一种力致发光材料的制备方法

1.本技术涉及一种力致发光材料的制备方法，属于发光材料领域。

背景技术：

2.材料应力的可视化在诸多方面均有应用，诸如在电子签名加密、材料部件的探伤、生物医疗探测等方面有着诸多的应用，在信息存储方向的应用最近受到了众多学者的青睐。但是在以往的研究工作中，众多学者均采用的是高温固相法合成粉体的策略，但是此方法比较单一，不能够很好的调控粒子的形貌，同时在研磨或者球磨的过程中也会引入其他杂质，从而限制了其在诸多方面的应用。

技术实现要素：

3.根据本技术的一个方面，提供了一种力致发光材料的制备方法，该方法采用化学共沉淀法制备力致发光材料纯品，避免了杂质离子的引入。
4.所述力致发光材料的制备方法，其特征在于，所述力致发光材料具有式i或式ii所示通式：
5.a
(1-x)
qos:xm
ꢀꢀꢀꢀꢀ
式i
6.aq
(1-x)
os:xm
ꢀꢀꢀꢀꢀ
式ii
7.其中a选自碱土金属元素；
8.q选自iib族元素；
9.m选自过渡金属元素、镧系元素中的任意一种；
10.x的取值范围为0.0005～0.15；
11.所述方法至少包括以下步骤：
12.步骤1、获得含有a源、q源、m源的酸性溶液；
13.获得含有s源的碱性溶液；
14.步骤2、将所述酸性溶液与所述碱性溶液反应，得到前驱体；
15.步骤3、对所述前驱体进行煅烧，得到所述力致发光材料。
16.可选地，所述a选自选自ca
2+
、mg
2+
、ba
2+
、sr
2+
中的任意一种；
17.所述q为zn
2+
；
18.所述m选自mn
2+
、cu
2+
、cr
3+
、ln
3+
中的任意一种。
19.可选地，所述酸性溶液中，阳离子的总浓度为0.2～0.8mol/l；
20.a、q、m元素的摩尔浓度比为式i或式ii中各元素的化学计量比；即在制备力致发光材料时，按照式i或式ii所示的化学计量比来称量a源、q源、m源。
21.所述a源选自a的氧化物、碳酸盐、硝酸盐中的至少一种；
22.所述q源选自q的氧化物、碳酸盐、硝酸盐中的至少一种；
23.所述m源选自m的氧化物、碳酸盐、硝酸盐中的至少一种。
24.可选地，步骤1中，获得含有s源的碱性溶液，包括：
25.将s源溶于碱溶液中，得到所述含有s源的碱性溶液；
26.所述s源选自nh4hso4、(nh4)2so3·
h2o、so2中的至少一种；
27.所述碱溶液包括nh3·
h2o。
28.可选地，所述碱性溶液中，s元素的浓度为0.5～3.2mol/l。
29.硫源的用量，以硫元素的摩尔含量计，按照式i或式ii所示通式中的化学计量比计算得到，为了反应充分，本技术在实施过程中按照以质量百分比计，过量20％的比例称量亚硫酸铵或者硫酸氢铵。
30.可选地，所述步骤2包括：
31.将所述酸性溶液滴定到所述碱性溶液中反应。
32.可选地，所述滴定的速率为8～12ml/min。
33.滴定速率影响沉淀颗粒的生长，滴定速率较快的话会导致沉淀颗粒生长较快，而不利于沉淀的均匀性。
34.可选地，所述步骤2还包括：
35.2.1将所述酸性溶液与所述碱性溶液反应，得到含有沉淀的反应液；
36.2.2对所述含有沉淀的反应液依次进行加热、冷却、过滤、干燥，得到所述前驱体。
37.可选地，步骤2.2中，所述加热条件为：
38.加热温度至65～90℃，保温时间为1～5h。
39.具体地，加热温度下限可独立选自65℃、68℃、70℃、30℃、75℃；加热温度上限可独立选自78℃、80℃、82℃、85℃、90℃。
40.具体地，保温时间可独立选自1h、2h、3h、4h、5h，或上述两点值之间的任意数值。
41.可选地，步骤2.2中，所述冷却条件为：
42.冷却温度至0℃，冷却时间为10～30min。
