一、实验目的
1. 掌握乳剂的手工制备方法。
3. 熟悉乳剂类型的鉴别方法及了解乳剂转型的条件。
4.掌握HLB值的测定方法。
二、实验指导
乳剂是两种互不混溶的液体 (通常为水或油) 组成的非均相分散体系。制备时加乳化剂，通过外力作功，使其中一种液体以小液滴形式分散在另一种液体中形成的液体制剂。乳剂的类型有水包油 (O／W)型和油包水 (W／O) 型等。乳剂的类型主要取决于乳化剂的种类、性质及两相体积比。乳化剂的作用机制是能显著降低油水两相之间的表面张力，并在乳滴周围形成牢固的乳化膜，防止液滴合并。常用的乳化剂种类有非离子型表面活性剂，如聚
山梨脂（吐温）、脂肪酸山梨坦（司盘）等；天然乳化机，如阿拉伯胶、西黄蓍胶、明胶等；固体微粒乳化剂，如二氧化硅、氢氧化钙等；辅助乳化机，如纤维素类、硬脂酸、琼脂等。制备乳剂时应根据制备量和乳滴大小的要求选择设备。小量制备多在乳钵中进行，大量制备可选用搅拌器、乳匀机、胶体磨等器械。制备方法有干胶法、湿胶法或直接混合法。乳剂类型的鉴别，一般用稀释法或染法。
乳剂的分散液滴一般为0. 1-100μm，微小液滴表面积大，表面自由能大，因而具有热力学不稳定性，乳剂的破坏是其必然结果，只是方式与时间上的差异而已。乳剂的物理不稳定性表现为分散液滴可自动由小变大或分层等，其每种形式都是乳剂稳定性发生改变的表征。本实验采用离心法加速乳剂的分层，由于不同处方组成的乳剂在相同的离心条件下乳滴合并或分层速度不同，因而表现出乳剂的浊度或对光的吸收程度不同，因此，通过测定样品被离心前后在一定波长下对光吸收大小的改变，可计算乳剂的稳定性参数(KE)，用以快速比较与评价乳剂的稳定性。乳剂的稳定性参数 (KE) 计算如下：
式中：KE—稳定性参数；A0—离心前乳剂稀释液中一定波长下的吸收度；At—离心t时间后乳剂稀释液在相应波长下的吸收度。 当A0－At >0( 或A0－At <0) 时，分散相油滴上浮(或下沉)，乳剂不稳定；当A0－At =0，即A0=A时，分散相基本不变化，乳剂稳定。即KE值越小，说明分散油滴在离心力作用下上浮或下沉的越少，此乳剂越稳定。由此可见，以KE值的大小，可用于比较乳剂的物理稳定性，为筛选处方及选择最佳工艺条件提供科学依据。
HLB值表示表面活性剂亲水亲油平衡的数值，HLB值越低越亲油，越高越亲水（吐温-80的HLB值为15.0，司盘-80的HLB值为4.3，阿拉伯胶的HLB值为8.0，西黄蓍胶的HLB值为13.0）。HLB值3~8者W/O型，8~18者O/W型。
HLB值具有加和性。乳化剂混合使用可改变HLB值，改善乳化剂的亲水亲油性，使其有更大的适应性。HLB值对选用乳化剂有很大帮助，但，乳剂的稳定性与乳化剂的分子结构、乳化剂用量、液相性质三方面均有关系，而HLB值只考虑到前两个因素，因此，在选用合适HLB值的乳化剂后，尚需进一步做乳化实验加以调整，以确定最适宜的乳化剂。
HLBAB=
式中， HLBAB——A和B为两种混合乳化剂的HLB值；HLBA、HLBB——分别为AB乳化剂的HLB值；WA、WB——分别为A、B乳化剂的重量。
乳剂的制备方法主要有：①干胶法；②湿胶法；③新生皂法；④机械法（乳匀机，胶体磨）。制备工艺液和分别如下：
图1 干胶法制备乳剂的工艺流程图
图2 湿胶法制备乳剂的工艺流程图
图3 新生皂法制备乳剂的工艺流程图
图4 机械法制备乳剂的工艺流程图
三、实验内容与操作
（一） 液体石蜡乳化所需HLB值的测定
本实验利用已知HLB值的合成或天然乳化剂，选用一定方法制备系列乳剂，通过乳剂的分散度、乳析速度、沉降容积比等指标测定形成液体石蜡乳所需的最佳HLB值。
1.【处方】液体石蜡乳中乳化剂的不同配方比与其HLB值
处方号 处方组成 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
液体石蜡（g） | 6 | 6 | 6 | 6 | 6 |
蒸馏水（ml） | 4 | 4 | 4 | 4 | 4 |
阿拉伯胶粉（g） | | | | | 2.0 |
西黄蓍胶粉（g） | 0.13 | 0.13 | 0.13 | 0.13 | 0.13 |
聚山梨脂-80（吐温-80）（g） | 1.9 | 1.6 | 1.3 | 1.1 | |
脂肪酸山梨坦-80（司盘-80）（g） | 0.1 | 0.4 | 微生物过滤器0.7 | 0.9 | |
混合鼓膜式板框压滤机HLB值 | 14.5 | 13 | 11.2 | 10.2 | 8.0 |
| | | | | |
注：液体石蜡6g≈6.8ml；吐温-80，1g≈0.926ml；司盘-80，1g≈1ml。
