啶虫脒生产工艺设备能耗
目录
啶虫脒 ........................................................................................................ - 1 -啶虫脒生产工艺比选.................................................................................... - 1 -啶虫脒生产工艺流程.................................................................................... - 3 -啶虫脒生产工艺物料消耗........................................................................... - 11 -啶虫脒生产工艺主要用能设备.................................................................... - 12 -啶虫脒生产工艺能耗分析.. (16)
啶虫脒
啶虫脒属氯化烟碱类化合物，英文通用名为Acetamiprid，其化学名称为N-(N-氰基-乙亚胺基)-N-甲基-2-氯吡啶-5-甲胺。啶虫脒是一种新型广谱且具有一定杀螨活性的杀虫剂，其作用方式为土壤和枝叶的系统杀虫剂。广泛用于水稻，尤其蔬菜、果树、茶叶的蚜虫、飞虱、蓟马、部分鳞翅目害虫等的防治。
啶虫脒生产工艺比选
啶虫脒合成的工艺路线目前主要有以下四种：
（1）2-氯-5-氯甲基吡啶法
将2-氯-5-氯甲基吡啶溶解在DMF中，滴加入含有NaH和N-氰基-N’-甲基乙脒的DMF中反应而成。胃蝇
N Cl CH 2Cl +CH 3NHCCH 3NCN
2N C CH 3N
CH 3CN
（2）2-氯-5-氯甲基吡啶甲胺化法
将2-氯-5-氯甲基吡啶先与一甲胺反制得N-(6-氯-3-吡啶甲基)甲胺，再与应N-氰基乙亚氨酸乙酯反应而成。 N Cl CH 2Cl +
2NHCH 3
CH 3NH 2
N Cl CH 2Cl +
2C NCN H 3C OC 2H 5N CH 3C N CH 3CN
（3）N-氰基乙脒甲基化法
将2-氯-5-氯甲基吡啶与N-氰基乙脒反应制得N-氰基-N’-(2-氯-5-吡啶基甲基)乙脒，再与或硫酸二甲酯反应而成。 N Cl CH 2Cl +
2C NCN H 3C NH 2N
CH 3
C N
CH 3CN 2NHC NCN CH 3
（4） 2-氧-5-甲胺基吡啶法
将2-氯-5-
氯甲基吡啶与氨气反应制得2-氯-5-甲胺基吡啶，再与N-氰基乙亚氨酸乙酯反应生成N-氰基-N’-(2-氯-5-吡啶甲基)乙脒，再与或硫酸二甲酯反应而成。
N Cl CH 2Cl +
NH 32NH 2
N Cl CH2NH2
C
NCN
H3C OC2H5
标志验证网2NHCCH3
NCN +
+
N Cl CH2NHCCH3
NCN
2N
CH3
C
N
CH3
CN CH3I
蛇油精
在四种合成路线中，第1条工艺路线采用氢化钠法，氢化钠在工业生产过程中有一定的危险性，在没有严格防范措施下不宜采用。第3、4条路线均需甲基化。而甲基化反应收率一般不高，因而造成成本高、能耗高、原辅料消耗高，工业上一般也不采用。第2条工艺路线（2-氯-5-氯甲基吡啶甲胺化法）具有反应步骤少、操作方便、收率高、能耗低、质量稳定等优点。项目啶虫脒生产采用2-氯-5-氯甲基吡啶甲胺化法生产工艺，工艺成熟可靠，具有收率高、能耗低、原料消耗低等优点，项目啶虫脒生产工艺选择从节能角度考虑项目工艺选择合理。
啶虫脒生产工艺流程