43.具体地，冷却时间可独立选自10min、15min、20min、25min、30min，或上述两点值之间的任意数值。
44.加热方式可以选用直接加热、间接加热等方式，优选地，采用水浴加热；冷却方式可以选用自然冷却、辅助冷却等方式，优选地，采用冰浴快速冷却。对含有沉淀的反应液的加热、冷却的作用在于，通过加热保温使得反应更加充分，提高了反应产物的纯度，同时有利于沉淀物形貌的控制，使其生长为完整的颗粒；通过快速冷却可以提高产物收率。
45.所述步骤2.2还包括：对过滤所得沉淀物进行洗涤；
46.所述步骤2.2还包括：对所述前驱体进行研磨。
47.可选地，步骤3中，所述煅烧条件为：
48.煅烧温度为600～850℃，煅烧时间为2～5h。
49.具体地，加热温度下限可独立选自600℃、620℃、650℃、680℃、700℃；加热温度上限可独立选自720℃、750℃、780℃、800℃、850℃。
50.具体地，保温时间可独立选自2h、2.5h、3h、3.5h、4h、4.5h、5h，或上述两点值之间的任意数值。
51.可选地，所述煅烧在还原气氛存在条件下进行。
52.可选地，所述还原气氛可以采用氢气，优选地，可以采用氢气与氮气的混合气氛，进一步优选地，混合气氛中氢气与氮气的体积比为0.05～0.2：1。
53.可选地，步骤1中，获得含有a源、q源、m源的酸性溶液，包括：
54.将a源、q源、m源加入酸溶液中，获得所述酸性溶液；或
55.将a源、q源、m源分别加入酸溶液中，获得a的酸性溶液、q的酸性溶液、m的酸性溶液；或
56.将a源、q源、m源中的任意两种加入酸溶液中，获得酸性溶液i；然后将剩余的物质源加入酸溶液中，获得酸性溶液ii。
57.可选地，所述酸溶液选自王水、浓硝酸溶液中的任意一种。
58.优选地，所述浓硝酸溶液的质量百分浓度为65～68wt％。
59.可选地，所述步骤2，包括：
60.将所述a的酸性溶液、所述q的酸性溶液、所述m的酸性溶液，按照一定的顺序，依次加入所述碱性溶液中进行反应；或
61.将所述酸性溶液i、所述酸性溶液ii，按照一定的顺序，依次加入所述碱性溶液中进行反应。
62.所述“一定顺序”，是指首选确定不同酸性溶液的滴加顺序，然后将各种酸性溶液依次滴加到碱性溶液中。
63.本技术通过改变含有不同原料的酸性溶液的加入顺序，可以得到不同形貌的力致发光材料，实现不同包覆方向的核壳结构，即可以通过加入多种原料的酸性溶液实现了多种层状结构的样品。比如以a的酸性溶液、q的酸性溶液、m的酸性溶液的顺序滴加酸性溶液，可以形成由内而外依次为含有a元素、q元素和m元素的核壳结构力致发光材料。而将含有a、q、m的混合酸性溶液滴加到含硫的碱性溶液中，则不具有上述包覆结构。
64.可选地，所述方法还包括步骤4；
65.步骤4、将步骤3得到的所述力致发光材料与高分子材料混合、固化，得到力致发光弹性体。
66.可选地，所述高分子材料选自聚二甲基硅氧烷、聚氨酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯中的任意一种。
67.可选地，所述力致发光材料与所述高分子材料的质量比为1：1.5～3.5。
68.具体地，所述力致发光材料与所述高分子材料的质量比可独立选自1：1.5、1：2、1：2.5、1：3、1：3.5，或上述两点值之间的任意数值。
69.所述固化包括在力致发光材料与高分子材料的混合物中加入固化剂，固化方式可以采用常温自然固化，也可以通过加热固化。本领域技术人员可以根据实际情况，选用不同适宜的固化方式进行固化。固化剂的选取和用量为本领域技术人员的常规选择，本领域技术人员可根据所用高分子材料和用量选择适宜的固化剂及用量。