2. 操作
(1) 按表中1~5号处方量，分别将阿拉伯胶粉、西黄蓍胶粉、吐温-80、司盘-80置干燥研钵中，加液体石蜡研磨均匀。
（2）加入蒸馏水，快速、连续、用力地向一个方向研磨，直至产生“劈裂”的乳化声，即成初乳 (初乳稠厚、浅)。
(3) 用蒸馏水将初乳分次转移至具塞量筒中，加水至50ml，搅匀即得。
3. 观察油水两相分离情况随时间（5、10、20、30、40、60min）的变化，求出沉降容积比（Hu/H0tmal）。以Hu/H0对时间作图，分层速度最慢者为最稳定乳剂，该HLB值即为液体石蜡之所需HLB值。
4.操作注意
晶振封装1）制备初乳时所用乳钵必须是干燥的，研磨时需用力均匀，向一个方向不停地研磨，直至
初乳形成，关键是用力，不停歇。
2）乳钵最好选用表面粗糙的。
3）镜检时要分清乳滴和气泡。
（二）石灰擦剂（W/O型乳剂）
要求：掌握新生皂法制备乳剂的步骤；了解石灰擦剂属何种类型的乳剂。
【处方】
氢氧化钙溶液 4 m1
花生油 4m1
共制成8m1
【制备】新生皂法。
取氢氧化钙溶液与花生油置于具塞试管中，加盖用力振摇至乳剂生成。
【注解】
石灰擦剂系氢氧化钙溶液与花生油中所含的少数游离脂肪酸经皂化反应形成皂钙，再乳化花生油而生成的W/O型乳剂。实验中可用菜油、麻油、豆油等代替花生油。
【作用与用途】本品具有收敛、保护、润滑、止痛作用，用于轻度烫伤。
（三）质量检查
1.乳剂类型鉴别（稀释法，染镜检）
滴少许乳滴（液体石蜡乳和石灰擦剂）与盛水的烧杯中观察其是否能与水充分混匀。若能与水充分混合者为O/W型乳剂，反之则为W/O型乳剂。
取少许液体石蜡乳和石灰擦剂涂在载玻片上，用苏丹红溶液（油溶性染料）和亚甲蓝溶液（水溶性染料）各染一次，在显微镜下观察并判断乳剂类型（苏丹红均匀分散者为W/O型乳剂，亚甲蓝均匀分散者为O/W型乳剂）。
2.显微镜法测定乳滴的直径
取乳剂少许置载玻片上，加盖玻片后在显微镜下测定乳滴大小，记录最大和最多乳滴的直径。注：镜检时要分清乳滴和气泡。（试验所用显微镜在10×10目镜下观察，经校正，目镜测微尺中每格为10.42µm。）
3. 乳剂稳定性参数的测定（选做）
分别取前述用组织捣碎机制备的乳剂样品I与样品II，盛于4~6支1ml特制的离心管（以1ml 注射器改造）, 将其调平后，放入离心机。调节离心机转数为2000rpm，离心15分钟后，取出离心管，由底端将样品滴入小烧杯适量（约 20滴），以微量取样器吸取50. 0μl于25ml容量瓶中加水稀释至刻度，混匀。以水为空白在550nm波长下，测定其吸收度值(At)。同法取50. 0μ1原乳剂样品，稀释、定容，在同一波长下测定吸收度值（Ao）， 计算乳剂的稳定性参数KE。
（四）乳剂转型实验（选作）
取含有20%油酸的植物油3ml置小烧杯中，滴加0. 1mol／L NaOH溶液约10ml,边加边振摇，制成O／W型乳剂。取该乳剂半量，边振摇边滴加0. 05mol／L CaCl2溶液 (约加入5ml时) 即形成W／O型乳剂。
四、实验结果和讨论
1. 绘制显微镜下乳剂的形态图。
2.将用不同处方的液体石蜡乳剂及石灰擦剂，显微镜法测定的乳滴直径填于表1，并对结果加以分析讨论。
表l 乳滴直径数据
处方 1 2 3 4 5 石灰擦剂 |
最大粒径 (μm) |
最多粒径 (μm) |
|
3.将以相同制备方法和不同乳化剂制得乳剂的KE值填于表2，并评价该乳剂的物理稳定性。（选作）
表2 两种乳剂的物理稳定性参数
样 品 | 乳剂 Ⅰ | 乳剂 Ⅱ |
吸 收 度 （λ550nm） | 离 心 前 ( Ao ) | | |
离 心 后 ( At ) | | |
稳 定 性 参 数( KE 超声波换能片) | | |
| | | |
4.绘制液体石蜡乳各处方的沉降曲线。根据结果分析液体石蜡所需之HLB值。
五、思考题
1. 乳化剂有哪几类? 制备乳剂时应如何选择乳化剂？
2. 影响乳剂物理稳定性因素有哪些? 如何制备与评价稳定的乳剂？
点火
教师准备物品：
50ml具塞量筒5个/组，洗瓶1个/组，研钵1~3个/组，10ml具塞试管1个/组，1ml、5ml注射
器若干，滴管若干，载玻片、盖玻片各5片/组，10ml量筒1个，显微镜两台，目镜测微尺1个，标签纸5张/组，滤纸、擦镜纸若干，液体石蜡，吐温-80，司盘-80，阿拉伯胶粉，西黄蓍胶，氢氧化钙溶液，菜子油，水配的亚甲蓝，醇配的苏丹红，洗衣粉，试管刷。
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