透射电镜图(TEM)制样及碳膜的选择,碳膜介绍

碳圈周围有黄铜金属光泽
1. 样品制备:
i. 准备载玻片,在实验台上,用镊子取铜网正面放于载玻片(或滤纸)上,
备用;
木馏油ii. 将样品加入背景溶液,调好 pH 值,超声 20 min ,然后将样品用塑料滴
管滴在载玻片(或滤纸)上;
iii. 待样品自然风干后(样品可以保存一定时间,只要在空气中不容易发生
钼加工
各种复杂反应,样品制备好后可以用一个培养皿盖住来保护样品),测
定。注:
①当样品颗粒较大或样品浓度较低时,样品可能被载玻片或滤纸吸走, 所以可以使用悬空法滴定样品,借助的仪器为:自锁架;
铝合金去毛刺机②样品提前制作时应多做几个浓度梯度,因为样品太稀(太少)或太浓稠(太多)都会影响测定,拍摄出的图片不利于后面样品分析;
③样品最好是提前制备好,因为现做可能样品不容易干,并且没有多余的时间和拍摄人员沟通。若特殊原因没有提前制好样,样品可以烘干, 但烘干温度不可超过 70o C ;
HD-PRIDE④样品拍摄时的注意事项:注重和拍摄人员的沟通,告诉他们哪些结构 特征或样品图是你需要的,拍摄样品时,制样人员尽量都在拍摄者旁边。制样者也应提前查阅相关资料,知道自己的样品大概的形貌。
2. 样品保存:样品制备好应放干燥的干燥器等干燥环境保存,否则样品容易生成铜绿,可能干扰样品观测。
3. 样品制作工具准备(样品外送测定):塑料滴定管,铜网,样品液(提前超声),载玻片,纸巾,蒸馏水、背景溶液或去离子水,手套
4. 铜网的特点:一面颜较浅(红,光亮的),一面颜较深(颜深的一面较亮,有光泽)。喷了碳的一侧稍暗(看起来像是用铅笔在铜网上涂过一样, 为正面,铜网边缘部分反光比较均一),在灯光下晃动有时候会有彩状, 喷碳的目的是为了传输电子,因此样品应滴在含碳膜的一侧。反面的铜网边缘会比较亮比较突出,和中间的部分反光不一致。
爆震弹
5.
6. 测样注意事项:铜网很轻,拿样品时别让样品被风吹翻或者掉地上了。
7. 样品测试:如果滴样的那一侧(正面)和检测时看得那一侧不一致的,样品杆送进去测定过程中,万一有东西脱落了会掉到镜筒里,会污染荧光屏和镜筒。
8. 铜网选择:低倍放大(样品颗粒较大)-普通铜网(最经济实用),高分辨率放大(样品颗粒小)-微栅
9. 电镜喷碳的目的:当样品放在电镜中观察时,“载网支持膜”在电子束照射下,会产生电荷积累,引起样品放电,从而发生样品漂移、跳动、支持膜破裂等情况。所以,人们考虑在支持膜上喷碳,提高支持膜的导电性,达到良好的观察效果。这种经过“喷碳的载网支持膜”,简称“碳支持膜”,一般膜厚度为 7-10nm 。
碳圈为灰的圆形状
10. 载网:一层金属网
11. 载网支持膜:大多数透射电镜样品在制样时,为了确保样品能搭载在“载
网”上,会在“载网”上覆一层有机膜,称为“支持膜”。这种具有支持膜的载网,称为“载网支持膜”。当样品接触载网支持膜时,会很牢固的吸附在支持膜上,不至于从载网的孔洞处滑落,以便在电镜上观察。
12. 碳支持膜:为铜网喷碳的支持膜,是人们经常提到的“铜网支持膜”、“碳支
持膜”、“碳膜”、“方华膜”、“铜网”。铜网的孔径相对于纳米材料是巨大的。
焦化废水
13. 微栅(lacey support films):是支持膜的一个品种,它是在制作支持膜时,
特意在膜上制作的微孔,所以也叫“微栅支持膜”,它也是经过喷碳的支持膜,一般膜厚度为 15-20nm。它主要是为了能够使样品搭载在支持膜微孔的边缘,以便使样品“无膜”观察。无膜的目的主要是为了提高图像衬度,所以,观察管状、棒状、纳米团聚物等,常用“微栅”支持膜,效果很好。特别是观察这些样品的高分辨像时。
14. 超薄碳膜:也是支持膜的一种,它是在微栅的基础上,叠加了一层很薄的碳
膜,一般为 3-5nm。这层超薄碳膜的目的,是用薄碳膜把微孔挡住。这主要是针对那些分散性很好的纳米材料,如:10nm 以下的样品,分散性极好,
如果用微栅就有可能从微孔中漏出,如果在微栅孔边缘,由于膜厚可能会影响观察。所以,用超薄碳膜,就会得到很好的效果。

本文发布于:2024-09-20 15:26:41,感谢您对本站的认可!

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