70.本技术另一种实施方式，所述方法至少包括以下步骤：
71.步骤
①
、获得含有a源、q源、m源的酸性溶液；
72.获得含有碳酸氢根的碱性溶液；
73.步骤
②
、将所述酸性溶液与所述碱性溶液反应，得到前驱体a；
74.步骤
③
、将所述前驱体a与so2反应，得到前驱体b；
75.步骤
⑤
、对所述前驱体b进行煅烧，得到所述力致发光材料。
76.可选地，步骤
②
包括：
77.将所述酸性溶液与所述碱性溶液反应沉淀，过滤，得到前驱体a；
78.可选地，步骤
③
包括：将所述前驱体a分散在去离子水中，然后通入so2反应至ph为5.5～6.5，得到前驱体b。
79.本技术能产生的有益效果包括：
80.1)本技术通过化学共沉淀的方式获得了样品的纯相，并且获得了较好的力致发光性能，同时也可以避免固相法在球磨的过程中引入杂质离子。
81.2)本技术通过对酸性溶液的滴定速率、不同原料酸性溶液滴加顺序的控制，能够实现对颗粒大小以及颗粒的包覆方向等进行调控，从而实现对材料的微观形貌的控制。
82.3)本技术对由化学共沉淀方法合成的样品只需在600-850℃的温度下煅烧即可获得纯相，相比传统的固相法样品则需要在1100℃高温的条件下煅烧，本技术方法大大降低了煅烧温度。
83.4)相比于传统高温固相法，本技术制备方法所得力致发光材料的粒度更小。
附图说明
84.图1为本技术实施方式1-2所得样品的x射线衍射光谱图；
85.图2为本技术实施例2中不同锰离子掺杂量所得样品在波长200～550nm下的光致发光光谱；
86.图3为本技术实施例2中不同锰离子掺杂量所得样品在波长350～700nm下的光致发光光谱；
87.图4为本技术实施例2中锰离子掺杂量为2％所得样品在不同压力条件下的发光性能图；
88.图5为本技术实施例2、3中锰离子掺杂量为2％所得样品的x射线衍射光谱图；
89.图6为本技术实施例2所得样品的扫描电镜图；
90.图7为本技术实施例4所得样品的扫描电镜图；
91.图8为本技术实施例4所得样品(图a)与传统高温固相法所得样品(图b)的粒径分布。
具体实施方式
92.下面结合实施例详述本技术，但本技术并不局限于这些实施例。
93.如无特别说明，本技术的实施例中的原料均通过商业途径购买，其中czos-icsd245309表示标准样品；01-076-3819caznos表示标准样品。
94.本技术的实施例中分析方法如下：
95.利用x射线衍射仪(bruker d8)(xrd)进行材料的成分分析。
96.利用荧光光谱仪(fl3-111，horiba，法国)进行材料的光致发光性能分析。
97.利用场发射扫描电子显微镜(hitachi s-4800)进行材料的形貌分析。
98.根据本技术的一种实施方式，一种力致发光材料的制备方法，包括如下步骤：
99.步骤1、配制原料的酸性溶液
100.利用现配的王水将原料在锥形瓶中溶解，制备的酸性溶液的ph约为1.5，然后将酸性溶液过滤到烧杯中，用去离子水稀释到阳离子总浓度约为0.2～0.8mol/l。
101.在本步骤中，可以将含有目标元素的原料单独配制为酸性溶液，得到a的酸性溶液、q的酸性溶液、m的酸性溶液；也可以将三种含有目标元素的原料中的至少任意两种混合配制得到酸性溶液i，然后将不同于酸性溶液i组成的，a源、q源、m源中的至少一种加入酸溶液中，配制为酸性溶液ii；还可以将三种含有目标元素的原料都加入酸溶液中，得到混合酸性溶液。
102.步骤2、配制碱溶液
103.按比例取去离子水、nh3·
h2o和含硫铵盐于烧杯中，得到的碱溶液中硫元素的浓度为1-4mol/l，所得碱性溶液的ph约为9。