项目以浓硫酸、浓盐酸、乙醇、乙腈和单氰胺为原料反应生成N-氰基乙亚胺酸乙酯(简称氰基乙酯)，以2-氯-5-氯甲基吡啶(简称CCMP)、甲胺为原料反应生成N-甲基-2-氯-5吡啶甲基胺(简称苄胺)，最终以氰基乙酯和苄胺为原料反应生成啶虫脒原药。
⑴氰基乙酯合成
①制气反应
制取氯化氢气体，项目采用盐酸一步解析法，37%浓盐酸与98%浓硫酸分别进入盐酸槽、硫酸槽，并由泵打入各自的高位槽，在两高位槽的溢流回液管回液正常的情况下，将盐酸高位槽的盐酸调节计量后进入制气釜，再经硫酸高位槽的硫酸调节计量后进入制气釜，两酸在制气釜内不断溢流、混合，萃取出的氯化氢气体从槽内离开液面，不断上升到上面的塔体内，经自上而下的浓硫酸干燥后引出制气釜， 进入下一生产工序。
从制气釜底出来的50%左右的稀硫酸，加入95%氢氧化钙，反应生成硫酸钙，作为副产品外售，产生的废水送污水处理站处理。 副产品硫酸钙反应机理如下：
H2 SO4 + Ca(OH)2→ CaSO4·2H2 O
硫酸氢氧化钙硫酸钙
②成盐反应
将计量好的无水乙醇、99%乙腈和99%甲苯通过打料泵打到高位槽，然后通过高位槽滴加到氰基乙酯合成反应釜中，同时将制气釜制取的氯化氢气体缓慢通入反应釜内，控制釜内微负压，夹套通冷冻盐水控制温度在10℃以下，保温4h，使乙腈和乙醇反应完成，夹套排冷冻盐水通蒸汽升温至40~45℃，保温4~6h后降温，生成乙亚氨酸乙酯盐酸盐，进入下一工序。
成盐反应以乙醇为计算基准，反应转化率约99.5%，具体反应机理如下：
乙醇乙腈氯化氢乙亚胺酸乙酯盐酸盐
③氰化反应(和成盐同一反应釜)
成盐结束后，在釜温＜5℃时，将计量好的30%单氰胺和98%磷酸氢二钠(缓冲剂)依次加入反应釜内，开启釜内搅拌，夹套通冷却盐水，控制釜内物料温度在10℃下进行保温反应，生成氰基乙酯。氰化反应结束后，缓慢加入30%氢氧化钾调节pH=7，中和过程中釜内物料温度会自发上升，夹套通冷冻盐水
控制釜内物料温度35℃。
防撞钢梁
氰化反应以单氰胺为计算基准，反应转化率约100%，具体反应机理如下：
乙亚胺酸乙酯盐酸盐单氰胺氰基乙酯氯化铵NH4Cl + KOH → KCl + NH3·H2O碟形螺母
氯化铵氢氧化钾氯化钾氨水
成盐氰化时进料及反应过程会产生废气，主要成分为乙醇、乙腈、氯化氢和甲苯，送废气处理系统处理。
④溶剂回收
氰基乙酯反应液中和调节完成后，静置30min分层，油相进入水洗釜，水相进入蒸馏回收釜。油相加水搅拌后静置30min分层，油相进入氰基乙酯接收罐，水相合并后进入蒸馏回收釜。
油相从氰基乙酯接收罐转入甲苯脱溶釜，夹套通蒸汽，控制温度和压力-0.09MPa，减压脱溶脱出甲苯，釜内剩余物为氰基乙酯，进入下一工序；同时打开冷凝器，将脱溶出的甲苯两级冷凝回收(回收效率99%)，产生的不凝气主要成分为甲苯和水蒸汽，送废气处理系统处理。
水相进入蒸馏回收釜进行负压脱溶，夹套通蒸汽，控制温度和压力-0.09MPa，将蒸出的水蒸汽返回水洗分层环节，然后升温将蒸出的少量甲苯和水蒸汽送废气处理系统处理，最后釜内浓缩液通过压滤机压滤，其中：产生的废水送污水处理站处理；滤饼主要成分为氯化钾、水及其他有机杂质等，经烘干后作为副产品外售，产生的烘干废气主要为氰基乙酯和水蒸汽，送废气处理系统处理。
⑤粗品精馏
脱溶后的氰基乙酯粗品进入精馏釜精制，夹套通蒸汽使釜内物料升温，控制精馏釜在温度≤95~130℃条件下进行精馏10h，蒸馏结束后关闭蒸汽阀门，得氰基乙酯转入氰基乙酯中间罐待用，产生的精馏废气主要成分为甲苯和水蒸汽，送废气处理系统处理；剩余物为蒸馏残液，主要成分为氰基乙酯、磷酸二氢钠、水和其他有机杂质等，属
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