研究生:何红霞 专 业:分析化学
导 师: 卢小泉教授 研究方向 : 电分析化学 3.2.3 基底 电极 的处 理. 23
3.2.4 制备 镍- 铁氰化 钾复 合材料 修饰 玻碳 电极24 3.3 结 果与 讨论24
3.3.1 NiHCF/CTAB/AuNPs 修饰玻 碳电 极的 制备 和机 理24 3.3.3 不同 pH 溶 液对谷 胱 甘肽电 化学 行为 的影 响26 3.3.4 不同 扫速 对谷 胱甘 肽 电化学 行为 的影 响 27 3.3.5 标准 曲线. 27
烷基叔丁基醚金属卤化物灯镇流器3.3.6 抗干 扰研 究 28
3.3.7 重现 性和 稳定 性. 29
3.4 结论29
4.1 引 言 31
4.2 实 验部 分 31
4.2.1 实验 仪器. 32
4.3 结 果与 讨论33
4.3.1 NiHCF/CTAB/AuNPs 的电化 学制 备和 形成 机理 33 4.3.2 NiHCF/CTAB/AuNPs 铂超 微电 极的 表征. 34 4.3.3 NiHCF/CTAB/AuNPs 铂超 微电 极电 化学 行为 的 表征 34 4.3.4 不同 pH 溶液 对谷 胱 甘肽电 化学 行为 的影 响 35 4.3.5 不同 扫速 对谷 胱甘 肽 电化学 行为 的影 响. 36 4.3.6 标准 曲线37
4.3.7 抗干 扰研 究. 38
4.3.8 重现 性和 稳定 性. 39
五氟化锑4.3.9 分析 应用39
4.4 结论 39
参考文 献41
在读硕 士期 间发 明专 利及 发表论 文. 52
致 谢 54
研究生:何红霞 专 业:分析化学
导 师: 卢小泉教授 研究方向 : 电分析化学
摘 要
超微电极 的特在于 高传质速率、小时间常数、低 IR 降、高信噪比 和高电 流密度等 。 因此, 本论 文介绍了超微电极的发展现状, 并对超微电极的制备方法、
制备原理以及表征方法都 作以详细的论述。
为制备不同尺寸、低噪音的超微电极,我们使用刻蚀- 绝 缘 相 结 合 的方 法 。
微电解水杯我们对几种不同材料 ( 如, 铂、 金、 碳纤维等 ) 进行了研究, 最终制 得稳定性好
的 超微电极 。 同时, 我们使用循环伏安法对其进行表征 , 发现其有良好的伏安响
应, 证明我们制备的超微电极可用于实验。
对含有巯基的谷胱甘肽进行测定是非常有意义的。我们用循环伏安法在 镍-
mmbbs铁复合材料 修饰的玻碳电极 (GC ) 上对谷胱甘肽进行了电催化氧化实验。
谷胱甘肽在裸玻碳电极上的直接电化学氧化过程十分缓慢,但 镍- 铁氰 化 钾 复 合
材料 修饰的玻碳电极对谷胱甘肽有良好的电催 化氧化作用。 因此, 我 们可以用这
种 镍- 铁复合材料 修饰的玻碳电极对谷胱甘肽进行电化学测定。
铁氰化 镍膜(NiHCF ) 修饰的 铂超微 电极 (Pt UME) 作为 一个新 方 法用来
检测血液中的谷胱甘肽 (GSH) 。 我们通过引进十六烷基三甲基溴化铵 (CTAB )
和金纳米粒子(AuNPs )来提高 NiHCF 膜修 饰的 Pt UME 的电化学 性质 ,在存
在 CTAB 情 况 下 , 电 沉 积 NiHCF 和 AuNPs ,从而制备这种新型的混合膜
(NiHCF/CTAB/AuNPs ) 。 实验结果显示制备的 NiHCF/CTAB/AuNPs Pt UME
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