104.步骤3、将步骤1得到的酸性溶液按照8～12ml/min速率滴定到碱溶液中，在滴定的过程中不停的搅拌；沉淀结束以后，再水浴加热到65-90℃保温纯化1～5小时，期间保持磁力搅拌速率不变；然后转移锥形瓶到冰水浴，经过10-30min快速冷却至0℃，用5l去离子水洗涤抽滤，然后再干燥，最后研磨10-20min之后过筛子获得白前驱体。
105.步骤4、将前驱体在600～850℃、体积比20％氢气：80％氮气混合气体的条件下煅烧2～5h，得到力致发光粉末。
106.步骤5、将力致发光粉末与聚二甲基硅氧烷(pdms)按照1：1.5～3.5的质量比混合，在常温的条件下固化，得到力致发光弹性体。
107.本技术另一种实施方式，步骤2、按比例取去离子水、nh3·
h2o和nh4hco3于烧杯中，得到的碱溶液中硫元素的浓度为1-4mol/l，所得碱性溶液的ph约为9。
108.步骤3、将步骤1得到的酸性溶液按照8～12ml/min速率滴定到碱溶液中，在滴定的过程中不停的搅拌；沉淀结束以后，将沉淀物过滤，然后转移沉淀到锥形瓶中，加入去离子水搅拌分散。将so2气体导入到含有沉淀的锥形瓶中，待锥形瓶中混合液ph到5.5～6.5时停止通入气体。再水浴加热到65-90℃保温纯化1～5小时，期间保持磁力搅拌速率不变；然后转移锥形瓶到冰水浴，经过10-30min快速冷却至0℃，用5l去离子水洗涤抽滤，然后再干燥，最后研磨10-20min之后过筛子获得白前驱体。
109.实施例1
110.步骤1、配制原料的酸性溶液
111.按照caznos的化学计量比分别称取caco3、zno，用王水将所有原料在锥形瓶中溶解，制备的酸性溶液的ph约为1.5，然后将酸性溶液过滤到烧杯中，用去离子水稀释到800ml，使得阳离子总浓度约为0.8mol/l。
112.步骤2、配制碱性溶液
113.按照caznos的化学计量比，按比例取去离子水、nh3·
h2o和nh4hso4于烧杯中，得到的碱溶液中硫元素的浓度为4mol/l，所得碱性溶液的ph约为9，碱性溶液体积为350ml。
114.步骤3、将步骤1得到的酸性溶液按照10ml/min速率滴定到碱性溶液中，在滴定的过程中不停的搅拌，搅拌转速为500rpm；沉淀结束以后，将反应体系水浴加热到90℃保温纯化2小时，期间保持磁力搅拌速率不变；然后转移锥形瓶到冰水浴，经过30min快速冷却至0℃，用5l去离子水洗涤抽滤，然后再干燥，最后研磨20min之后过120目筛子获得白前驱体。
115.步骤4、将前驱体在750℃、体积比20％氢气：80％氮气混合气体的条件下煅烧4h，得到力致发光粉末。记作样品f0。
116.步骤5、将力致发光粉末与聚二甲基硅氧烷(pdms)按照1：2的质量比混合，在常温的条件下固化，得到力致发光弹性体。记作样品t0。
117.实施例2
118.在力致发光材料中掺入mn
2+
，mn
2+
掺杂的理论方程式为cazn
(1-x)
os:xmn
2+
，其中以元素的摩尔数百分比计，mn
2+
掺杂量为0.05％-15％，即0.0005≤x≤0.15。
119.步骤1、配制原料的酸性溶液
120.按照cazn
(1-x)
os：xmn的化学计量比分别称取caco3、zno、mno，用王水将所有原料在锥形瓶中溶解，制备的酸性溶液的ph约为1.5，然后将酸性溶液过滤到烧杯中，用去离子水稀释到800ml，使得阳离子总浓度约为0.8mol/l。
121.步骤2、配制碱性溶液
122.按照cazn
(1-x)
os：xmn的化学计量比，按比例取去离子水、nh3·
h2o和nh4hso4于烧杯中，得到的碱溶液中硫元素的浓度为4mol/l，所得碱性溶液的ph约为9，碱性溶液体积为350ml。
123.步骤3、将步骤1得到的酸性溶液按照10ml/min速率滴定到碱性溶液中，在滴定的过程中不停的搅拌，搅拌转速为500rpm；沉淀结束以后，将反应体系水浴加热到90℃保温纯化2小时，期间保持磁力搅拌速率不变；然后转移锥形瓶到冰水浴，经过30min快速冷却至0℃，用5l去离子水洗涤抽滤，然后再干燥，最后研磨20min之后过120目筛子获得白前驱体。
124.步骤4、将前驱体在750℃、体积比20％氢气：80％氮气混合气体的条件下煅烧4h，得到力致发光粉末。
125.步骤5、将力致发光粉末与聚二甲基硅氧烷(pdms)按照1：2的质量比混合，在常温的条件下固化，得到力致发光弹性体。
126.所得力致发光材料工艺参数，如表1所示。
[0127][0128]
实施例3
[0129]
本实施例中力致发光材料的制备工艺与实施例2基本相同，不同之处在于：mn
2+
的掺入量为2％；
[0130]
步骤3中，将碱性溶液滴加到酸性溶液中。所得力致发光粉末记作样品f13，力致发光弹性体记作样品t13。
[0131]
实施例4
[0132]
步骤1、配制原料的酸性溶液
[0133]
按照zn
0.98
smn
0.02
的化学计量比分别称取zno、mn(no3)2，用王水将所有原料在锥形瓶中溶解，制备的酸性溶液i的ph约为1.5；用去离子水稀释到800ml，使得阳离子总浓度约为0.8mol/l。
[0134]
按照cazn
0.98
osmn
0.02
的化学计量比分别称取cao、zno、mno，用王水将所有原料在锥形瓶中溶解，制备的酸性溶液ii的ph约为1.5；用去离子水稀释到800ml，使得阳离子总浓度约为0.8mol/l。
[0135]
分别将酸性溶液i、ii过滤到烧杯中，用去离子水稀释到酸性溶液i、ii中的阳离子总浓度为0.8mol/l。
[0136]
步骤2、配制碱性溶液
[0137]
按照cazn
0.98
osmn
0.02
n的化学计量比，按比例取去离子水、nh3·
h2o和nh4hso4于烧杯中，得到的碱溶液中硫元素的浓度为4mol/l，所得碱性溶液的ph约为9，碱性溶液体积为
350ml。
[0138]
步骤3、先将酸性溶液i按照10ml/min速率滴定到碱性溶液中，在滴定的过程中不停的搅拌，搅拌转速为500rpm；然后保持搅拌转速，将酸性溶液ii按照10ml/min速率滴定到碱性溶液中；沉淀结束以后，将反应体系水浴加热到90℃保温纯化2小时，期间保持磁力搅拌速率不变；然后转移锥形瓶到冰水浴，经过30min快速冷却至0℃，用5l去离子水洗涤抽滤，然后再干燥，最后研磨20min之后过120目筛子获得白前驱体。
[0139]
步骤4、将前驱体在600℃、体积比20％氢气：80％氮气混合气体的条件下煅烧4h，得到力致发光粉末。记作样品f14。
[0140]
实施例5
[0141]
步骤1、配制原料的酸性溶液
[0142]
按照cazn
0.98
osmn
0.02
的化学计量比分别称caco3、zno、mnco3，用王水将所有原料在锥形瓶中溶解，制备的酸性溶液的ph约为1.5；用去离子水稀释到1000ml，其阳离子总浓度约为0.8mol/l。
[0143]
步骤2、配制碱性溶液
[0144]
按照cazn
0.98
osmn
0.02
的化学计量比，按比例取去离子水、nh3
·
h2o和nh4hco3于烧杯中，得到的碱溶液中碳酸氢根的浓度为4mol/l，所得碱性溶液的ph约为9，体积约为400毫升。
[0145]
步骤3、先将酸性溶液按照10ml/min速率滴定到碱性溶液中，在滴定的过程中不停的搅拌，搅拌转速为250rpm；然后保持搅拌转速，沉淀结束以后，将沉淀物过滤，然后转移沉淀到锥形瓶中，加入300ml去离子水，按照250rpm的转速继续搅拌。最后按照化学计量比所需的硫量过量20％称量亚硫酸钠，通过控制20wt％稀硫酸的滴定速度为1ml/min反应生成的二氧化硫气体的量，将so2气体导入到含有沉淀的锥形瓶中，待锥形瓶中混合液ph到6.0左右时停止通入气体。将反应体系水浴加热到90℃保温纯化2小时，期间保持磁力搅拌速率不变；然后转移锥形瓶到冰水浴，经过30min快速冷却至0℃，用5l去离子水洗涤抽滤，然后再干燥，最后研磨20min之后过120目筛子获得白前驱体。
[0146]
步骤4、将前驱体在750℃、体积比20％氢气：80％氮气混合气体的条件下煅烧4h，得到力致发光粉末。记作样品f15。
[0147]
实施例6
[0148]
对实施例1-4所得样品进行表征和性能测试。
[0149]
对粉末样品进行x射线衍射光谱分析，并与标准品进行比对，典型地，以样品f0、f5、f6、f8、f10为例，如图1所示，可以看出本技术煅烧后所得力致发光材料基本为纯相，只生成对发光强度和峰位没有影响的caso4的杂质。只有锰离子掺杂浓度较高的时候生成，因为按照化学计量比称量时锰离子占据锌离子格位，导致锌离子的理论计算量减少，并最终导致硫酸钙的形成。
[0150]
对粉末样品f0-f10进行光致发光性能分析，如图2、3所示，本技术所得力致发光粉末激发峰在280nm，发射峰位分别在536nm、610nm，而536nm和610nm的发射峰均是由mn
2+
的4t1(4g)
→6a1(6s)能级跃迁所致。
[0151]
对样品t4(cazn
0.98
osmn
0.02
)进行力致发光测试，将样品t4加工成直径25mm，高15mm的圆柱体，在不同压力条件下，检测其发光强度。如图4所示，对材料施加不同大小的压力，
力致发光强度随着施加到样品上压力的增大而增大。
[0152]
比对同样煅烧温度下，不同滴加顺序所得的样品f4和f13的纯度，结果如图5所示，采用将酸性溶液滴定到碱性溶液(盐碱)时得到的cazn
0.98
osmn
0.02
样品，较采用碱性溶液滴定到酸性溶液(碱盐)所获得样品更纯。
[0153]
对样品f4(cazn
0.98
osmn
0.02
)、样品f14(cazn
0.98
osmn
0.02
)进行扫描电镜分析，如图6、7所示，可以看出，样品f4粉体的微观形貌为一体，没有形成核壳结构，而样品f14粉体微观上形成了zn
0.98
smn
0.02
和cazn
0.98
osmn
0.02
组成包覆的层状核壳结构。
[0154]
采用传统高温固相法合成的cazn
0.98
osmn
0.02
，具体方法为：将原料碳酸钙、硫化锌和碳酸锰按照化学计量比称量，然后经过干式研磨，即在研钵中直接研磨，不加入任何诸如无水乙醇等试剂，研磨时长为1小时。将研磨后的样品置于氮气保护气氛中，控制氮气流速为250ml/min、升温速率为10℃/min，升温至1100℃，保温3h，得到粉末样品。
[0155]
对样品f4和采用传统高温固相法合成的cazn
0.98
osmn
0.02
样品进行粒度检测分析，结果如图8所示，本技术液相法所得样品f4的平均粒径在1.43μm左右(图8a所示)，而现有高温固相合成样品的平均粒径约为5.04μm，可见本技术方法所得样品粒径明显减小。
[0156]
以上所述，仅是本技术的几个实施例，并非对本技术做任何形式的限制，虽然本技术以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本技术，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本技术技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。

技术特征：

1.一种力致发光材料的制备方法，其特征在于，所述力致发光材料具有式i或式ii所示通式：a
(1-x)
qos:xm
ꢀꢀꢀꢀꢀ
式iaq
(1-x)
os:xm
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式ii其中a选自碱土金属元素；q选自iib族元素；m选自过渡金属元素、镧系元素中的任意一种；x的取值范围为0.0005～0.15；所述方法至少包括以下步骤：步骤1、获得含有a源、q源、m源的酸性溶液；获得含有s源的碱性溶液；步骤2、将所述酸性溶液与所述碱性溶液反应，得到前驱体；步骤3、对所述前驱体进行煅烧，得到所述力致发光材料。2.根据权利要求1所述的力致发光材料的制备方法，其特征在于，所述酸性溶液中，阳离子的总浓度为0.2～0.8mol/l；a、q、m元素的摩尔浓度比为式i或式ii中各元素的化学计量比；所述a源选自a的氧化物、碳酸盐、硝酸盐中的至少一种；所述q源选自q的氧化物、碳酸盐、硝酸盐中的至少一种；所述m源选自m的氧化物、碳酸盐、硝酸盐中的至少一种。3.根据权利要求1所述的力致发光材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，获得含有s源的碱性溶液，包括：将s源溶于碱溶液中，得到所述含有s源的碱性溶液；所述s源选自nh4hso4、(nh4)2so3·
h2o、so2中的至少一种；所述碱溶液包括nh3·
h2o。4.根据权利要求1所述的力致发光材料的制备方法，其特征在于，所述碱性溶液中，s元素的浓度为0.5～3.2mol/l。5.根据权利要求1所述的力致发光材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2包括：将所述酸性溶液滴定到所述碱性溶液中反应。6.根据权利要求1所述的力致发光材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2还包括：2.1将所述酸性溶液与所述碱性溶液反应，得到含有沉淀的反应液；2.2对所述含有沉淀的反应液依次进行加热、冷却、过滤、干燥，得到所述前驱体。7.根据权利要求6所述的力致发光材料的制备方法，其特征在于，步骤2.2中，所述加热条件为：加热温度至65～90℃，保温时间为1～5h；优选地，步骤2.2中，所述冷却条件为：冷却温度至0℃，冷却时间为10～30min。8.根据权利要求1所述的力致发光材料的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述煅烧条件为：煅烧温度为600～850℃，煅烧时间为2～5h；
优选地，所述煅烧在还原气氛存在条件下进行。9.根据权利要求1所述的力致发光材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，获得含有a源、q源、m源的酸性溶液，包括：将a源、q源、m源加入酸溶液中，获得所述酸性溶液；或将a源、q源、m源中的分别加入酸溶液中，获得a的酸性溶液、q的酸性溶液、m的酸性溶液；或将a源、q源、m源中的至少任意两种加入酸溶液中，获得酸性溶液i；然后将不同于酸性溶液i组成的，a源、q源、m源中的至少一种加入酸溶液中，获得酸性溶液ii；优选地，所述酸溶液选自王水、浓硝酸溶液中的任意一种；优选地，所述步骤2，包括：将所述a的酸性溶液、所述q的酸性溶液、所述m的酸性溶液，按照一定的顺序，依次加入所述碱性溶液中进行反应；或将所述酸性溶液i、所述酸性溶液ii，按照一定的顺序，依次加入所述碱性溶液中进行反应。10.根据权利要求1-9任一项所述的力致发光材料的制备方法，其特征在于，所述方法还包括步骤4；步骤4、将步骤3得到的所述力致发光材料与高分子材料混合、固化，得到力致发光弹性体；优选地，所述高分子材料选自聚二甲基硅氧烷、聚氨酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、中的任意一种；优选地，所述力致发光材料与所述高分子材料的质量比为1：1.5～3.5。

技术总结

本申请公开了一种力致发光材料的制备方法，所述力致发光材料具有通式：A

技术研发人员：

陈玉红 罗朝华 刘泽华 蒋俊

受保护的技术使用者：

中国科学院宁波材料技术与工程研究所

技术研发日：

2021.03.22

技术公布日：

2022/9/27